一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置及测试方法制造方法及图纸

本发明专利技术涉及金属材料研究领域，旨在提供一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置及测试方法。该装置包括氩气瓶组、控制系统、真空系统、换热系统、超高真空高温试验环境箱、高分辨三重四级杆质谱仪和数据采集和处理系统。该方法步骤为：1)放置待测试样2)打开换热系统3)待超高真空腔中压力值为P后，启动高分辨三重四级杆质谱仪；4)运行加热组件以升温速率Φ1升温到温度T2；5)关闭前述装置；6)打开氩气瓶组阀门；7)更换试样，升温速率设为Φ2，重复步骤1)至6)，获得放氢曲线；(8)在数据处理系统中输入上述参数，得到结果。本发明专利技术可以准确地获得高强钢中氢偏聚激活能，相较于现有测试方法测量数据更精确。

【技术实现步骤摘要】
一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置及测试方法
本专利技术属于金属材料研究领域，特别涉及一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置及测试方法。
技术介绍
通常材料中会含有位错、晶界、夹杂、空位等微观组织。溶解在高强钢中的氢会通过扩散进入材料并在上述微观组织不连续处发生偏聚，促使材料发生脆性断裂。高强钢中氢扩散速率非常快，进入材料中的氢在位错、晶界、夹杂、空位等处的偏聚作用十分明显，因而这类钢对氢脆非常敏感，且随着强度的增加氢脆敏感性增加。虽然国内外专家学者关于高强钢氢脆机理的研究历史长达百年，但由于目前对氢在材料中的偏聚状态认识不足，所以至今未取得突破性进展。氢偏聚激活能作为最重要的氢偏聚特性之一，对于深入认知氢脆机理、进行氢脆的有效防护，保障生产和生活安全具有重要的指导意义。现有的高强钢氢偏聚激活能的研究方法主要有两类：一类是分子动力学模拟，该方法通过模拟构建真实材料体系计算氢偏聚激活能，由于势函数的局限性，加之模拟过程对材料体系的高度简化，使其与真实材料相距甚远，计算结果可靠性低；另一类是电化学氢穿透的方法，这类技术虽然能对低碳钢材料中氢偏聚激活能进行相对准确地测定，但试验参数，例如电流密度、毒化剂、外加电位等选择不当，会破坏材料表面原有组织结构，甚至造成阳极试样溶解，且其测试结果受材料表面状况影响极大，测试结果分散性大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是，克服现有技术中的不足，提供一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置及测试方法。为解决技术问题，本专利技术的解决方案是：提供一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置，包括用于提供载气的氩气瓶组；还包括控制系统、真空系统、换热系统、超高真空高温试验环境箱、高分辨三重四级杆质谱仪和数据采集和处理系统；氩气瓶组的出口端、真空系统、高分辨三重四级杆质谱仪与换热系统分别通过管路与超高真空高温试验环境箱相连；超高真空高温试验环境箱能够与高分辨三重四级杆质谱仪匹配通信，主体由端盖和箱体上下两部分构成并以紧固螺栓相连；箱体内部中心处设有超高真空腔，超高真空腔内设有试样支撑平台，试样支撑平台整体为L形，试样支撑平台上设有加热组件，试验中将待测试样放置在加热组件的上表面；箱体外部设有换热夹套；控制系统通过信号线分别接至超高真空高温试验环境箱、换热系统与真空系统；在换热夹套以及加热组件中均设有温度检测探头，在超高真空腔中还设有真空度检测探头，真空系统中配置相应的控制器，各通过信号线接至控制系统；数据采集和处理系统，通过信号线分别接至超高真空高温试验环境箱、换热系统、真空系统和高分辨三重四级杆质谱仪；换热夹套和加热组件中的温度检测探头、超高真空腔中的真空度检测探头、真空系统中的控制器分别通过信号线接至数据采集和处理系统。