色谱自动进样器和自动进样方法技术

本发明专利技术提出了色谱自动进样器和自动进样方法，其中，色谱自动进样器，包括：四通阀，四通阀具有a、b、c、d四个端口且外端分别依次连接注射器、清洗液储瓶、第一废液瓶和缓冲管；定量环，定量环的一端与缓冲管相连通；注射阀，注射阀具有A、B、C三个端口和可切换的连通端口A与C、A与B的两条通路，A、B、C三个端口的外端分别连接定量环的另一端、进样针和连接环的一端；六通阀，六通阀具有I、II、III、IV、V、VI六个端口且外端分别连接高压淋洗液、进样环的一端、连接环的另一端，第二废液瓶、进样环的另一端和色谱柱。采用该色谱自动进样器进行自动进样同时兼具进样量准确高和可重复性高的优点。

【技术实现步骤摘要】
色谱自动进样器和自动进样方法
本专利技术属于化学分析仪器领域，具体地，涉及新型的色谱自动进样器和自动进样方法。
技术介绍
在使用液相色谱或离子色谱进行分析过程中，为了将多个样品以规定的顺序自动地导入流路，进入色谱柱，通常使用自动进样器。相比于手动进样，自动进样器具有高效，可重复性高，死体积小，防止污染，节省人力等优点。采用六通切换阀和定量样品环配合进样是目前重复性高，最理想的进样方法。各大厂商普遍采用此方法研制自动进样器。现有技术中，普遍的自动进样器包括六通进样阀，采样针管，计量泵，定量环等。六通进样阀由电机，传感器等驱动控制机构以及圆形密封垫(转子)，固定底座(定子)等执行机构构成，六通阀具有结构简单，使用方便，寿命长，日常无需维修等特点。使用得当的六通阀可连续进样3万次而无需维修。现有技术中，在自动进样器中存在多种进样方式，包括满环进样，部分进样和无损进样等。满环进样方式是指以超过定量环体积的量进样，比如25uL的定量环满环进样可用大于25uL的样品进样，而实际进入色谱流路的样品体积就是定量环的体积。(通常用2-5倍的定量环体积进样)。满环进样的结果可重复性最高，准确度最高。部分进样方式是指定量环只有一部分体积被样品充满，一般不超过定量环体积的一半(层流效应，流体中心流速大于管壁流速)。比如100uL定量环采用非满环进样应小于50uL。进样体积由注射器的移动位置决定。这种进样方式灵活性较好，进样量从0到定量环体积的一半均可。无损进样方式是指定量环中只有一部分被样品充满，其余用填充液补充，该种方式主要用于进样体积很小或者样品比较少的情况。如果样品稀少且珍贵，无需用宝贵的样品来润洗管路，同时可以获得好的取样精度。但是无损进样的重复性在三种进样方式中较差，同时注入管路的大量填充液也会对测量结果有一定影响。因此，目前的上述几种自动进样方式均存在一定的缺陷，且亟待改进。
技术实现思路
本专利技术旨在至少在一定程度上解决相关技术中的技术问题之一。为此，本专利技术的一个目的在于提出一种新型的色谱自动进样器和自动进样方法，采用该色谱自动进样器和自动进样方法可同时达到进样量准确可靠，精确度高和重复性高高标准要求。根据本专利技术的一个方面，本专利技术提出了一种色谱自动进样器，根据本专利技术的实施例，该色谱自动进样器包括：四通阀，所述四通阀具有a、b、c、d四个端口和可切换的连通端口a与c、a与b、a与d的三条通路，所述a、b、c、d四个端口的外端分别连接注射器、清洗液储瓶、第一废液瓶和缓冲管；定量环，所述定量环的一端与所述缓冲管相连通；注射阀，所述注射阀具有A、B、C三个端口和可切换的连通端口A与C、A与B的两条通路，所述A、B、C三个端口的外端分别连接所述定量环的另一端、进样针和连接环的一端；六通阀，所述六通阀具有I、II、III、IV、V、VI六个端口和连通端口III与II、V与IV、I与II、V与VI的四条通路，所述I、II、III、IV、V、VI六个端口的外端分别连接高压淋洗液、进样环的一端、所述连接环的另一端，第二废液瓶、所述进样环的另一端和色谱柱，其中，连通端口III与II的通路、所述进样环和连通端口V与IV的通路组成低压流路；连通端口I与II的通路、所述进样环和连通端口V与VI的通路组成高压流路，所述低压流路和所述高压流路切换进行。