一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法技术

本发明专利技术提供了一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法，属于橡胶技术领域；一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物按质量分数包括以下原料：氟硅橡胶生胶100份，补强填料30~70份，加工助剂1~30份，固化剂0.2~10份，固化促进剂1~10份，抗氧化剂1~10份。本发明专利技术具有高粘结性和耐油性，可应用于耐油性要求比较高的汽车领域。

【技术实现步骤摘要】
一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法
本专利技术涉及一种含氟硅橡胶，一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法，本专利技术具有高粘结性高耐油性，可用在需要高耐油的汽车零部件。
技术介绍
氟硅橡胶是一种主链为硅氧烷结构，侧链为含氟烷基、含氟芳基、甲基和乙烯基结构的特种合成橡胶材料，它不但具有硅氧烷优越的耐热性、耐候性、憎水性及脱模性，且具有含氟化合物的优异的耐油、耐溶剂性等优点，可广泛用在汽车、航空航天、石油化工、机械等重要部门及国防、交通运输、电子电器等领域。一般简单的含氟硅橡胶是通过混合氟单质在硅橡胶里，但这样做会有氟单质混合不均匀，粘结性差，等一系列的问题。
技术实现思路
为了解决现有技术中存在的问题，本专利技术提供了一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶。本专利技术解决上述问题的技术方案为：氟硅橡胶生胶100份，补强填料30~70份，加工助剂1~30份，固化剂0.2~10份，固化促进剂1~10份，抗氧化剂1~10份。其制备工艺包括以下步骤：步骤1：制备含氟硅橡胶生胶：在反应器中加入八甲基环四硅氧烷（D4）（道康宁），乙烯基硅油25℃粘度为50~300cps（浙江润禾）乙烯基含量7~8%，催化剂四甲基氢氧化铵（阿拉丁）升温到90~100℃脱水干燥，并滴加甲基三氟丙基环三硅氧烷（D3F)（上海三爱）后在氮气保护下进行搅拌反应，在聚合温度90-150℃下反应0.25-4h，得到预聚物；在150℃~200℃减压抽真空脱除物料中的小分子物质，降温出料；步骤2：制备一种高粘结性高耐油性的含氟硅橡胶(a)在行星式搅拌机中加入氟硅橡胶生胶100份，补强填料30~70份，加工助剂1~30份，固化促进剂1~10份，抗氧化剂1~10份在160~180℃搅拌均匀后降到室温冷却；(b)取出胶料冷却至室温，加入到双辊开炼机中，然后加入0.2~10份固化剂，混炼均匀，脱泡后在热压成型器中加热到170℃10分钟制成2um厚度制片后在200℃烘箱中加热4小时。进一步的，所述催化剂四甲基氢氧化铵添加量为100~300ppm；进一步的，所述八甲基环四硅氧烷（D4）：甲基三氟丙基环三硅氧烷（D3F)质量比为1：5~5：1；进一步的，所述乙烯基硅油添加量为100份甲基三氟丙基环三硅氧烷（D3F)中2~20份；进一步的，合成的自制含氟硅橡胶生胶聚合度为3000~10000，分子量600000~800000，乙烯基含量为0.2~1mol%；进一步的，所述加工助剂为聚合度1~20，25℃粘度为150~300，侧基含有三氟丙基的硅氧烷；进一步的，所述固化促进剂为1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯,三丙烯基异氰脲酸酯,其中一种或其组合物；进一步的，所述补强填料为沉淀二氧化硅，比表面积100-300m2/g，粒径大小为7~22um；进一步的，所述耐抗氧化剂包括氧化铁、氧化锌和氧化铬中的一种或几种；进一步的所述高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物，其特征在于，所述固化剂为过氧化物，选自2,5-二甲基-2,5-二叔丁基过氧化己烷、过氧化二异丙苯和过氧化二叔丁基中的一种或两种以上，加入量为0.5-1.2份；所述次要硫化剂选自2,4-二氯过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酰、过氧化苯甲酸叔丁基的一种或两种以上，加入量为0.2~10份。具体实施方式下面结合具体实施方式对本专利技术作进一步的说明。实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。实施例1合成含氟生胶（1）在500mL反应器中加入100g八甲基环四硅氧烷（D4），10g乙烯基硅油然后加入0.06g四甲基氢氧化铵催化剂，升温到90~100℃脱水干燥，并滴加100g甲基三氟丙基环三硅氧烷（D3F)在氮气保护下进行搅拌反应，在聚合温度90-150℃下反应0.25-4h，得到预聚物；在150℃~200℃减压抽真空脱除物料中的小分子物质，降温出料。得到无色透明的氟硅橡胶生胶，冷却后取样分析，称量包装。分子量523620，聚合度6971，乙烯基含量为1.4%，挥发分为1.5%。实施例2合成含氟生胶（2）在500mL反应器中加入100g八甲基环四硅氧烷（D4），5g乙烯基硅油然后加入0.1g四甲基氢氧化铵催化剂，升温到90~100℃脱水干燥，并滴加100g甲基三氟丙基环三硅氧烷（D3F)在氮气保护下进行搅拌反应，在聚合温度90-150℃下反应0.25-4h，得到预聚物；在150℃~200℃减压抽真空脱除物料中的小分子物质，降温出料。得到无色透明的氟硅橡胶生胶，冷却后取样分析，称量包装。分子量678620，聚合度7671，乙烯基含量为0.9%，挥发分为1.1%。实施例3，实施例4，比较列1，比较例2在表1列出，测试性能在表2列出，表1实施例3实施例4比较例1比较例2含氟生胶（1）100100——含氟生胶（2）——100—乙烯基橡胶——100二氧化硅50505050加工助剂4.64.64.6—氟单质———1三丙烯基异氰脲酸酯2——1,3,5-三聚氰酸三烯丙基酯22—氧化铬1111表2性能实施例3实施例4比较例1比较例2可塑度380381388250硬度A64/6668/7162/6848/60拉伸强度Mpa77.26.56拉伸率%-8-9-7-20比重1.481.481.481.25伸长变化率%-20-18-17-7体积变化率%33320粘结性良好良好良好差性能测试1.氟硅生胶的分子量及其分布测试氟硅生胶的分子量及其分布采用凝胶渗透色谱仪(GPC)测定。测试温度：25℃；流动相：四氢呋喃(THF)：流速1mL/min。2.测试氟硅生胶的乙烯基含量用核磁测试方法测定氟硅生胶中的乙烯基含量。溶剂使用氘代丙酮，测试温度为25℃。3.氟硅生胶挥发分的测定采用烘箱法测定生胶的挥发分含量。氟硅生胶性能根据美国ASTM橡胶材料相关标准检测。以上所述，仅是本专利技术的较佳实施例而已，并非是对本专利技术作其它形式的限制，任何熟悉本专业的技术人员可能利用上述揭示的
技术实现思路
加以变更或改型为等同变化的等效实施例应用于其它领域，但是凡是未脱离本专利技术技术方案内容，依据本专利技术的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与改型，仍属于本专利技术技术方案的保护范围。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法，其特征在于，所述一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶下列组分：氟硅橡胶生胶100份，补强填料30~70份，加工助剂1~30份，固化剂0.2~10份，固化促进剂1~10份，抗氧化剂1~10份。

