一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法技术

一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法，首先将粘土分散于溶解有三价铁盐和二价铁盐的乙二醇溶液中；其后将一定量的乙酸钠乙二醇溶液与之混合、并转移到圆底烧瓶中，置于微波化学反应器中在一定微波功率下冷却回流反应；待反应冷却之后，将样品离心、洗涤，真空干燥箱中干燥，获得产品，该方法制备的粘土矿物负载的纳米磁铁矿具有分散性好、制备快速、重复性好的特点，同时制备工艺简便、经济节能、可大规模生产。

【技术实现步骤摘要】
一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法
本专利技术涉及纳米复合材料制备
，特别涉及一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法。
技术介绍
磁铁矿是一种在信息存储、材料、医药和环境领域有着广泛应用的材料。在环境污染物治理方面，由于其所具有的磁性在其施用于环境后可通过磁性分离手段进行简单分离，避免处理污染物之后的材料对环境介质产生二次污染，同时，其物质结构中含有还原性的Fe(II)，对Cr(VI),Tc(VII)、U(VI)和Hg(II)等高价态重金属有着较强的还原能力，而受到广泛关注与研究。纳米磁铁矿的粒径对污染物的去除能力有着重要的影响，粒径越小对污染物的去除效率越高，然而，纳米颗粒越小，其自由能越大，越容易聚集。形成的纳米颗粒的聚集体将会大大限制纳米材料对污染物处理的效果。通过大比表面积的多孔材料负载纳米磁铁矿可有效地平衡纳米磁铁矿的活性、容量、重复利用性和生物兼容性。粘土矿物是指一些含铝、镁等为主的含水硅酸盐矿物，它们是组成粘土岩和土壤的主要矿物。除海泡石、坡缕石具链层状结构外，其余均具层状结构。粘土矿物按照其单元晶层构造特征可以分为：1:1型粘土、2:1型粘土、2:2型粘土矿物以及层链状结构的粘土矿物。粘土矿物具有价格低、存在广泛和高的比表面积等特点，被报道可用作磁性纳米颗粒的负载材料。然而，已有的粘土矿物负载纳米磁铁矿的制备方法存在过程复杂、耗时较长、效率不高等问题。
技术实现思路
为了克服上述现有技术的缺点，本专利技术的目的在于提供一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法，能够高效、简便地制备粘土矿物负载纳米磁铁矿，具有工艺简便、环境友好、可重复性强、可大规模生产的特点。为了达到上述目的，本专利技术采取的技术方案为：一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法，步骤如下：步骤1：将粘土研磨并过200目筛，去离子水清洗后烘干备用；步骤2：将FeCl3·6H2O(六水合三氯化铁)和可溶性二价铁盐溶于乙二醇中，其中三价铁和可溶性二价铁的摩尔比为(1.5-2.5)：1，把步骤1所得粘土分散在所得溶液中，搅拌均匀；步骤3：将溶解有无水乙酸钠(CH3COONa)的乙二醇(EG)溶液加入到步骤2所得溶液中，溶液中CH3COONa与三价铁的摩尔比为(3-5)：1，粘土质量为溶液质量的5％-20％，充分混合得混合溶液；步骤4：将步骤3所得混合溶液置于微波化学反应器中在一定微波功率下冷却回流反应一定时间，待反应冷却后，将样品离心、酒精洗涤、干燥，获得产品。所述粘土中的粘土矿物含量高于80％。所述二价铁盐为氯化亚铁或硫酸亚铁中的一种。所述混合溶液中三价铁和可溶性二价铁的摩尔比为2:1。所述步骤3溶液中CH3COONa与三价铁的摩尔比为4:1。所述的微波化学反应器微波频率为2.45GHZ。所述的微波功率为50％-100％。所述微波反应时间为20-60分钟。所述步骤4采用真空干燥箱进行干燥。本专利技术与现有技术相比的有益效果为：本专利技术采用微波反应制备粘土矿物负载纳米磁铁矿，微波反应法是一种绿色、高效合成法，合成时间短、合成的复合材料中磁铁矿分散性好。与现有报道的粘土-磁铁矿复合材料制备方法相比，制备过程中不需要精细调控体系的pH和反应温度，反应容易操作，可重复性强。具体实施方式下面结合实施例对本专利技术做进一步详细说明。实施例1步骤1：将高岭土研磨，过200目筛子，去离子水清洗后烘干备用。步骤2：取100g步骤1的粘土，加入到0.4L溶解有5.4gFeCl3·6H2O和2.0gFeCl2·4H2O的乙二醇溶液中，搅拌30分钟。步骤3：将溶解有6.4gCH3COONa的100mLEG溶液加入到步骤2所得溶液中，充分混合得到混合溶液。步骤4：将混合溶液转移到1L的圆底烧瓶中，置于微波化学反应器中在80％微波功率下冷却回流反应30min，所述微波频率为2.45GHZ。待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤，真空干燥箱中干燥后，获得高岭石负载的纳米磁铁矿复合材料。实施例2步骤1：将膨润土研磨，过200目筛子，去离子水清洗后烘干备用。步骤2：取100g步骤1的粘土，加入到0.5L溶解有10.8gFeCl3·6H2O和5.5gFeSO4·7H2O的乙二醇溶液中，搅拌30分钟。