一种改性氯化石蜡及其制备方法技术

本发明专利技术涉及一种改性氯化石蜡，包括以如下重量分数计的原料制备而成：氯化石蜡1份，乙二胺四乙酸二钠0.01‑0.1份，催化剂0.001‑0.01份。本发明专利技术的改性氯化石蜡，不仅水溶性良好，且光稳定性及热稳定性也良好，扩大了氯化石蜡的应用范围。且本发明专利技术制备改性氯化石蜡的方法简单易操作，且生产成本较低，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种改性氯化石蜡及其制备方法
本专利技术属于氯化石蜡领域，主要涉及一种改性氯化石蜡及其制备方法。
技术介绍
氯化石蜡是C10～C30不同碳数的直链烷烃经氯气进行自由基反应而成的氯化衍生物的混合物。含氯量42％的氯化石蜡：淡黄色粘稠液体，相对密度1.16(25℃)，粘度2.4Pa·s(25℃)，凝固点-30℃；不溶于水，溶于有机溶剂和各种矿物油中，可作为塑料的增量增塑剂。含氯量50％的氯化石蜡：国内简称氯烃50，淡琥珀色粘稠液体，相对密度1.22～1.26(25℃)，粘度0.7～1.5Pa·s(25℃)，凝固点<-20℃，易溶于苯和醚类，微溶于醇，不溶于水；与树脂的相容性好，增塑效率高，对主增塑剂的取代量大，具有优良的相容性、耐热性和透明性，阻燃效果好。氯化石蜡70主要用作添加型阻燃剂，与三氧化二锑协效使用效率高，可用于聚烯烃、聚酯、聚氨酯、天然橡胶和合成橡胶中，制作阻燃制品。我国氯化石蜡年产量和消费量均在20万t以上，我国是全球最大氯化石蜡生产和消费国。氯化石蜡在热和日光照射下，其少量叔碳原子上的氯原子会与相邻氢原子同时脱离断链，释放出HCl，HCl又能催化氯化石蜡分解，影响其应用效果。但氯化石蜡稳定性差且不溶于水，限制了其使用范围。
技术实现思路
为了解决上述技术问题，本专利技术提供了一种改性氯化石蜡及其制备方法。为实现上述目的，本专利技术的首要目的是提供一种改性氯化石蜡，其技术方案如下：一种改性氯化石蜡，包括以如下重量分数计的原料制备而成：氯化石蜡1份，乙二胺四乙酸二钠0.01-0.1份(比如0.02份、0.03份、0.04份、0.05份、0.06份、0.07份、0.08份、0.09份)，催化剂0.001-0.01份(比如0.002份、0.003份、0.004份、0.005份、0.006份、0.007份、0.008份)。上述改性氯化石蜡中，作为一种优选实施方式，所述改性氯化石蜡，包括以如下重量分数计的原料制备而成：氯化石蜡1份，乙二胺四乙酸二钠0.01-0.05份，催化剂0.001-0.005份。在上述改性氯化石蜡中，作为一种优选实施方式，所述催化剂选自醋酸钯、四三苯基膦钯、氯化钯、二苯基磷二茂铁二氯化钯、二氯二三苯基膦钯、醋酸铜等中的一种或多种。制备本专利技术改性氯化石蜡的原理如下：氯化石蜡中部分氯原子和乙二胺四乙酸二钠中的一个羧酸根反应，形成酯键，进而来增加氯化石蜡的热稳定性，未反应的乙二胺四乙酸二钠的羧酸根离子来增加氯化石蜡的水溶性。本专利技术的第二个目的是提供一种改性氯化石蜡的制备方法，包括如下步骤：(1)取氯化石蜡、催化剂，加热至60-120℃，反应得到活化的氯化石蜡；(2)向所述步骤(1)得到的活化的氯化石蜡中加入乙二胺四乙酸二钠，于60-120℃反应得到反应液；所述反应液趁热过滤，滤液即是本专利技术所述的改性氯化石蜡。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤(1)中，所述反应时间为1-2h。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，在所述步骤(2)中，所述反应时间为8-12h。在上述制备方法中，作为一种优选实施方式，所述步骤(2)的反应温度高于或等于所述步骤(1)的反应温度。与现有技术相比，本专利技术的技术效果如下：1、本专利技术的一种改性氯化石蜡，不仅水溶性良好，且光稳定性及热稳定性也良好，扩大了氯化石蜡的应用范围。