费托合成催化剂流化床还原装置和在线取样方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及费托合成催化剂流化床还原领域，公开了费托合成催化剂流化床还原装置和在线取样方法。该装置包括：流化床还原反应器(1)、催化剂取样收集器(2)和取样管线(5)；催化剂取样收集器(2)通过带有取样阀门(50)的取样管线(5)与流化床还原反应器(1)相连通，用于取出流化床还原反应器(1)内的费托合成催化剂；其中，流化床还原反应器(1)包括带有进气阀门(30)的还原气体管线(3)和带有进料阀门(40)的费托合成催化剂加剂管线(4)；催化剂取样收集器(2)包括收集罐(21)、压力表(22)和带有排气阀门(24)的尾气排放管线(23)。本发明专利技术可以实现费托合成催化剂流化还原过程中在线灵活取样，取样样品质量可靠。

Fluidized bed reduction unit for Fischer-Tropsch synthesis catalyst and on-line sampling method

The invention relates to the field of fluidized bed reduction of Fischer-Tropsch synthesis catalyst, and discloses a fluidized bed reduction device of Fischer-Tropsch synthesis catalyst and an on-line sampling method. The device comprises a fluidized bed reduction reactor (1), a catalyst sampling collector (2) and a sampling pipeline (5); a catalyst sampling collector (2) is connected with a fluidized bed reduction reactor (1) through a sampling pipeline (5) with a sampling valve (50), for feto synthesis catalyst in the fluidized bed reduction reactor (1); and a fluidized bed reduction reactor (1) includes a feed valve (30). Reduction gas pipeline (3) and Fischer-Tropsch synthesis catalyst dosing pipeline (4) with feed valve (40); catalyst sampling collector (2) includes collection tank (21), pressure gauge (22) and tail gas discharge pipeline (23) with exhaust valve (24). The invention can realize on-line flexible sampling in the fluidized reduction process of Fischer-Tropsch synthesis catalyst, and the sampling sample quality is reliable.

