一种介孔碳/陶瓷复合材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种介孔碳/陶瓷复合材料及其制备方法，属于介孔材料制备及应用的技术领域。该制备方法为：微粉生物质和溶剂、碱组成混合溶液，反应后经过滤、洗涤、等静压压制、高温煅烧，制成介孔碳/陶瓷复合介孔材料；其中，微粉生物质为玉米、小麦、水藻等植物秸秆。制成的介孔复合材料为无序介孔结构，孔径为10nm～5μm，组成所述介孔复合材料的晶体的大小为10～700nm。本发明专利技术利用廉价生物质原料为模板，制备方法工艺先进，制备过程简单高效，具有成本低、环境友好等优点。

【技术实现步骤摘要】
一种介孔碳/陶瓷复合材料及其制备方法
本专利技术属于材料制备
，具体涉及一种介孔碳/陶瓷复合材料的制备方法。
技术介绍
介孔材料中具有2nm～50nm的介孔孔道，能够极大提高材料整体的比表面积。选用化学稳定性和热稳定性好的化学组份，能够制备出性能优良的介孔材料，可广泛用于吸附、催化、环保、化工、医药、固废处理等领域。与常规的硅介孔材料相比，介孔碳材料具有更大的比表面积、孔体积大、化学惰性、热稳定好及机械强度高等特点，在吸附分离、催化剂载体、能量储存及转换等方面具有广阔的应用前景。但是介孔碳材料在制备过程中采用有机小分子/聚合物为前驱体，需要惰性气氛高温煅烧，由于合成参数和合成过程的差异，制备得到的介孔碳材料在化学物理性能差别较大，制备过程费用很高。而且单组份介孔材料由于表面化学键的单一性，只对单组份对象受体具有功能性，无法满足现实多组份复杂环境处理的需要。中国专利CN1834203A利用非离子表面活性剂与高分子前驱体，利用水热条件得到相应结构的介孔碳材料。该技术水热反应本身很难工业化，且采用的原料多为化学原料，表面活性剂需通过溶剂回流萃取，成本较高。中国专利CN106882788A采用金属还原法，以四氯甲烷为前驱体，金属钠、钾作为还原剂，在室温下制备介孔碳材料，但是该制备方法涉及金属钠、钾以及高毒性四氯甲烷有机试剂，危险性较高，不适宜大规模生产。
技术实现思路
为解决上述问题，本专利技术的目的是采用一种新的原位异质沉淀法，以低成本生物质废料为碳源，室温条件下制备碳和钙磷盐的复合物，通过等静压压胚，高温煅烧后，得到介孔碳/陶瓷复合材料，反应不引入有机易燃易爆溶剂，工艺流程简单，得到的双相介孔碳/陶瓷材料微表面具有C-C、O-H、P-O、C-O等多种化学基团，适用更广泛的应用。本专利技术的一个目的是提供一种介孔材料，所述介孔材料的制备原料包括：微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液，其中，所述微粉生物质包括当含水量在15％以下时含碳量在85％以上的植物有机废弃物，所述百分数为质量百分数；所述微粉生物质的平均粒径包括0.1μm～10cm；所述钙磷盐包括钙盐和/或磷酸盐；所述碱性溶液中的溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾、和/或氢氧化铵。具体的，所述微粉生物质的平均粒径包括0.1μm、0.5μm、2μm、5μm、10cm；优选的，所述微粉生物质的平均粒径为0.5μm。具体的，所述介孔材料还包括下述1)-8)所述中的至少一种：1)所述微粉生物质和钙磷盐的质量比包括0.1:1～1:0.1；具体的，所述微粉生物质和钙磷盐的质量比包括0.1:1、1:1、1:0.7、1:0.4、或1:0.1；优选的，所述微粉生物质和钙磷盐的质量比为1:0.4；2)所述植物有机废弃物包括玉米秸秆、小麦秸秆和/或水藻；优选的，所述植物有机废弃物为小麦秸秆；3)所述钙盐包括氯化钙和/或硝酸钙；优选的，所述钙盐为硝酸钙；4)所述磷酸盐包括磷酸、磷酸氢二钠、磷酸氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢二铵、磷酸氢铵、和/或磷酸铵中的至少一种；具体的，