另外，根据本专利技术上述实施例的色谱自动进样器还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，所述连接环连接所述注射阀和所述六通阀，所述连接环内体积为所述进样环内体积的1/2。在本专利技术的一些实施例中，所述注射器连接计量泵，所述注射器的最大体积为500微升。在本专利技术的一些实施例中，所述色谱自动进样器的清洗进样流路由所述四通阀中连通端口a与d的通路、所述缓冲管、所述定量环、所述注射阀中连通A与C的通路、所述连接环、所述低压流路组成。在本专利技术的一些实施例中，所述色谱自动进样器的进样流路由所述四通阀中连通端口a与d的通路、所述缓冲管、所述定量环、所述注射阀中连通A与C的通路、所述连接环、所述高压流路组成。在本专利技术的一些实施例中，所述色谱自动进样器的清洗进样针流路和定量流路均由所述四通阀中连通端口a与d的通路、所述缓冲管、所述定量环、所述注射阀中连通A与B的通路组成。根据本专利技术的第二方面，本专利技术还提出了一种利用前面实施例的所述色谱自动进样器进行自动进样的方法，根据本专利技术的实施例，该方法包括：(1)清洗进样环：开启所述四通阀的端口a-c通路，以使得注射器内载入清洗液，并切换至端口a-d通路；开启所述注射阀的端口A-C通路和所述低压流路，并推出所述注射器内的清洗液，以使得所述清洗液流过所述缓冲管，所述定量环，所述连接环，所述六通阀和所述进样环完成清洗；(2)清洗进样针：切换回所述端口a-c通路，以使得注射器内载入清洗液，并再次切换至端口a-d通路；开启所述注射阀的端口A-B通路，并推出所述注射器内的清洗液，以使得所述清洗液流过所述缓冲管，所述定量环，所述注射阀和所述进样针完成清洗；(4)载入样品至环定量：将所述六通阀切换至所述高压流路，保持端口a-d通路、端口A-B通路开启，同时启动所述注射器通过所述进样针抽取预定体积的样品溶液进入所述注射阀和所述定量环；(5)推出样品至进样环：将所述六通阀切换至所述低压流路，保持端口a-d通路开启，将所述注射阀切换至端口A-C通路；启动所述注射器将所述定量环中的所述样品推入所述定量环；(6)进样：将所述六通阀切换至所述高压流路，使得淋洗液由所述六通阀的端口I流入并推动所述进样环中样品流出端口VI进入色谱柱，以便完成进样。另外，根据本专利技术上述实施例的自动进样方法还可以具有如下附加的技术特征：在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)中，用于所述清洗的清洗液体积不小于所述进样环体积的1.5倍。在本专利技术的一些实施例中，步骤(1)和(2)中，所述注射器内载入的清洗液体积为500微升。在本专利技术的一些实施例中，步骤(3)中，所述预定体积的样品溶液不大于所述定量环体积的1/2。附图说明图1是现有技术的色谱自动进样器的结构示意图。图2是根据本专利技术一个实施例的色谱自动进样器的结构示意图。图3是根据本专利技术一个实施例的利用色谱自动进样器进行自动进样的方法流程示意图。具体实施方式下面详细描述本专利技术的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，旨在用于解释本专利技术，而不能理解为对本专利技术的限制。本专利技术是基于下列发现完成的：现有技术中，部分进样方式只有一部分被样品充满，然后转换六通阀，注入高压液路。