【技术实现步骤摘要】
费托合成催化剂流化床还原装置和在线取样方法
本专利技术涉及费托合成催化剂流化床还原领域，具体涉及费托合成催化剂流化床还原装置和在线取样方法。
技术介绍
费托合成技术是煤间接液化技术的关键技术，其主要包括催化剂的活化、费托合成反应、费托合成产物的冷却及分离和费托合成油/蜡精炼提质等过程，其中催化剂的活化具有举足轻重的作用。目前主流的费托合成催化剂还原工艺分为气液固三相浆态床还原和气固两相流化床还原两种。相比于浆态床还原工艺，气固流化床还原工艺是在气固两相存在的情况下将催化剂进行还原，还原性气体(一般为氢气和一氧化碳的混合气)充当还原剂和催化剂搅浑的双重功能，具有还原压力低、还原时间短等优势。在费托合成催化剂进行还原生产或者研究还原工艺参数对催化剂性能影响的过程中，对还原反应器内的催化剂进行取样分析，将有利于掌握催化剂被还原的程度，方便调整工艺控制。但是相比于浆态床还原工艺中没有液体石蜡保护催化剂，容易接触空气而产生二次氧化反应，使得还原态催化剂部分或全部失去催化活性。因此应用流化床还原工艺时，对还原后催化剂的取样及卸料是该工艺成功运行的关键技术之一。CN103551207A公开了一种固定流化床或气固鼓泡床费托催化剂还原活化系统，包括：至少一个固定流化床反应器或气固鼓泡床反应器，费托催化剂在其中被还原活化；和至少一个旋风分离器，将费托催化剂中不合格的细小颗粒和/或粉尘以及还原活化产生的尾气与还原活化后的费托催化剂相分离。优选地，所述系统还包括：至少一个费托催化剂计量秤，用于控制进入费托合成反应器中的还原活化的催化剂的质量；和至少一个气体混合器，用于调整费托催化剂还原活化所需的还原气体或还原气氛的组成。该专利技术提供费托合成催化剂的气固两相流化床还原系统，但没有涉及如何在线分析或监控还原进程的方法，或在线取样的方法。CN201778047U公开了一种过程取样的高温流化床装置，包括，高温流化床反应器及其上的进气管与加料器；其中，高温流化床反应器下部设一过程取样枪，过程取样枪取样端口位于高温流化床反应器进气管与加料器之间。该装置可以在流化床反应器进行反应的同时实现对反应物料在线取样。但是由于取样枪容量较小，不能用于样品的大量卸出。此外，此取样系统未设置适宜的气氛保护和危险气体排放装置，无法确保还原后样品不会发生二次氧化反应而被再氧化；取样过程中随样品一起由反应器中排出的还原性气体易于发生爆炸而产生安全事故。目前应用的用于费托合成催化剂还原的流化床反应器，通常使用的卸料方法是在反应器底部设置卸料管道，在卸料管道上设置塞阀，通过塞阀的开关实现卸料。因为反应器加热设计的要求，一般在卸料塞阀和反应器之间存在一定长度的管线，见图1。当还原反应过程中或进行在线取样后，该管线内会残存样品，由于管线中温度低和无还原性气体，此部分催化剂将会不发生还原反应或还原不完全，影响后续取样的样品或最终的催化剂，降低催化剂进行费托合成的使用效果和反应性能。此外，采用上述取样装置不可避免地存在部分催化剂细粉残留在塞阀上，使得塞阀无法完全关闭，产生气体泄漏现象，难以保证装置的气密性。还有，使用上述取样装置时，催化剂采样需要在反应器温度下降后进行，无法实现在线取样。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了实现对流化床反应器中进行还原反应的费托合成催化剂的在线取样，提供了费托合成催化剂流化床还原装置和在线取样方法，该装置和方法具有取样时间灵活、样品质量可靠的优点，可以确保还原态催化剂评价数据的准确性。为了实现上述目的，本专利技术的第一方面，提供一种费托合成催化剂流化床还原装置，该装置包括：流化床还原反应器1、催化剂取样收集器2和取样管线5；催化剂取样收集器2通过带有取样阀门50的取样管线5与流化床还原反应器1相连通，用于取出流化床还原反应器1内的费托合成催化剂；其中，流化床还原反应器1包括带有进气阀门30的还原气体管线3和带有进料阀门40的费托合成催化剂加剂管线4；还原气体管线3用于向流化床还原反应器1内输送还原性气体使流化床还原反应器1内的费托合成催化剂进行流化和发生还原反应；催化剂取样收集器2包括收集罐21、压力表22和带有排气阀门24的尾气排放管线23；取样管线5上设置带有反吹风阀门60的反吹风管线6和带有氮气阀门70的氮气管线7。本专利技术的第二方面，提供本专利技术的费托合成催化剂流化床还原装置进行在线取样的方法，该方法包括：(A)向流化床还原反应器通入还原性气体，使所述流化床还原反应器内的费托合成催化剂进行流化，并在还原条件下进行还原反应；(B)向催化剂取样收集器和取样管线充入氮气后，通过所述取样管线连通所述流化床还原反应器和所述催化剂取样收集器，使所述流化床还原反应器内正在进行流化和进行还原反应的部分费托合成催化剂进入所述催化剂取样收集器，同时所述催化剂取样收集器进行尾气排放；(C)使用反吹风将所述取样管线进行吹扫后，将所述流化床还原反应器和所述催化剂取样收集器断开；(D)将所述催化剂取样收集器内的气氛置换为氮气；并调整所述还原性气体的流量，使气剂比与进行步骤(A)时的气剂比相同。优选地，在步骤(A)中，所述还原性气体为含有H2和CO的混合气，且H2和CO的摩尔比为(5～40)：1，所述还原性气体的空塔气速为0.05～0.4m/s，所述气剂比为1.6～12.4m3/(kgCat·h)。优选地，在步骤(A)中，还原反应温度为240～280℃；还原性气体压力为0.1～0.6MPa，优选为0.15～0.5MPa。优选地，在步骤(B)中，向所述催化剂取样收集器和取样管线充入氮气达到的氮气压力小于所述还原性气体压力；优选，氮气压力与还原性气体压力之间的压力差为0.05～0.1MPa。优选地，该方法进一步包括：在进行所述还原反应的过程中，重复步骤(B)-(D)多次，用于取出经历不同所述还原反应时间的费托合成催化剂。通过上述技术方案，可以实现当费托合成催化剂在流化床反应器内进行还原反应时，在没有暴露于氧气或空气条件下，利用压力差完成催化剂的在线取样，并可以通过反吹步骤避免管线内样品残留。实现流化床还原工艺过程中取样时间灵活，取样过程无再次氧化风险，样品质量可靠，保证了取样分析结果的可靠性。附图说明图1是现有技术流化床还原反应器的结构示意图，带有卸料管；图2是本专利技术提供的费托合成催化剂流化床还原装置示意图。具体实施方式在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术中，如没有特别的描述的情况下，术语“顶部”或“底部”分别描述了竖直方向上容器的“上部”或“下部”。“中部”是容器结构上处于“顶部”和“底部”之间的部分。本专利技术的第一方面，提供一种费托合成催化剂流化床还原装置，如图2所示，该装置包括：流化床还原反应器1、催化剂取样收集器2和取样管线5；催化剂取样收集器2通过带有取样阀门50的取样管线5与流化床还原反应器1相连通，用于取出流化床还原反应器1内的费托合成催化剂；其中，流化床还原反应器1包括带有进气阀门30的还原气体管线3和带有进料本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种费托合成催化剂流化床还原装置，该装置包括：流化床还原反应器(1)、催化剂取样收集器(2)和取样管线(5)；催化剂取样收集器(2)通过带有取样阀门(50)的取样管线(5)与流化床还原反应器(1)相连通，用于取出流化床还原反应器(1)内的费托合成催化剂；其中，流化床还原反应器(1)包括带有进气阀门(30)的还原气体管线(3)和带有进料阀门(40)的费托合成催化剂加剂管线(4)；还原气体管线(3)用于向流化床还原反应器(1)内输送还原性气体使流化床还原反应器(1)内的费托合成催化剂进行流化和发生还原反应；催化剂取样收集器(2)包括收集罐(21)、压力表(22)和带有排气阀门(24)的尾气排放管线(23)；取样管线(5)上设置带有反吹风阀门(60)的反吹风管线(6)和带有氮气阀门(70)的氮气管线(7)。