作为一种改进，试样支撑平台为硅材质，试样支撑平台悬挂于端盖下方或者固定支撑在箱体底部或其内壁上。作为一种改进，换热夹套含有冷媒入口和冷媒出口；冷媒入口和冷媒出口通过管路与换热系统相连，实现箱体的有效降温。作为一种改进，在端盖和箱体之间的连接部位处设有橡胶的O形圈，保证的超高真空高温试验环境箱具有良好的密封性能。作为一种改进，试样支撑平台上还设有固定针，用于将待测试样紧固于加热组件上，使待测试样下表面紧贴加热组件的上表面，以使待测试样受热均匀。本专利技术还提供了一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置进行测试的方法，包括下述步骤：(1)将抛光并去除氧化膜的待测试样放置在试样支撑平台的加热组件上，调整固定针使待测试样下表面紧贴加热组件的上表面，拧紧紧固螺栓使端盖与箱体紧密接合；(2)控制换热系统使换热夹套中的冷媒降温至-80～-50℃，并稳定在区间内的某个固定值T1；在换热夹套开始降温的同时，通过控制系统打开真空系统使超高真空腔开始降压；(3)待超高真空腔中压力降至1.0×10-9torr且保持在10-9torr以下的某一个固定值P后，保持真空系统继续运行，关闭换热系统，启动高分辨三重四级杆质谱仪对超高真空高温试验环境箱内气氛环境中的氢气进行实时监测；(4)运行加热组件并以1～30K/min区间内一个恒定的升温速率Φ1升温到900～1000℃区间内的某一温度T2，在该过程中始终保持真空系统运行，并通过高分辨三重四级杆质谱仪记录待测试样在升温过程中的实时放氢曲线，即放氢速率对温度的特征曲线；(5)依次关闭加热组件、高分辨三重四级杆质谱仪和真空系统，设定换热系统，利用冷媒将环境箱内的温度降至室温后关闭换热系统；(6)打开氩气瓶组阀门，与超高真空高温试验环境箱连通，对腔室进行升压，同时打开紧固螺栓，待腔室内部压力升至大气压，关闭氩气瓶组阀门；(7)分离端盖和箱体，取出待测试样，装入与待测试样完全相同的试样，改变步骤(4)中的加热速率为Φ2，其中Φ1≠Φ2，再重复步骤(1)至(6)的操作，获得待测试样在步骤(4)中的放氢曲线；在本步骤操作过程中，应使两次试验中的试验环境箱压力值P、降压过程的温度T1，升温脱附过程终止温度T2保持一致；(8)在数据处理系统中输入两次试验所得曲线峰值对应的温度K1、K2，升温速率Φ1、Φ2，系统根据Kissinger公式：在坐标轴中绘制图并计算该直线斜率，斜率在数值上等于-Ed/R，由此可计算得到氢偏聚激活能Ed的值。作为一种改进，加热组件的加热温度不低于900℃，加热速率不低于30℃/min；换热系统的换热温度范围-80℃～1000℃。为了避免偶然误差，提高测试精度，可对同一试样多次改变升温速率Φ进行测试，系统将利用线性拟合后的图斜率计算氢偏聚激活能Ed的值。作为优选的方案，本专利技术中真空系统由前级涡旋泵和涡轮分子泵两部分组成，涡轮分子泵的主体采用耐氢脆奥氏体不锈钢制造，前级涡旋泵的抽速为5m3/h，泵流量为240L/s，使得超高真空高温试验环境箱内的真空度达到1.0×10-9torr及以下，以满足高分辨三重四级杆质谱仪精确测试对真空腔真空度的要求。高分辨三重四级杆质谱仪配置有RF射频控制器和PIC检测器，最小检出限5ppb，质量数范围0-50amu。超高真空高温试验环境箱由性能良好的不锈钢材料制造。待测试样的形状为方形薄片，厚度为1～3mm，测试试样最大尺寸10*10*3mm。专利技术原理描述本专利技术利用高强钢试样受热后氢的脱附速率满足Kissinger公式：其中，X为放氢量占总氢量的比例，t是时间，A为常数，Ed为氢偏聚激活能，R为通用气体常数，T为温度，据此推得的脱附温度峰值与氢偏聚激活能符合下式：其中，Φ为加热速率，K为放氢曲线峰值对应的温度。通过图的斜率等于-Ed/R，可计算得到氢偏聚激活能Ed的值。基于上述原理，本专利技术在超高真空环境下对预充氢的待测试样进行升温处理，利用高分辨三重四级杆质谱仪监测不同升温速率下的放氢曲线，通过放氢曲线峰值对应的温度计算高强钢中氢偏聚激活能。