原位反应装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种原位反应装置，包括：具有进液口和出液口的密闭仓体，与密闭仓体前侧密封连接的前盖，与密闭仓体后侧密封连接的后盖，用于搅拌密闭仓体内反应物的搅拌装置；其中，前盖和后盖相对设置，且前盖和后盖均设置有用于供X射线通过的窗口。本发明专利技术公开的原位反应装置，通过在前盖和后盖上设置供X射线通过的窗口，能够利用X射线散射获取实验数据；通过设置搅拌装置，减小了纳米颗粒沉积在底部的几率，从而使得X射线散射获取较多的实验数据，提高了获取的实验数据的准确性；同时，通过设置搅拌装置，使得反应物充分得结合，有效提高了反应效果以及反应速率。

In-situ Reaction Device

The invention discloses an in-situ reaction device, which comprises a sealed silo with an inlet and an outlet, a front cover sealed with the front side of the sealed silo and a back cover sealed with the back side of the sealed silo for mixing reactants in the sealed silo. The front cover and the back cover are relatively arranged, and the front cover and the back cover are provided with windows for X-ray passing. The in-situ reaction device disclosed by the invention can obtain experimental data by X-ray scattering by setting windows for X-ray passing on the front cover and the back cover; by setting a stirring device, the probability of nanoparticles depositing at the bottom is reduced, so that more experimental data can be obtained by X-ray scattering, and the accuracy of obtained experimental data can be improved; at the same time, by setting a stirring device, the experimental data can be obtained by X-ray scattering. The device enables the reactants to be fully combined and effectively improves the reaction effect and the reaction rate.