【技术特征摘要】
1.一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法，其特征在于，所述一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶下列组分：氟硅橡胶生胶100份，补强填料30~70份，加工助剂1~30份，固化剂0.2~10份，固化促进剂1~10份，抗氧化剂1~10份。2.据权利要求1所述一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法，其特征在于，所述氟硅橡胶生胶是由下述方法制备的：步骤1：制备含氟硅橡胶生胶：在反应器中加入八甲基环四硅氧烷，乙烯基硅油25℃粘度为50~300cps乙烯基含量7~8%，催化剂四甲基氢氧化铵升温到90~100℃脱水干燥，并滴加甲基三氟丙基环三硅氧烷后在氮气保护下进行搅拌反应，在聚合温度90-150℃下反应0.25-4h，得到预聚物；在150℃~200℃减压抽真空脱除物料中的小分子物质，降温出料；步骤2：制备高粘结性高耐油性的含氟硅橡胶(a)在行星式搅拌机中加入氟硅橡胶生胶100份，补强填料30~70份，加工助剂1~30份，固化促进剂1~10份，抗氧化剂1~10份在160~180℃搅拌均匀后降到室温冷却；(b)取出胶料冷却至室温，加入到双辊开炼机中，然后加入0.2~10份固化剂，混炼均匀，脱泡后在热压成型器中加热到170℃，10分钟制成2um厚度制片后在200℃烘箱中加热4小时。3.据权利要求2所述一种高粘结性高耐油性的氟硅橡胶组合物及其制备方法，其特征在于，催化剂四甲基氢氧化铵添加量为100~300ppm，八甲基环四硅氧烷：甲基三氟丙基环三硅氧烷质量比为1：...

【专利技术属性】
技术研发人员：王超，陆磊，欧金海，
申请(专利权)人：镇江高美新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32