【技术特征摘要】
1.一种费托合成催化剂流化床还原装置，该装置包括：流化床还原反应器(1)、催化剂取样收集器(2)和取样管线(5)；催化剂取样收集器(2)通过带有取样阀门(50)的取样管线(5)与流化床还原反应器(1)相连通，用于取出流化床还原反应器(1)内的费托合成催化剂；其中，流化床还原反应器(1)包括带有进气阀门(30)的还原气体管线(3)和带有进料阀门(40)的费托合成催化剂加剂管线(4)；还原气体管线(3)用于向流化床还原反应器(1)内输送还原性气体使流化床还原反应器(1)内的费托合成催化剂进行流化和发生还原反应；催化剂取样收集器(2)包括收集罐(21)、压力表(22)和带有排气阀门(24)的尾气排放管线(23)；取样管线(5)上设置带有反吹风阀门(60)的反吹风管线(6)和带有氮气阀门(70)的氮气管线(7)。2.根据权利要求1所述的还原装置，其中，还原气体管线(3)从流化床还原反应器(1)的底部通入流化床还原反应器(1)的内部；还原气体管线(3)伸入流化床还原反应器(1)的部分带有气体分布器(31)；气体分布器(31)上设置多个朝向流化床还原反应器(1)的底部的出气口(32)。3.根据权利要求1或2所述的还原装置，其中，费托合成催化剂加剂管线(4)从流化床还原反应器(1)的中部通入，并通向流化床反应器(1)的底部。4.根据权利要求1所述的还原装置，其中，取样管线(5)连通流化床还原反应器(1)的底部和收集罐(21)的顶部；取样管线(5)进入收集罐(21)并通向收集罐(21)的底部。5.根据权利要求1-4中任意一项所述的还原装置，其中，流化床还原反应器(1)的底部设置或不设置催化剂卸料口。6.权利要求...

【专利技术属性】
技术研发人员：王向辉，张奉波，张晓方，张琪，刘潇，孙永伟，门卓武，
申请(专利权)人：神华集团有限责任公司，北京低碳清洁能源研究所，
类型：发明
国别省市：北京,11