一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法制造技术

技术编号:19775738 阅读:48 留言:0更新日期:2018-12-15 10:27
本发明专利技术公开了一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法,所述品质特性为种类、产地、日内采摘时间和次生代谢产物含量中的任一种或多种;先收集不同品质特性的麻黄植物样品并制备成供试品,测量中红外透射光谱,所得光谱不经或经化学计量学预处理,选择建模光谱范围和特征变量,采用判别分析法或对向传播人工神经网络分别建立预测麻黄种类、产地、日内采摘时间的定性模型,采用偏最小二乘回归或反向传播人工神经网络建立预测麻黄次生代谢产物含量的定量模型,最后应用所建模型对未知麻黄样品的品质特性进行预测;与现有技术相比,本发明专利技术方法提高了难以判别的日内采摘时间的正判率,并实现了低含量次生代谢产物甲基麻黄碱的准确预测。

【技术实现步骤摘要】
一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法
本专利技术涉及植物品质特性的预测方法,更具体地说,涉及一种采用中红外光谱技术灵敏预测麻黄品质特性的方法。
技术介绍
人类利用麻黄及其次生代谢产物的历史悠久,人们已经认识到麻黄的品质特性受遗传、生态环境和代谢节律等因素的影响。换句话说,麻黄的种类、产地或/和采摘时间不同,其次生代谢产物的组成或/和含量不同,麻黄的价值也就不同。随着植物、土壤等资源的匮乏日益加剧,提高资源的利用率成为当务之急。所以,建立灵敏预测麻黄品质特性的方法,对于研究麻黄品质的变化规律、科学利用麻黄及其次生代谢产物的资源,具有重要意义。目前,已公开的麻黄品质特性的评价方法主要包括基于显微形态学信息的显微鉴别法(《中国药典》2015年版)和基于化学信息的高效液相色谱(HPLC)法(《中国药典》2015年版)。虽然这些分析方法已经在麻黄的定性和定量表征方面均取得了较好的效果,但是它们存在较为主观或样品前处理复杂、样品破坏、耗时、有机溶剂污染环境、难以实现在线检测等缺点。近红外光谱(NIR)法已被用于预测麻黄植物的种类、产地、采摘时间和生物碱含量(FanQ,WangY,SunP,etal,DiscriminationofEphedraplantswithdiffusereflectanceFT-NIRSandmultivariateanalysis[J].Talanta,2010,80(3):1245-1250.;易珍奎,范琦,王丽琼,等.近红外漫反射光谱法结合CP-ANN和PLS高通量分析草麻黄药材[J].药物分析杂志,2012(8):1402-1408.)。虽然近红外光谱法克服了色谱法的很多缺点,遗憾的是,近红外光谱主要为含氢基团振动的倍频和合频吸收,因此吸收系数小,检测灵敏度低,不适合表征差异微小的品质特性(例如,对麻黄日内采摘时间的判别存在错误,正判率为93.3%)以及含量低的次生代谢产物(例如,对含量低于0.1%的甲基麻黄碱的定量预测未取得可以接受的效果)。所以,需要建立一种能够灵敏预测麻黄的差异微小的品质特性以及含量低的次生代谢产物的方法。中红外光谱(IR)主要为分子振动的基频吸收,与近红外光谱相比,吸收系数大,检测灵敏度高。虽然中红外光谱法已被用于预测植物的种类、产地、采收期和次生代谢产物含量,遗憾的是,目前公开的现有技术并没有充分发挥中红外光谱法所具有的高灵敏度特点以克服近红外光谱法的低灵敏度局限。例如,现有中红外光谱法预测植物的采收期时,是针对品质特性差异较大的不同月份采收的植物(申云霞,赵艳丽,张霁,等.不同采收期滇龙胆的红外光谱鉴别研究[J].光谱学与光谱分析,2016,36(5):1358-1362.);预测植物次生代谢产物含量时,多是针对含量不低于0.1%的次生代谢产物(詹雪艳,林兆洲,孙杨,等.甘草中甘草苷和甘草酸红外定量模型特征变量的筛选与解析[J].光谱学与光谱分析,2015(9):2530-2535.)。迄今为止,尚未见采用中红外光谱法灵敏预测植物的差异微小的品质特性以及含量低的次生代谢产物。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术存在的不足,提供一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法,以预测包括差异微小的品质特性(例如,日内采摘时间)以及含量低的次生代谢产物(例如,甲基麻黄碱)在内的麻黄多种品质特性。经研究,本专利技术提供如下技术方案:一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法,所述品质特性为种类、产地、日内采摘时间和次生代谢产物含量中的任一种或多种;其中,预测麻黄种类的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同种类的麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的种类为草麻黄(EphedrasinicaStapf)、中麻黄(EphedraintermediaSchrenketC.A.Mey.)或木贼麻黄(EphedraequisetinaBge.);(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm-1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱不经预处理或经Savitzky-Golay平滑即SGS预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3936±64cm-1即4000~3872cm-1、波数下限值为464±64cm-1即528~400cm-1,采用主成分分析法即PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选取前8个主成分,建立预测麻黄种类的判别分析即DA模型;或者,所得光谱经一阶导数即FD预处理后,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄种类的对向传播人工神经网络即CP-ANN模型;(5)取未知种类的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的种类;预测麻黄产地的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同产地的同种类麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的产地为山西或内蒙古;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm-1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱不经预处理或经SGS预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3819±181cm-1即4000~3638cm-1、波数下限值为581±181cm-1即762~400cm-1,采用PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选取前6个主成分,建立预测麻黄产地的DA模型;或者,所得光谱不经预处理,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄产地的CP-ANN模型;(5)取未知产地的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的产地;预测麻黄日内采摘时间的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同日内采摘时间的同种类同产地麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的采摘时间为同一日的上午或下午;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm-1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱经多元散射校正即MSC或标准正态变换即SNV预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3815±117cm-1即3932~3698cm-1、波数下限值为585±117cm-1即702~468cm-1,采用PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选取前4个主成分,建立预测麻黄日内采摘时间的DA模型;或者,所得光谱经MSC预处理,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄日内采摘时间的CP-ANN模型;(5)取未知日内采摘时间的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法,其特征在于,所述品质特性为种类、产地、日内采摘时间和次生代谢产物含量中的任一种或多种;其中,预测麻黄种类的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同种类的麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的种类为草麻黄(Ephedra sinica Stapf)、中麻黄(Ephedra intermedia Schrenk et C.A.Mey.)或木贼麻黄(Ephedra equisetina Bge.);(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm‑1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱不经预处理或经Savitzky‑Golay平滑即SGS预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3936±64cm‑1即4000~3872cm‑1、波数下限值为464±64cm‑1即528~400cm‑1,采用主成分分析法即PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选取前8个主成分,建立预测麻黄种类的判别分析即DA模型;或者,所得光谱经一阶导数即FD预处理后,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄种类的对向传播人工神经网络即CP‑ANN模型;(5)取未知种类的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的种类;预测麻黄产地的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同产地的同种类麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的产地为山西或内蒙古;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm‑1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱不经预处理或经SGS预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3819±181cm‑1即4000~3638cm‑1、波数下限值为581±181cm‑1即762~400cm‑1,采用PCA降维,按照贡献率由高至低的顺序选取前6个主成分,建立预测麻黄产地的DA模型;或者,所得光谱不经预处理,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄产地的CP‑ANN模型;(5)取未知产地的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的产地;预测麻黄日内采摘时间的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同日内采摘时间的同种类同产地麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的采摘时间为同一日的上午或下午;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm‑1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱经多元散射校正即MSC或标准正态变换即SNV预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3815+117cm‑1即3932~3698cm‑1、波数下限值为585±117cm‑1即702~468cm‑1,采用PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选取前4个主成分,建立预测麻黄日内采摘时间的DA模型;或者,所得光谱经MSC预处理,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄日内采摘时间的CP‑ANN模型;(5)取未知日内采摘时间的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的日内采摘时间;预测麻黄中次生代谢产物含量的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同次生代谢产物含量的同种类麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述次生代谢产物为麻黄碱、伪麻黄碱和甲基麻黄碱中的任一种或多种;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;测定麻黄粉末样品中次生代谢产物含量的参比值;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm‑1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)建立麻黄中麻黄碱含量的预测模型时,所得光谱经二阶导数即SD和均值中心化即MC预处理后,选取建模光谱范围的波数上限值为3986±14cm‑1即4000~3972cm‑1、波数下限值为414±14cm‑1即428~400cm‑1,采用PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选...