所述磷酸盐包括磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸钾、和/或磷酸氢二铵中的至少一种；优选的，所述磷酸盐为磷酸氢二铵；5)所述碱性溶液中的溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾、和/或氢氧化铵中的至少一种；优选的，所述碱性溶液中的溶质为氢氧化铵；6)所述碱性溶液的中氢氧根离子的浓度包括0.01M～10M；具体的，所述碱性溶液的中氢氧根离子的浓度为0.01M、1M、3M、5M、或10M；优选的，所述碱性溶液的中氢氧根离子的浓度为5M；7)所述微粉生物质和碱性溶液的质量体积比包括1:100～1:1000；具体的，所述微粉生物质和碱性溶液的质量体积比为1:100、1:300、1:500、1:700或1:1000；优选的，所述微粉生物质和碱性溶液的质量体积比为1:700；8)当所述钙磷盐包括钙盐和磷酸盐时，所述钙盐和磷酸盐的质量比为1～2；具体的，所述钙盐和磷酸盐的质量比为1、2、1.2、1.5、或1.8；优选的，所述钙盐和磷酸盐的质量比为1.8。具体的，所述介孔材料的制备方法包括：将所述微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液混合，在室温下搅拌1s～30天，得到反应溶液，将所述反应溶液过滤，取固态过滤物洗涤后等静压压制、高温煅烧，即得介孔材料。具体的，所述介孔材料的制备方法还包括下述1)-8)所述中的至少一种：1)所述搅拌的搅拌速度为50rpm～5000rpm；具体的，所述搅拌的搅拌速度为50rpm、400rpm、1000rpm、3000rpm、或5000rpm；优选的，所述搅拌的搅拌速度为3000rpm；2)所述搅拌的搅拌时间为1h～72h；具体的，所述搅拌的搅拌时间为1h、12h、24h、48h、或72h；优选的，所述搅拌的搅拌时间为24h；3)所述等静压压制包括等静压压制成圆饼和/或立方体；4)所述高温煅烧包括在空气气氛下高温煅烧；5)所述洗涤包括洗涤3次，每次磁力搅拌洗涤5min；6)所述洗涤包括去离子水洗涤；7)所述等静压压制的压力为100～630Mpa；具体的，所述等静压压制的压力为100Mpa、150Mpa、200Mpa、230Mpa、或630Mpa；优选的，所述等静压压制的压力为230MPa；8)所述高温煅烧的温度为500～1300℃；具体的，所述高温煅烧的温度为500℃、900℃、1050℃、1100℃、或1300℃；优选的，所述高温煅烧的温度为1050℃。具体的，所述制备方法包含的化学试剂均为分析纯级。具体的，所述介孔材料的孔径为10nm～5μm；再具体的，所述介孔材料的孔径为10nm～30nm、30nm～1μm、10nm～1μm、或10nm～80nm；优选的，所述介孔材料的孔径为10nm～80nm。具体的，组成所述介孔材料的晶体大小为10～700nm；再具体的，组成所述介孔材料的晶体大小为50nm～300nm、30nm～150nm、40nm～200nm、或50nm～700nm；优选的，组成所述介孔材料的晶体大小为50nm～700nm。具体的，所述介孔材料包括碳和钙磷陶瓷相。本专利技术的另一个目的是提供一种介孔材料的制备方法，所述方法包括，将微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液混合，在室温下搅拌1s～30天，得到反应溶液，将所述反应溶液过滤，取固态过滤物洗涤后等静压压制、高温煅烧，即得介孔材料；其中，所述微粉生物质包括当含水量在15％以下时含碳量在85％以上的植物有机废弃物，所述百分数为质量百分数；所述微粉生物质的平均粒径包括0.1μm～10cm；所述钙磷盐包括钙盐和/或磷酸盐。具体的，所述微粉生物质的平均粒径包括0.1μm、0.5μm、2μm、5μm、10cm；优选的，所述微粉生物质的平均粒径为0.5μm。