2、本专利技术的制备方法简单易操作，且生产成本较低，易于工业化生产。具体实施方式下面结合具体实施例，对本专利技术的一种改性氯化石蜡及其制备方法进行进一步说明。应理解，这些实施例仅用于本专利技术而不用于限制本专利技术的范围。对外应理解，在阅读了本专利技术的内容之后，本领域技术人员对本专利技术作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。实施例1氯化石蜡(含氯量40％)：100g乙二胺四乙酸二钠：1g醋酸钯：0.1g(1)称取氯化石蜡100g、醋酸钯0.1g，加热至80℃，反应得到活化的氯化石蜡；(2)向所述步骤(1)得到的活化的氯化石蜡中加入乙二胺四乙酸二钠1g，于100℃反应得到反应液；所述反应液趁热过滤，滤液即是本专利技术所述的改性氯化石蜡。实施例2氯化石蜡(含氯量52％)：100g乙二胺四乙酸二钠：10g醋酸铜：1g(1)称取氯化石蜡100g、醋酸铜1g，加热至80℃，反应得到活化的氯化石蜡；(2)向所述步骤(1)得到的活化的氯化石蜡中加入乙二胺四乙酸二钠10g，于120℃反应得到反应液；所述反应液趁热过滤，滤液即是本专利技术所述的改性氯化石蜡。实施例3氯化石蜡(含氯量52％)：100g乙二胺四乙酸二钠：5g氯化钯：0.5g(1)称取氯化石蜡100g、氯化钯0.5g，加热至60℃，反应得到活化的氯化石蜡；(2)向所述步骤(1)得到的活化的氯化石蜡中加入乙二胺四乙酸二钠5g，于120℃反应得到反应液；所述反应液趁热过滤，滤液即是本专利技术所述的改性氯化石蜡。实施例4氯化石蜡(含氯量52％)：100g乙二胺四乙酸二钠：13g醋酸铜：1g(1)称取氯化石蜡100g、醋酸铜1g，加热至80℃，反应得到活化的氯化石蜡；(2)向所述步骤(1)得到的活化的氯化石蜡中加入乙二胺四乙酸二钠13g，于130℃反应得到反应液；所述反应液趁热过滤，滤液即是本专利技术所述的改性氯化石蜡。实施例5氯化石蜡(含氯量40％)：100g乙二胺四乙酸二钠：0.7g醋酸钯：0.1g(1)称取氯化石蜡100g、醋酸钯0.1g，加热至80℃，反应得到活化的氯化石蜡；(2)向所述步骤(1)得到的活化的氯化石蜡中加入乙二胺四乙酸二钠0.7g，于100℃反应得到反应液；所述反应液趁热过滤，滤液即是本专利技术所述的改性氯化石蜡。按照国家标准GB1680-1988，测定实施例1-5制备得到的改性氯化石蜡的热分解温度，并测试其水溶解度具体数据见表1：表1实施例1-5的改性氯化石蜡的热分解温度序号热分解温度(℃)水溶解度实施例1152℃20g/100g实施例2160℃40g/100g实施例3155℃32g/100g实施例4158℃41g/100g实施例5142℃26g/100g注：水溶解度20g/100g指100g水溶解20g改性氯化石蜡。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种改性氯化石蜡，其特征在于，包括以如下重量分数计的原料制备而成：氯化石蜡1份，乙二胺四乙酸二钠0.01‑0.1份，催化剂0.001‑0.01份。

【技术特征摘要】
1.一种改性氯化石蜡，其特征在于，包括以如下重量分数计的原料制备而成：氯化石蜡1份，乙二胺四乙酸二钠0.01-0.1份，催化剂0.001-0.01份。2.根据权利要求1所述的改性氯化石蜡，其特征在于，所述改性氯化石蜡，包括以如下重量分数计的原料制备而成：氯化石蜡1份，乙二胺四乙酸二钠0.01-0.05份，催化剂0.001-0.005份。3.根据权利要求1或2所述的改性氯化石蜡，其特征在于，所述催化剂选自醋酸钯、四三苯基膦钯、氯化钯、二苯基磷二茂铁二氯化钯、二氯二三苯基膦钯、醋酸铜等中的一种或多种。4.权利要求1-3任一项所述改性氯化石蜡的制备...

【专利技术属性】
技术研发人员：孙艺宾，
申请(专利权)人：合肥艾飞新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：安徽,34