【技术特征摘要】
1.一种灵敏预测麻黄品质特性的中红外光谱法,其特征在于,所述品质特性为种类、产地、日内采摘时间和次生代谢产物含量中的任一种或多种;其中,预测麻黄种类的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同种类的麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的种类为草麻黄(EphedrasinicaStapf)、中麻黄(EphedraintermediaSchrenketC.A.Mey.)或木贼麻黄(EphedraequisetinaBge.);(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm-1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱不经预处理或经Savitzky-Golay平滑即SGS预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3936±64cm-1即4000~3872cm-1、波数下限值为464±64cm-1即528~400cm-1,采用主成分分析法即PCA降维,按照贡献率由高到低的顺序选取前8个主成分,建立预测麻黄种类的判别分析即DA模型;或者,所得光谱经一阶导数即FD预处理后,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄种类的对向传播人工神经网络即CP-ANN模型;(5)取未知种类的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的种类;预测麻黄产地的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同产地的同种类麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的产地为山西或内蒙古;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm-1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱不经预处理或经SGS预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3819±181cm-1即4000~3638cm-1、波数下限值为581±181cm-1即762~400cm-1,采用PCA降维,按照贡献率由高至低的顺序选取前6个主成分,建立预测麻黄产地的DA模型;或者,所得光谱不经预处理,选取相同的建模光谱范围和相同的主成分,建立预测麻黄产地的CP-ANN模型;(5)取未知产地的麻黄样品,按步骤(2)、(3)和(4)所述方法制备供试品、测量中红外透射光谱并进行光谱数据处理,然后应用步骤(4)所建模型预测未知麻黄样品的产地;预测麻黄日内采摘时间的中红外光谱法包括以下步骤:(1)收集并记录不同日内采摘时间的同种类同产地麻黄植物样品,干燥,取其草质茎,得麻黄样品;所述麻黄植物的采摘时间为同一日的上午或下午;(2)将麻黄样品粉碎,过筛,得麻黄粉末样品;(3)将麻黄粉末样品与溴化钾混合,压制,得麻黄粉末溴化钾片,作为供试品,用红外光谱仪在4000~400cm-1范围内测量供试品的中红外透射光谱,每次扫描供试品前以相同参数扫描并扣除背景;(4)所得光谱经多元散射校正即MSC或标准正态变换即SNV预处理,选取建模光谱范围的波数上限值为3815+117cm-1即3932~3698cm-1、波数下限值为585±117...

【专利技术属性】
技术研发人员:范琦张雪杨洋
申请(专利权)人:重庆医科大学
类型:发明
国别省市:重庆,50

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