The invention belongs to the field of amino acid analysis technology, in particular relates to an analytical method for Fmoc amino acids, which includes the following steps: step 1, dissolving Fmoc Arg (Pbf)OH in acetonitrile, the concentration of Fmoc Arg (Pbf)OH is 2 10mg/mL; step 2, using Fmoc Arg (Pbf)OH solution prepared in step 1 as a sample for high performance liquid chromatography analysis; The chromatographic conditions are as follows: using octadecyl silane bonded silica gel as filler, Sinochrom ODS BP as chromatographic column, gradient elution, flow rate 1.0 2.0 ml/min, column temperature: room temperature, detection wavelength 220 nm. The method can accurately analyze Fmoc amino acids: Fmoc Arg (Pbf)OH, with high sensitivity, low detection limit, simple detection method, good stability, and high detection accuracy. The advantages of high repeatability.
【技术实现步骤摘要】
一种Fmoc氨基酸的分析方法
本专利技术属于氨基酸分析
,特别涉及一种Fmoc氨基酸的分析方法。
技术介绍
多肽合成过程中氨基酸易发生错接和许多副反应,需要对氨基酸进行保护,合成多肽后再脱去保护基团,即芴甲氧羰酰基(Fmoc)是常见的保护基团。现有技术中,一般通过用Fmoc-Cl或Fmoc-Osu引入Fmoc,合成的Fmoc氨基酸的纯度影响后续合成多肽的产品质量,因此,Fmoc氨基酸的纯度的分析具有重要意义。现有技术中,氨基酸的分析多采用高效液相色谱(HPLC),但是不同的HPLC分析条件对不同氨基酸的分析结果准确度产生很大影响。精氨酸是人体必需的氨基酸,在多肽合成中,为了避免副产物的产生,须对精氨酸的氨基和胍基进行保护;Fmoc-Arg(Pbf)-OH就是利用Fmoc(9-芴甲氧羰基)保护氨基,用Pbf(2,2,4,6,7-五甲基苯并呋喃-5-磺酰基)保护胍基;现有技术中,对Fmoc-Arg(Pbf)-OH未见报道。
技术实现思路
本专利技术解决现有技术中存在的上述技术问题,提供一种Fmoc氨基酸的分析方法。为解决上述问题,本专利技术的技术方案如下:一种Fmoc氨基酸的分析方法,所述Fmoc氨基酸为Fmoc-Arg(Pbf)-OH,所述分析方法包括以下步骤:步骤1,将Fmoc-Arg(Pbf)-OH溶解在乙腈中,所述Fmoc-Arg(Pbf)-OH的浓度为2-10mg/mL;步骤2,将步骤1制得的Fmoc-Arg(Pbf)-OH溶液作为样品,进行高效液相色谱分析;所述高效液相色谱的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,SinochromODS- ...
【技术保护点】
1.一种Fmoc氨基酸的分析方法,所述Fmoc氨基酸为Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH,其特征在于,所述分析方法包括以下步骤:步骤1,将Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH溶解在乙腈中,所述Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH的浓度为2‑10mg/mL;步骤2,将步骤1制得的Fmoc‑Arg(Pbf)‑OH溶液作为样品,进行高效液相色谱分析;所述高效液相色谱的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,Sinochrom ODS‑BP为色谱柱,采用梯度洗脱,流速1.0‑2.0ml/min,柱温:室温,检测波长为220nm,所述梯度洗脱按照下表执行:
【技术特征摘要】
1.一种Fmoc氨基酸的分析方法,所述Fmoc氨基酸为Fmoc-Arg(Pbf)-OH,其特征在于,所述分析方法包括以下步骤:步骤1,将Fmoc-Arg(Pbf)-OH溶解在乙腈中,所述Fmoc-Arg(Pbf)-OH的浓度为2-10mg/mL;步骤2,将步骤1制得的Fmoc-Arg(Pbf)-OH溶液作为样品,进行高效液相色谱分析;所述高效液相色谱的色谱条件为:以十八烷基硅烷键合硅胶作为填充剂,SinochromODS-BP为色谱柱,采用梯度洗脱,流速1.0-2.0ml/min,柱温:室温,检...
【专利技术属性】
技术研发人员:徐红岩,贺秀慧,杨明,
申请(专利权)人:南京肽业生物科技有限公司,
类型:发明
国别省市:江苏,32
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