具体的，所述方法还包括下述1)-16)所述中的至少一种：1)所述微粉生物质和钙磷盐的质量比包括0.1:1～1:0.1；具体的，所述微粉生物质和钙磷盐的质量比包括0.1:1、1:1、1:0.7、1:0.4、或1:0.1；优选的，所述微粉生物质和钙磷盐的质量比为1:0.4；2)所述植物有机废弃物包括玉米秸秆、小麦秸秆和/或水藻；优选的，所述植物有机废弃物为小麦秸秆；3)所述钙盐包括氯化钙和/或硝酸钙；优选的，所述钙盐本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种介孔材料，其特征在于，所述介孔材料的制备原料包括：微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液，其中，所述微粉生物质包括当含水量在15％以下时含碳量在85％以上的植物有机废弃物，所述百分数为质量百分数；所述微粉生物质的平均粒径包括0.1μm～10cm；所述钙磷盐包括钙盐和/或磷酸盐；所述碱性溶液中的溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾、和/或氢氧化铵。

【技术特征摘要】
1.一种介孔材料，其特征在于，所述介孔材料的制备原料包括：微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液，其中，所述微粉生物质包括当含水量在15％以下时含碳量在85％以上的植物有机废弃物，所述百分数为质量百分数；所述微粉生物质的平均粒径包括0.1μm～10cm；所述钙磷盐包括钙盐和/或磷酸盐；所述碱性溶液中的溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾、和/或氢氧化铵。2.根据权利要求1所述的介孔材料，其特征在于，所述介孔材料还包括下述1)-8)所述中的至少一种：1)所述微粉生物质和钙磷盐的质量比包括0.1:1～1:0.1；2)所述植物有机废弃物包括玉米秸秆、小麦秸秆和/或水藻；3)所述钙盐包括氯化钙和/或硝酸钙；4)所述磷酸盐包括磷酸、磷酸氢二钠、磷酸氢钠、磷酸钠、磷酸二氢钾、磷酸氢二钾、磷酸氢钾、磷酸钾、磷酸氢二铵、磷酸氢铵、和/或磷酸铵中的至少一种；5)所述碱性溶液中的溶质包括氢氧化钠、氢氧化钾、和/或氢氧化铵中的至少一种；6)所述碱性溶液的中氢氧根离子的浓度包括0.01M～10M；7)所述微粉生物质和碱性溶液的质量体积比包括1:100～1:1000；8)当所述钙磷盐包括钙盐和磷酸盐时，所述钙盐和磷酸盐的质量比为1～2。3.根据权利要求1和/或2所述的介孔材料，其特征在于，所述介孔材料的制备方法包括：将所述微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液混合，在室温下搅拌1s～30天，得到反应溶液，将所述反应溶液过滤，取固态过滤物洗涤后等静压压制、高温煅烧，即得介孔材料。4.根据权利要求3所述的介孔材料，其特征在于，所述介孔材料的制备方法还包括下述1)-8)所述中的至少一种：1)所述搅拌的搅拌速度为50rpm～5000rpm；2)所述搅拌的搅拌时间为1h～72h；3)所述等静压压制包括等静压压制成圆饼和/或立方体；4)所述高温煅烧包括在空气气氛下高温煅烧；5)所述洗涤包括洗涤3次，每次磁力搅拌洗涤5min；6)所述洗涤包括去离子水洗涤；7)所述等静压压制的压力为100～630Mpa；8)所述高温煅烧的温度为500～1300℃。5.一种介孔材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括，将微粉生物质、钙磷盐、和碱性溶液混合，在室温下搅拌1...

【专利技术属性】
技术研发人员：马铭，王璞琳，
申请(专利权)人：东莞理工学院，北京赛知科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44