一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法技术

本发明专利技术涉及一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，步骤如下：S1：以标准电极电势大于待测组分的金属材料作为阴极，以金属材料试样作为阳极，将阴极、阳极通过导线分别连接电源的负极、正极，再将阴极、阳极放入电解液中形成电解池，并调节电压、电流，进行电解萃取；S2：电解结束后，将电解液中的析出相和电解液分离；S3：利用原子吸收光谱法测量待测组分在电解液中的含量，并根据测量结果计算出待测组分在金属材料基体和析出相中的分配比例。本发明专利技术的分析方法高效、方便，抗干扰能力强，测量结果准确。

【技术实现步骤摘要】
一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法
本专利技术涉及一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，属于金属材料成分测量

技术介绍
金属材料由于其优异的性能，作为结构材料和功能材料均有广泛的应用，随着科技的不断发展，对金属材料的性能要求越来越高，因此金属材料性能提升具有重要价值。金属材料性能的提升可以通过成分优化，即开发新材料的方式实现，但是新材料开发的长周期和高成本限制了其应用范围；而通过热处理对现有金属材料的关键析出相进行调控，不仅周期短，还可以在低成本的情况下实现金属材料性能的提升，同时还拓宽了现有金属材料的使用范围，成为目前金属材料性能提升的主要方法之一。各化学元素在析出相和金属材料基体中的分配是关键析出相调控的重要内容，铬、铌、钒等关键元素在热处理过程中以两种形式存在，一种以固溶态存在于金属基体中，另一种形成碳化物、氮化物、硼化物等析出相。铬、铌、钒等关键元素在基体和析出相中的分配比例显著影响金属材料的性能。因此，准确测量各组分在金属基体和析出相中的分配比例至关重要。目前，金属基体和析出相中各组分含量的测量方法是：将金属材料试块经过砂纸打磨、抛光、腐蚀之后通过扫描电子探针能谱分析仪或者电子探针波谱分析仪分别测量基体和析出相的化学成分，从而确定金属基体和析出相中各化学元素的分配比例，但该测量方法存在以下缺点：首先是制样要求高、测量过程麻烦；其次是制样过程中试样表面的污染对极大影响测量结果的准确性；再次是能谱测量或波谱测量均是微区域(微米级)化学成分测量，考虑到材料组织在微观上的不均匀性，这两种测量方法不能完全反应待测试样的成分组成。因此，开发一种方便、快捷、准确的分析金属基体和析出相中各组分含量的方法意义重大。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：为解决传统金属材料成分测量方法的制样要求高、测量误差大的问题技术问题，提供一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法。本专利技术解决其技术问题所采用的技术方案是：一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，步骤如下：S1：以标准电极电势大于待测组分的金属材料作为阴极，以金属材料试样作为阳极，将阴极、阳极通过导线分别连接电源的负极、正极，再将阴极、阳极放入电解液中形成电解池，并调节电压、电流，进行电解萃取；S2：电解结束后，将电解液中的析出相和电解液分离；S3：利用原子吸收光谱法测量待测组分在电解液中的含量，并根据测量结果计算出待测组分在金属材料基体和析出相中的分配比例。优选地，所述金属材料试样为高温合金，所用电解液为3-7wt％盐酸、6-10wt％甘油和85-89wt％甲醇所组成的混合液。优选地，所述金属材料试样为9-12％Cr铁素体/马氏体钢，所用电解液为25-35wt％盐酸和65-75wt％甲醇所组成的混合液。优选地，所述金属材料试样为低合金钢，所用电解液为含有5-7.5wt％氯化钾和0.5-1wt％柠檬酸的水溶液。优选地，所述阴极为银箔或镍箔。优选地，S1步骤中，电解电压为1-10V，电流为5-100mA/cm2。优选地，S1步骤中，作为阳极的金属材料试样通过去除金属材料的表面氧化膜并清洗得到。优选地，S2步骤中，电解结束后，将电解液进行均匀化，取部分电解液进行析出相和电解液的分离。优选地，S2步骤中，电解液中的析出相和电解液分离的方式为对电解液进行离心。优选地，所述待测组分为Al、Si、V、Y、Cr、Mn、Fe、Mo、Nb、Co、Ni、W中的至少一种。本专利技术的有益效果是：(1)本专利技术不需要砂纸打磨、抛光、腐蚀等制样过程，也不需要用电子探针在多个视场下进行基体成分的测量，方法高效、方便。(2)传统分析方法在制样过程对样品的污染，会对测量结果产生极大影响，本专利技术的方法不存在这种问题，抗干扰能力强，测量结果准确。(3)传统分析方法无论是能谱测量还是波谱测量，其所测量的成分是材料表层(0.5-2微米)的信息，本专利技术所用电解试样的体积大，避免了材料成分微观偏析对测量结果的影响，测量结果准确。具体实施方式现在对本专利技术作进一步详细的说明。实施例1本实施例提供一种分析P91钢锭基体和析出相元素分配的方法，P91钢锭的成分如表1所示，分析方法如下：从钢锭上分别取40×40×40mm的试块各一个，命名为sample1，sample2，然后将两个试块分别进行不同的热处理制度；sample1的热处理制度为1050℃保温2小时后水淬；sample2的热处理制度为1050℃保温2小时后水淬，而后在740℃保温2小时后空冷至室温；分别从sample1和sample2试块上取ф10mm×35mm的样品一个，用400号的砂纸打磨去掉表面的氧化膜和杂质，而后放在酒精中用超声波进行清洗，得到sample1和sample2待测试样；以银箔作为阴极，以待测试样作为阳极，将阴极、阳极通过导线分别连接电源的负极、正极，再将阴极、阳极放入电解液中形成电解池，电解液采用30％盐酸+70％甲醇(电解液为25-35wt％盐酸和65-75wt％甲醇所组成的混合液时均可进行良好的电解)，所述电源为直流稳压电源，将直流稳压电源连接三相交流电源，调节电解电压为1.5V(电流在5-100mA/cm2内波动)；开启电源，进入电解萃取过程；电解过后，分别取sample1、sample2的电解液进行超声均匀化、离心分离析出相，而后利用原子吸收光谱法对电解液进行成分测量，测量结果如表2所示；根据测试结果，分别计算基体中各元素重量在金属材料中的重量百分比(如表3所示)，及以固溶形式存在的各元素的重量百分比(如表4所示)，其中sample2中V在检出限以下，未能检测。表4显示的测量结果和实际生产完全相符，sample1由于只经过高温正火过程，除了部分MX型析出相(NbV)(CN)未能溶解之外，大部分析出相均溶解进入基体，所以大部分元素均以固溶状态存在；而sample2进行了740℃的回火处理，会析出大量的M23C6，(M主要是Cr、Mn元素)和(NbV)(CN)，所以以固溶形式存在的Cr、Mn、V、Nb大幅降低。表1P91钢锭的成分(wt％)CCrSiMnMoVNbNFe0.137.950.410.470.830.20.10.05其余表2sample1、sample2电解液的成分(μg/mL)CrSiMnMoVNbFesample11680.8087.67100.5177.4822.5017.3819926.04sample21498.7087.6785.6177.480.082.5319900.04表3sample1、sample2基体中各元素在P91钢锭中的含量(wt％)CrSiMnMoVNbFesample17.640.400.460.810.100.079其余sample26.890.400.390.82/0.012其余表4sample1、sample2中以固溶形式存在的各元素的占比(wt％)CrSiMnMoVNbsample196.1097.5697.8797.5950.0079.00sample286.6797.5682.9798.80\12.00实施例2本实施例提供一种分析高温合金K495基体和析出相元素分配的方法，高温合金K495的成分如表5所示，分析方法如下：从高温合金K495取4本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，其特征在于，步骤如下：S1：以标准电极电势大于待测组分的金属材料作为阴极，以金属材料试样作为阳极，将阴极、阳极通过导线分别连接电源的负极、正极，再将阴极、阳极放入电解液中形成电解池，并调节电压、电流，进行电解萃取；S2：电解结束后，将电解液中的析出相和电解液分离；S3：利用原子吸收光谱法测量待测组分在电解液中的含量，并根据测量结果计算出待测组分在金属材料基体和析出相中的分配比例。