【技术实现步骤摘要】
原位反应装置
本专利技术涉及原位反应
，更具体地说，涉及一种原位反应装置。
技术介绍
纳米尺度结构体系特征是最受关注的研究领域之一，各种最新技术用来研究真实空间成像或倒易空间的散射现象。如电子显微镜一样，X射线散射也是利用了样品电子密度的变化以产生对比度，两种技术都提供相同的信息。但是，电子显微镜产生真实的空间图像，而X射线散射提供倒易空间数据。“倒易”意味着空间变化，在纳米长度范围内的电子密度将散射X射线光束设置为低角度，而在原子尺度将散射X射线光束设置为高角度。小角度X射线散射是一种研究材料纳米结构的技术，广角X射线散射被用来测量大角度散射强度。纳米量级密度的变化可能源于各种各样的体系包括悬浮胶体颗粒，热液体密度波动，微相分离共聚物，多孔材料，周期性排列纳米颗粒。尤其在化学合成领域，胶体纳米晶体的合成已经达到了惊人的控制水平，并成为一个新的分支材料化学。以往通过经验性地改变反应条件，可以获得各种大小，形状和拓扑结构高纯度的颗粒。但是，发现新材料和优化合成方案的经验，通过大量传统的实验证据为支持。为了更好更清楚了解胶体纳米晶体的形成机理，并提供合成过程使其成为化学家可以依赖的通用规则。但是，缺乏广泛的、可靠的、定量的原位反应中的实验数据。目前，可采用小角X射线散射来获取实验数据，由于纳米颗粒较易沉积在容器底部，无法采用小角X射线散射来获取实验数据，获取的实验数据的准确性较差。另外，水热化学反应是原位反应的一种，在实际测试实验中，水热化学反应多是采用毛细管的方法，虽然能够观测到一部分的水热合成，但是由于溶剂空间限制和不能够保持恒定的温度，使得合成的纳米颗粒量及其少，以至于小角X射线散射无法捕获到实验数据；而且，化学溶剂接触不充分，影响化学反应速率和效果；控制温度不够精准，温差变化大，不能满足化学水热法的温度需求；X射线出射窗口较小，不能实现小角和广角X射线联用。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种原位反应装置，以能够采用小角X射线散射来获取实验数据，提高获取的实验数据的准确性。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种原位反应装置，包括：具有进液口和出液口的密闭仓体，与所述密闭仓体前侧密封连接的前盖，与所述密闭仓体后侧密封连接的后盖，用于搅拌所述密闭仓体内反应物的搅拌装置；其中，所述前盖和所述后盖相对设置，且所述前盖和所述后盖均设置有用于供X射线通过的窗口。优选地，所述搅拌装置设置于所述密闭仓体的底端。优选地，所述原位反应装置还包括与所述密闭仓体密封连接的底盖，所述底盖具有用于安装所述搅拌装置的搅拌腔。优选地，所述底盖与所述密闭仓体可拆卸地密封连接。优选地，所述搅拌装置为磁力搅拌器。优选地，所述原位反应装置还包括：用于加热所述密闭仓体内的反应物的加热装置。优选地，所述原位反应装置还包括：用于检测所述密闭仓体内温度的温度传感器；用于根据预设温度以及所述温度传感器的检测值控制所述加热装置的控制器。优选地，所述加热装置的加热温度范围为20℃-300℃，所述控制器的调控精度不小于0.1。优选地，所述密闭仓体设置有用于安装所述温度传感器的传感器安装口、以及用于安装所述加热装置的加热安装口，其中，所述传感器安装口和所述进液口分别位于所述密闭仓体的两侧，所述加热安装口和所述后盖位于所述密闭仓体的同侧。优选地，所述前盖、所述后盖均与所述密闭仓体可拆卸地连接。本专利技术提供的原位反应装置，通过在前盖和后盖上设置供X射线通过的窗口，能够利用X射线散射获取实验数据；通过设置搅拌装置，减小了纳米颗粒沉积在底部的几率，从而使得X射线散射获取较多的实验数据，提高了获取的实验数据的准确性；同时，通过设置搅拌装置，使得反应物充分得结合，有效提高了反应效果以及反应速率。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。图1为本专利技术实施例提供的原位反应装置的结构示意图；图2为本专利技术实施例提供的原位反应装置的另一方向的结构示意图。具体实施方式下面将结合本专利技术实施例中的附图，对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。如图1-2所示，本专利技术实施例提供的原位反应装置包括：密闭仓体1，前盖2，后盖3，搅拌装置；其中，密闭仓体1具有进液口5和出液口6，前盖2与密闭仓体1的前侧密封连接，后盖3与密闭仓体1后的侧密封连接，搅拌装置用于搅拌密闭仓体1内的反应物；前盖2和后盖3相对设置，且前盖2和后盖3均设置有用于供X射线通过的窗口。上述密闭仓体1、前盖2和后盖3形成密封腔体，以存放反应物，保证反应物在水热化学反应过程中处于与外界环境隔绝的环境中。具体地，该反应物为液体样品和溶剂。在反应过程中，X射线通过前盖2的窗口进入，穿过反应物后由后盖3的窗口出来，被后盖3后侧的探测器所捕获。本专利技术实施例提供的原位反应装置，通过在前盖2和后盖3上设置供X射线通过的窗口，能够利用X射线散射获取实验数据；通过设置搅拌装置，减小了纳米颗粒沉积在底部的几率，从而使得X射线散射获取较多的实验数据，提高了获取的实验数据的准确性；同时，通过设置搅拌装置，使得反应物充分得结合，有效提高了反应效果以及反应速率。在实际应用过程中，采用上述实施例提供的原位反应装置进行原位反应，可获得足够的实验数据，保证了获取的实验数据的准确性，从而保证了实验结果的准确性。上述实施例提供的原位反应装置中，前盖2和后盖3均设置有用于供X射线通过的窗口，可直接在前盖2和后盖3上增加窗口，则能够获得较大的供X射线通过的窗口，满足小角和广角X射线联用。液体样品生成的纳米颗粒悬浮在溶剂中，特别是在低液位。为了提高搅拌效果，上述搅拌装置设置于密闭仓体1的底端。为了便于安装，上述原位反应装置还包括与密闭仓体1密封连接的底盖4，底盖4具有用于安装搅拌装置的搅拌腔。为了便于拆卸、维修和维护，上述底盖4与密闭仓体1可拆卸地密封连接。优选地，上述底盖4与密闭仓体1通过螺纹配合可拆卸地连接。当然，也可选择上述底盖4与密闭仓体1通过卡接或者其他方式可拆卸地连接，并不局限于此。具体地，上述磁力搅拌器的搅拌速率可控，优选地，上述磁力搅拌器的搅拌速率为50r/min-150r/min。上述搅拌装置的类型，可根据实际需要进行选择。优选地，上述搅拌装置为磁力搅拌器，这样，能够缩小整个装置的体积，且减少外界环境对腔体的污染。上述磁力搅拌器的磁转子10的长度为2cm、直径为0.5cm。当然，可选择上述磁转子10的尺寸为其他数值，并不局限于此。为了保证反应所需的温度，上述原位反应装置还包括：用于加热密闭仓体1内的反应物的加热装置9。为了便于控制温度，上述原位反应装置还包括：温度传感器和控制器；上述温度传感器用于检测密闭仓体1内的温度，上述控制器用于根据预设温度以及温度传感器的检测值控制加热装置9。具体地，在控制器上设置预设温度，控制器控制加热装本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种原位反应装置，其特征在于，包括：具有进液口(5)和出液口(6)的密闭仓体(1)，与所述密闭仓体(1)前侧密封连接的前盖(2)，与所述密闭仓体(1)后侧密封连接的后盖(3)，用于搅拌所述密闭仓体(1)内反应物的搅拌装置；其中，所述前盖(2)和所述后盖(3)相对设置，且所述前盖(2)和所述后盖(3)均设置有用于供X射线通过的窗口。

【技术特征摘要】
1.一种原位反应装置，其特征在于，包括：具有进液口(5)和出液口(6)的密闭仓体(1)，与所述密闭仓体(1)前侧密封连接的前盖(2)，与所述密闭仓体(1)后侧密封连接的后盖(3)，用于搅拌所述密闭仓体(1)内反应物的搅拌装置；其中，所述前盖(2)和所述后盖(3)相对设置，且所述前盖(2)和所述后盖(3)均设置有用于供X射线通过的窗口。2.根据权利要求1所述的原位反应装置，其特征在于，所述搅拌装置设置于所述密闭仓体(1)的底端。3.根据权利要求2所述的原位反应装置，其特征在于，还包括与所述密闭仓体(1)密封连接的底盖(4)，所述底盖(4)具有用于安装所述搅拌装置的搅拌腔。4.根据权利要求3所述的原位反应装置，其特征在于，所述底盖(4)与所述密闭仓体(1)可拆卸地密封连接。5.根据权利要求1所述的原位反应装置，其特征在于，所述搅拌装置为磁力搅拌器。6.根据权利要求1所述的原位反应装置，其特征在于，还包括：...

【专利技术属性】
技术研发人员：姚磊，吴忠华，默广，邢雪青，陈忠军，蔡泉，李志宏，
申请(专利权)人：中国科学院高能物理研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11