与现有技术相比，本专利技术的有益效果在于：利用本专利技术所提出的测试装置与测试方法进行测试，可以准确地获得高强钢中氢偏聚激活能，相较于现有测试方法中测试结果可靠性低、分散性大的不足，本专利技术获得的测量数据更精确，更能反映高强钢中氢偏聚激活能的真实情况。附图说明图1为本专利技术的总体装置示意图；图2为本专利技术的超高真空高温试验环境箱及其内部结构图。图中：1-氩气瓶组、2-真空系统、3-数据采集和处理系统、4-高分辨本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置，包括用于提供载气的氩气瓶组；其特征在于，还包括控制系统、真空系统、换热系统、超高真空高温试验环境箱、高分辨三重四级杆质谱仪和数据采集和处理系统；所述氩气瓶组的出口端、真空系统、高分辨三重四级杆质谱仪与换热系统分别通过管路与超高真空高温试验环境箱相连；所述超高真空高温试验环境箱能够与高分辨三重四级杆质谱仪匹配通信，主体由端盖和箱体上下两部分构成并以紧固螺栓相连；箱体内部中心处设有超高真空腔，超高真空腔内设有试样支撑平台，所述试样支撑平台整体为L形，试样支撑平台上设有加热组件，试验中将待测试样放置在加热组件的上表面；所述箱体外部设有换热夹套；所述控制系统通过信号线分别接至超高真空高温试验环境箱、换热系统与真空系统；在换热夹套以及加热组件中均设有温度检测探头，在超高真空腔中还设有真空度检测探头，真空系统中配置相应的控制器，各通过信号线接至控制系统；所述数据采集和处理系统，通过信号线分别接至超高真空高温试验环境箱、换热系统、真空系统和高分辨三重四级杆质谱仪；换热夹套和加热组件中的温度检测探头、超高真空腔中的真空度检测探头、真空系统中的控制器分别通过信号线接至数据采集和处理系统。...

【技术特征摘要】
1.一种高强钢氢偏聚激活能的测试装置，包括用于提供载气的氩气瓶组；其特征在于，还包括控制系统、真空系统、换热系统、超高真空高温试验环境箱、高分辨三重四级杆质谱仪和数据采集和处理系统；所述氩气瓶组的出口端、真空系统、高分辨三重四级杆质谱仪与换热系统分别通过管路与超高真空高温试验环境箱相连；所述超高真空高温试验环境箱能够与高分辨三重四级杆质谱仪匹配通信，主体由端盖和箱体上下两部分构成并以紧固螺栓相连；箱体内部中心处设有超高真空腔，超高真空腔内设有试样支撑平台，所述试样支撑平台整体为L形，试样支撑平台上设有加热组件，试验中将待测试样放置在加热组件的上表面；所述箱体外部设有换热夹套；所述控制系统通过信号线分别接至超高真空高温试验环境箱、换热系统与真空系统；在换热夹套以及加热组件中均设有温度检测探头，在超高真空腔中还设有真空度检测探头，真空系统中配置相应的控制器，各通过信号线接至控制系统；所述数据采集和处理系统，通过信号线分别接至超高真空高温试验环境箱、换热系统、真空系统和高分辨三重四级杆质谱仪；换热夹套和加热组件中的温度检测探头、超高真空腔中的真空度检测探头、真空系统中的控制器分别通过信号线接至数据采集和处理系统。2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述换热夹套含有冷媒入口和冷媒出口；冷媒入口和冷媒出口通过管路与换热系统相连，实现箱体的有效降温。3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，在端盖和箱体之间的连接部位处设有橡胶的O形圈，保证的超高真空高温试验环境箱具有良好的密封性能。4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，所述试样支撑平台上还设有固定针，用于将待测试样紧固于加热组件上，使待测试样下表面紧贴加热组件的上表面，以使待测试样受热均匀。5.利用权利要求1所述的高强钢氢偏聚激活能的测试装置进行测试的方法，其特征在于，包括下述步骤：(1)将抛光并去除氧化膜的待测试样放置在试样支撑平台的加热组件上，调整固定针使待测试样下表...

【专利技术属性】
技术研发人员：郑津洋，余婷，花争立，顾超华，朱盛依，屈文敏，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33