一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法，将过度金属的硫化物、氧化物、硒化物或磷化物溶于溶剂中得到过渡金属溶液，将金属的硝酸盐、乙酸盐或硝酸盐缓慢加入溶剂中，混合后反应2～5min后，生成沉淀，将得到过渡金属溶液和沉淀转移到水热反应釜中，放入衬底，反应釜放置在烘箱中反应，待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗衬底，干燥后得到基底负载的过渡金属复合材料。本发明专利技术方法工艺简单，便于操作，成本低廉，提高了电子的导电速率，增大了该复合材料的比表面积，效果显著。

【技术实现步骤摘要】
一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法
本专利技术属于过渡金属材料
，具体涉及一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法。
技术介绍
过渡金属复合材料(比如，MoS2，WS2，MoP等)由于具有层状结构，其边缘的活性较大，通过条件制备和改性，使其在作为催化剂时表现出较为优异的催化性能。过渡金属复合材料发生催化反应的过程与其他催化剂类似，催化剂和被催化物质之间进行表面接触-吸附和电子转移过程，通过测试其物理和化学性质的化学信号变化从而确定催化剂的催化活性。但过渡金属复合材料层状结构限制了其催化活性法进一步提高。针对此性能的缺陷，通常对过渡金属复合材料进行改性达到提高其催化活性的目的。改性之后，过渡金属复合材料的性能改变主要有以下三种：(1)增强尺寸效应，主要是通过带隙的改变来调整其吸收光谱范围；(2)改变层效应；(3)修饰边和缺陷，通过优化和调整材料边缘和缺陷，过渡金属复合材料的催化活性能够显著提高。但是过渡金属复合材料本身的性质和层状结构决定了其催化特性的进一步提高比较困难。通过对材料改性，提高其比表面积和电子传输速率，则该过渡金属复合材料的催化特性有望得到提升。因此，针对过渡金属复合材料催化性能的研究重点主要集中在增大其比表面积和电子传输速率。
技术实现思路
针对现有提高过渡金属催化活性的技术难题，本专利技术的目的在于提供一种提高过渡金属复合材料催化特性的方法，能够提高催化材料比表面积和导电速率的复合材料，从而提高催化材料的催化特性。为了达到上述技术目的，本专利技术具体通过以下技术方案实现：一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法，具体包括以下步骤：1)将过度金属的硫化物、氧化物、硒化物或磷化物中的一种或多种混合物溶于溶剂中得到过渡金属溶液；2)将金属的硝酸盐、乙酸盐或硝酸盐缓慢加入溶剂中，混合后的物质用磁力搅拌器剧烈搅拌反应，待反应2～5min后，生成沉淀；3)将步骤(1)和(2)得到的物质转移到水热反应釜中，放入衬底，反应釜放置在烘箱中反应，待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗衬底，干燥后得到基底负载的过渡金属复合材料。进一步的，所述的溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇(分子量20000)、乙腈、二甲基甲酰胺溶液、蔗糖溶液、葡萄糖溶液、碳酰胺溶液、六次甲基四胺溶液、乙二胺四乙酸溶液、十六烷基三甲基溴化铵溶液、十二烷基硫酸钠溶液、聚乙烯吡咯烷酮溶液中的一种或多种。进一步的，步骤(2)中所述的金属选自金、银、铜、钴、镍或铁中之一种。进一步的，步骤(2)中反应条件为控制温度在80～250℃持续搅拌25～45min，降温至50～200℃。进一步的，步骤(3)中所述的衬底选自镍网、铜网、钛网或钼网中之一种。进一步的，步骤(3)中反应条件为以0.1～20℃/min的速率升温至80～250℃，反应时间为：0.5～50小时。本专利技术的有益效果为：本专利技术方法制备的过渡金属复合材料，提高了电子的导电速率，增大了该复合材料的比表面积；同时该专利技术方法工艺简单，便于操作，成本低廉，效果显著。本专利技术方法制备的金属微颗粒和过渡金属复合材料组合结构的复合催化材料的催化性能好，在替代一般的过渡金属材料方面具备较好的应用前景。