步骤3：将溶解有12.8gCH3COONa的100mL乙二醇溶液加入到步骤2所得溶液中，充分混合得到混合溶液。步骤4：将混合溶液转移到1L的圆底烧瓶中，置于微波化学反应器中在80％微波功率下冷却回流反应60min，所述微波频率为2.45GHZ。待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤，真空干燥箱中干燥后，获得膨润土负载的纳米磁铁矿复合材料。实施例3步骤1：将蛭石研磨，过200目筛子，去离子水清洗后烘干备用。步骤2：取100g步骤1的粘土，加入到0.9L溶解有21.6gFeCl3·6H2O和8.0gFeCl2·4H2O的乙二醇溶液中，搅拌30分钟。步骤3：将溶解有25.6gCH3COONa的100mL乙二醇溶液加入到步骤2所得溶液中，充分混合得到混合溶液。步骤4：将混合溶液转移到2L的圆底烧瓶中，置于微波化学反应器中在100％微波功率下冷却回流反应30min，所述微波频率为2.45GHZ。待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤，真空干燥箱中干燥后，获得蛭石负载的纳米磁铁矿复合材料。实施例4步骤1：将凹凸棒土研磨，过200目筛子，去离子水清洗后烘干备用。步骤2：取100g步骤1的粘土，加入到0.9L溶解有21.6gFeCl3·6H2O和8.0gFeCl2·4H2O的乙二醇溶液中，搅拌30分钟。步骤3：将溶解有25.6gCH3COONa的100mLEG溶液加入到步骤2所得溶液中，充分混合得到混合溶液。步骤4：将混合溶液置于微波化学反应器中，在80％微波功率下冷却回流反应30min，所述微波频率为2.45GHZ。待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤，真空干燥箱中干燥后，获得凹凸棒土负载的纳米磁铁矿复合材料。实施例5步骤1：将海泡石研磨，过200目筛子，去离子水清洗后烘干备用。步骤2：取100g步骤1的粘土，加入到0.9L溶解有16.2gFeCl3·6H2O和6.0gFeCl2·4H2O的乙二醇溶液中，搅拌30分钟。步骤3：将溶解有19.2gCH3COONa的100mLEG溶液加入到步骤2所得溶液中，充分混合得到混合溶液。步骤4：将混合溶液置于微波化学反应器中，在50％微波功率下冷却回流反应60min，所述微波频率为2.45GHZ。待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤，真空干燥箱中干燥后，获得海泡石负载的纳米磁铁矿复合材料。实施例6步骤1：将埃洛石研磨，过200目筛子，去离子水清洗后烘干备用。步骤2：取100g步骤1的粘土，加入到0.9L溶解有21.6gFeCl3·6H2O和11.2gFeSO4·7H2O的乙二醇溶液中，搅拌30分钟。步骤3：将溶解有25.6gCH3COONa的100mLEG溶液加入到步骤2所得溶液中，充分混合得到混合溶液。步骤4：将混合溶液置于微波化学反应器中，在80％微波功率下冷却回流反应60min。待反应冷却之后，将样品离心、酒精洗涤，真空干燥箱中干燥，获得埃洛石负载的纳米磁铁矿复合材料。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将粘土研磨并过200目筛，去离子水清洗后烘干备用；步骤2：将FeCl3·6H2O(六水合三氯化铁)和可溶性二价铁盐溶于乙二醇中，其中三价铁和可溶性二价铁的摩尔比为(1.5‑2.5)：1，把步骤1所得粘土分散在所得溶液中，搅拌均匀；步骤3：将溶解有无水乙酸钠(CH3COONa)的乙二醇(EG)溶液加入到步骤2所得溶液中，溶液中CH3COONa与三价铁的摩尔比为(3‑5)：1，粘土质量为溶液质量的5％‑20％，充分混合得混合溶液；步骤4：将步骤3所得混合溶液置于微波化学反应器中在一定微波功率下冷却回流反应一定时间，待反应冷却后，将样品离心、酒精洗涤、干燥，获得产品。

【技术特征摘要】
1.一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法，其特征在于，包括如下步骤：步骤1：将粘土研磨并过200目筛，去离子水清洗后烘干备用；步骤2：将FeCl3·6H2O(六水合三氯化铁)和可溶性二价铁盐溶于乙二醇中，其中三价铁和可溶性二价铁的摩尔比为(1.5-2.5)：1，把步骤1所得粘土分散在所得溶液中，搅拌均匀；步骤3：将溶解有无水乙酸钠(CH3COONa)的乙二醇(EG)溶液加入到步骤2所得溶液中，溶液中CH3COONa与三价铁的摩尔比为(3-5)：1，粘土质量为溶液质量的5％-20％，充分混合得混合溶液；步骤4：将步骤3所得混合溶液置于微波化学反应器中在一定微波功率下冷却回流反应一定时间，待反应冷却后，将样品离心、酒精洗涤、干燥，获得产品。2.根据权利要求1所述的一种制备粘土负载纳米磁铁矿的方法，其特征在于，所述粘土中的粘土矿物含量高于80％。3.根据权利要求1所...

【专利技术属性】
技术研发人员：于生慧，王珍，王艳，
申请(专利权)人：陕西科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61