如图1所示，在自动进样的过程中，首先，进样阀位于Inject位置，定量环与高压流路相通，取样针扎入样品瓶，计量泵吸入润洗体积的量的样品充满取样针并到达缓冲管，用样品将取样针及进样阀管路内壁冲洗，只换掉管路中的清洗液，润洗体积一般不小于定量环的1.5倍；第二步，进样阀切换到LOAD位置，定量环与取样流路相通，计量泵继续吸入设定量的样品；第三步，进样阀切换到INJECT状态，定量环再次成为高压流路的一部分，随流动相进入色谱柱。在这一过程中，一定量的样品被注入到定量环中，此时定量环所在液路是低压状态，切换到I本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种色谱自动进样器，其特征在于，包括：四通阀，所述四通阀具有a、b、c、d四个端口和可切换的连通端口a与c、a与b、a与d的三条通路，所述a、b、c、d四个端口的外端分别连接注射器、清洗液储瓶、第一废液瓶和缓冲管；定量环，所述定量环的一端与所述缓冲管相连通；注射阀，所述注射阀具有A、B、C三个端口和可切换的连通端口A与C、A与B的两条通路，所述A、B、C三个端口的外端分别连接所述定量环的另一端、进样针和连接环的一端；六通阀，所述六通阀具有I、II、III、IV、V、VI六个端口和连通端口III与II、V与IV、I与II、V与VI的四条通路，所述I、II、III、IV、V、VI六个端口的外端分别连接高压淋洗液、进样环的一端、所述连接环的另一端，第二废液瓶、所述进样环的另一端和色谱柱，其中，连通端口III与II的通路、所述进样环和连通端口V与IV的通路组成低压流路；连通端口I与II的通路、所述进样环和连通端口V与VI的通路组成高压流路，所述低压流路和所述高压流路切换进行。

【技术特征摘要】
1.一种色谱自动进样器，其特征在于，包括：四通阀，所述四通阀具有a、b、c、d四个端口和可切换的连通端口a与c、a与b、a与d的三条通路，所述a、b、c、d四个端口的外端分别连接注射器、清洗液储瓶、第一废液瓶和缓冲管；定量环，所述定量环的一端与所述缓冲管相连通；注射阀，所述注射阀具有A、B、C三个端口和可切换的连通端口A与C、A与B的两条通路，所述A、B、C三个端口的外端分别连接所述定量环的另一端、进样针和连接环的一端；六通阀，所述六通阀具有I、II、III、IV、V、VI六个端口和连通端口III与II、V与IV、I与II、V与VI的四条通路，所述I、II、III、IV、V、VI六个端口的外端分别连接高压淋洗液、进样环的一端、所述连接环的另一端，第二废液瓶、所述进样环的另一端和色谱柱，其中，连通端口III与II的通路、所述进样环和连通端口V与IV的通路组成低压流路；连通端口I与II的通路、所述进样环和连通端口V与VI的通路组成高压流路，所述低压流路和所述高压流路切换进行。2.根据权利要求1所述的色谱自动进样器，其特征在于，所述连接环连接所述注射阀和所述六通阀，所述连接环内体积为所述进样环内体积的1/2。3.根据权利要求1所述的色谱自动进样器，其特征在于，所述注射器连接计量泵，所述注射器的最大体积为500微升。4.根据权利要求1所述的色谱自动进样器，其特征在于，所述色谱自动进样器的清洗进样流路由所述四通阀中连通端口a与d的通路、所述缓冲管、所述定量环、所述注射阀中连通A与C的通路、所述连接环、所述低压流路组成。5.根据权利要求1所述的色谱自动进样器，其特征在于，所述色谱自动进样器的进样流路由所述四通阀中连通端口a与d的通路、所述缓冲管、所述定量环、所述注射阀中连通A与C的通路、所述连接环、所述高压流路组成。6.根据权利要求1所述的色谱...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘洋，
申请(专利权)人：安徽皖仪科技股份有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34