【技术特征摘要】
1.一种分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，其特征在于，步骤如下：S1：以标准电极电势大于待测组分的金属材料作为阴极，以金属材料试样作为阳极，将阴极、阳极通过导线分别连接电源的负极、正极，再将阴极、阳极放入电解液中形成电解池，并调节电压、电流，进行电解萃取；S2：电解结束后，将电解液中的析出相和电解液分离；S3：利用原子吸收光谱法测量待测组分在电解液中的含量，并根据测量结果计算出待测组分在金属材料基体和析出相中的分配比例。2.根据权利要求1所述的分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，其特征在于，所述金属材料试样为高温合金，所用电解液为3-7wt％盐酸、6-10wt％甘油和85-89wt％甲醇所组成的混合液。3.根据权利要求1所述的分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，其特征在于，所述金属材料试样为9-12％Cr铁素体/马氏体钢，所用电解液为25-35wt％盐酸和65-75wt％甲醇所组成的混合液。4.根据权利要求1所述的分析金属材料基体和析出相元素分配的方法，其特征在于，所述金属材料试样为低合金钢，所用电解液为含有5-7.5wt％氯...

【专利技术属性】
技术研发人员：叶中飞，李清，伍川，吕中宾，寇晓适，卢明，杨晓辉，谢凯，张博，马伦，李梦丽，任鹏亮，
申请(专利权)人：国网河南省电力公司电力科学研究院，国网河南省电力公司，国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：河南,41