附图说明图1是本专利技术实施例1得到的过渡金属复合材料的电镜图。具体实施方式下面将结合本专利技术具体的实施例，对本专利技术技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。实施例1本实例制备的是磷化钼复合材料的催化材料，合成步骤如下：将(NH4)6Mo7O24·4H2O(0.0140g)，金属微颗粒(0.1mg/mL，10mL)，(NH4)2HPO4(0.0017g)以及H2O(15mL)制备成混合溶液，放于室温下搅拌3小时，将混合均匀的溶液转移到50mL的水热反应釜中，再放入Ni网衬底，以5℃/min的速率升温至110℃的烘箱中反应8小时。待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗，反复此过程3～5次，修饰后的过渡金属复合材料。经测试，制备得到的过渡金属复合材料的形貌结构为片层结构，从图1能够看出，在过渡金属复合材料覆盖有片层结构。实施例2将(NH4)6Mo7O24·4H2O(0.0140g)，石墨烯(0.1mg/mL，10mL)，(NH4)2HPO4(0.0017g)以及H2O(20mL)制备成混合溶液，放于室温下搅拌3小时，将混合均匀的溶液转移到50mL的水热反应釜中，再放入铜网衬底，以0.1℃/min的速率升温至250℃的烘箱中反应0.5小时。待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗，反复此过程3～5次，修饰后的过渡金属复合材料。实施例3将(NH4)6Mo7O24·4H2O(0.0140g)，石墨烯(0.1mg/mL，10mL)，(NH4)2HPO4(0.0017g)以及H2O(20mL)制备成混合溶液，放于室温下搅拌3小时，将混合均匀的溶液转移到50mL的水热反应釜中，再放入钛网衬底，以20℃/min的速率升温至80℃的烘箱中反应50小时。待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗，反复此过程3～5次，修饰后的过渡金属复合材料。尽管已经示出和描述了本专利技术的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本专利技术的原理和精神的情况下可以对这些实例进行多种变化、修改、替换和变型，本专利技术的范围由所附权利要求及其等同物限定。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将过度金属的硫化物、氧化物、硒化物或磷化物中的一种或多种混合物溶于溶剂中得到过渡金属溶液；2)将金属的硝酸盐、乙酸盐或硝酸盐缓慢加入溶剂中，混合后的物质用磁力搅拌器剧烈搅拌反应，待反应2～5min后，生成沉淀；3)将步骤(1)和(2)得到的物质转移到水热反应釜中，放入衬底，反应釜放置在烘箱中反应，待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗衬底，干燥后得到基底负载的过渡金属复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)将过度金属的硫化物、氧化物、硒化物或磷化物中的一种或多种混合物溶于溶剂中得到过渡金属溶液；2)将金属的硝酸盐、乙酸盐或硝酸盐缓慢加入溶剂中，混合后的物质用磁力搅拌器剧烈搅拌反应，待反应2～5min后，生成沉淀；3)将步骤(1)和(2)得到的物质转移到水热反应釜中，放入衬底，反应釜放置在烘箱中反应，待反应结束后自然冷却到室温，用蒸馏水冲洗衬底，干燥后得到基底负载的过渡金属复合材料。2.根据权利要求1所述的一种提高过渡金属复合材料催化性能的方法，其特征在于，所述的溶剂选自水、甲醇、乙醇、乙二醇、聚乙二醇、乙腈、二甲基甲酰胺溶液、蔗糖溶液、葡萄糖溶液、碳酰胺溶液、六次甲基四胺溶液、乙二胺四乙酸溶液、十六烷基三甲...

【专利技术属性】
技术研发人员：马强，刘辉，赵晓梦，杨雯雯，任花萍，赵玉真，丁思懿，田少鹏，苗宗成，
申请(专利权)人：西京学院，
类型：发明
国别省市：陕西,61