本发明专利技术公开了一种壳聚糖‑氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法。所述方法首先制备氧化石墨烯分散液，然后将聚丙烯腈溶入分散液中，混合均匀得到氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液，并将壳聚糖和聚氧化乙烯溶解在甲酸溶液中混合均匀制备壳聚糖静电纺丝液，之后利用氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液进行静电纺丝制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜，最后利用壳聚糖静电纺丝液在氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维表面进行静电纺丝，制得壳聚糖‑氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜。本发明专利技术通过在氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维表面电纺一层壳聚糖，有效提高了聚丙烯腈纳米纤维膜的机械性能，增加了聚丙烯腈纳米纤维膜的拉伸强度和弹性模量。
【技术实现步骤摘要】
一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法
本专利技术涉及一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法，属于复合材料领域。
技术介绍
石墨烯氧化物由于其巨大的比表面积和丰富的含氧基团(环氧化物，羟基，羰基和羧基)，被广泛用于重金属的处理领域。石墨烯氧化物在去除例如Cd2+，Cu2+，Pb2+和Co2+等重金属离子方面取得了巨大成功。然而，由于其基面和边缘上存在亲水基团，水溶液中的氧化石墨烯表现出高的分散性能。因此，吸附处理后，在水溶液中分离出氧化石墨烯的是非常困难的。电纺聚丙烯腈纳米膜可用于许多领域，例如导电纳米纤维，伤口敷料，生物催化剂，组织支架和药物输送系统。聚丙烯腈纳米纤维具有高耐化学性、热稳定性和可湿性，可作为超滤和纳滤膜。为了提高聚丙烯腈纳米纤维重金属吸附和除去微生物的性能，需要掺入功能性化学物质和聚合物。然而将功能性化学物质掺入到纳米纤维中会导致纳米纤维的机械性能包括弹性模量、抗拉强度和韧性降低，例如PooriaPasbakhsh等人将氧化锌掺入到聚丙烯腈纳米纤维中，发现纤维的抗拉强度和弹性模量分别降低了35％和18％(MakaremiM,etal.Electrospunfunctionalizedpolyacrylonitrile–chitosanBi-layermembranesforwaterfiltrationapplications[J].RSCAdvances,2016,6(59):53882-53893.)。
技术实现思路
针对现有的掺杂功能化物质的聚丙烯腈纳米纤维存在的机械性能降低的问题，本专利技术提供了一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法，极大地改善了聚丙烯腈纳米纤维的机械强度。本专利技术的技术方案如下：一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法，具体步骤如下：步骤1，氧化石墨烯均匀分散液的制备：将氧化石墨烯置于N，N-二甲基甲酰胺(DMF)中，室温下超声破碎60～120min，得到均匀的氧化石墨烯分散液；步骤2，氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液的制备：将聚丙烯腈加入到氧化石墨烯分散液中，室温下以160～200r/min的速度搅拌5～10h，得到氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液；步骤3，壳聚糖静电纺丝液的制备：将质量比为6:4～8:2的壳聚糖和聚氧化乙烯溶解在质量分数为40～80％的甲酸溶液中，室温下以200～350r/min的速度搅拌4～8h，离心脱泡处理得到壳聚糖静电纺丝液；步骤4，壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备：采用氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液进行静电纺丝制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜，电纺参数为金属针内径为0.5mm，1～3mL/h的推进速度，纺丝电压14～16kV，接收距离10～15cm，再采用壳聚糖静电纺丝液在氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维表面进行静电纺丝，电纺参数为金属针内径为0.3mm，0.1～0.5mL/h的推进速度，纺丝电压16～17kV，接收距离10～15cm，纺丝结束后干燥即得壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜。优选地，步骤1中，所述的氧化石墨烯分散液的浓度为1～3mg/L。优选地，步骤2中，所述的氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液中，聚丙烯腈占静电纺丝液的质量体积分数为10～15％。优选地，步骤3中，所述的壳聚糖的分子量为12万，所述的壳聚糖占静电纺丝液的质量体积分数为1.5～2.5％。与现有技术相比，本专利技术的优点是：本专利技术通过在氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜表面电纺一层壳聚糖纳米纤维膜，极大地改善了聚丙烯腈纳米纤维的机械强度。本专利技术方法制备的壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜在重金属离子吸附处理领域具有良好的应用前景。附图说明图1为氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维(A)、壳聚糖纳米纤维(B)和壳聚糖-聚丙烯腈纳米纤维(C)的扫描电镜图。具体实施方式下面结合实施例和附图对本专利技术作进一步详述。实施例1(1)在3mL的N,N二甲基甲酰胺中加入3mg氧化石墨烯，再超声破碎分散60min，制得1mg/mL的氧化石墨烯分散液。(2)将0.45g的聚丙烯腈加入到氧化石墨烯的分散液中，在室温下，180r/min，磁力搅拌10～15h，制得静电纺丝液。(3)将聚丙烯腈纺丝溶液静置6小时以除去溶液中的气泡，进行电纺，静电纺丝接收基材为铝箔纸。电纺参数：金属内径为0.51mm，在15kV的电压下，接收距离为10cm，以1.4mL/h的推进速度进行电纺，得到氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜。(4)将质量比为6:4的0.0878g的壳聚糖和0.0585g的聚氧化乙烯加入到4.4mL的50％甲酸溶液中，在室温下，300r/min，磁力搅拌10～15h，制得壳聚糖静电纺丝液。(5)将壳聚糖纺丝溶液静置3小时以除去溶液中的气泡，进行电纺，静电纺丝接收基材为聚丙烯腈纳米纤维膜。电纺参数：金属针内径为0.33mm，在16.5kV的电压下，接收距离为10cm，以0.3mL/h的推进速度进行电纺。(6)制备的纳米纤维膜在50℃干燥箱中烘干即得到一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜。实施例2(1)在3mL的N,N二甲基甲酰胺中加入6mg氧化石墨烯，再超声破碎分散60min，制得2mg/mL的氧化石墨烯分散液。(2)将0.45g的聚丙烯腈加入到氧化石墨烯的分散液中，在室温下，180r/min，磁力搅拌10～15h，制得静电纺丝液。(3)将聚丙烯腈纺丝溶液静置6小时以除去溶液中的气泡，进行电纺，静电纺丝接收基材为铝箔纸。电纺参数：金属内径为0.51mm，在15kV的电压下，接收距离为10cm，以1.4mL/h的推进速度进行电纺，得到氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜。(4)将质量比为7:3的0.0878g的壳聚糖和0.0376g的聚氧化乙烯加入到4.4mL的50％甲酸溶液中，在室温下，300r/min，磁力搅拌10～15h，制得壳聚糖静电纺丝液。(5)将壳聚糖纺丝溶液静置3小时以除去溶液中的气泡，进行电纺，静电纺丝接收基材为聚丙烯腈纳米纤维膜。电纺参数：金属针内径为0.33mm，在16.5kV的电压下，接收距离为10cm，以0.3mL/h的推进速度进行电纺。(6)制备的纳米纤维膜在50℃干燥箱中烘干即得到一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜。实施例3(1)在3mL的N,N二甲基甲酰胺中加入9mg氧化石墨烯，再超声破碎分散60min，制得3mg/mL的氧化石墨烯分散液。(2)将0.45g的聚丙烯腈加入到氧化石墨烯的分散液中，在室温下，180r/min，磁力搅拌10～15h，制得静电纺丝液。(3)将聚丙烯腈纺丝溶液静置6小时以除去溶液中的气泡，进行电纺，静电纺丝接收基材为铝箔纸。电纺参数：金属内径为0.51mm，在15kV的电压下，接收距离为10cm，以1.4mL/h的推进速度进行电纺，得到氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜，其扫描电镜如图1(A)所示。(4)将质量比为8:2的0.0878g的壳聚糖和0.0221g的聚氧化乙烯加入到4.4mL的50％甲酸溶液中，在室温下，300r/min，磁力搅拌10～15h，制得壳聚糖静电纺丝液。(5)将壳聚糖纺丝溶液静置3小时以除去溶液中的气泡，进行电纺，静电纺丝本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种壳聚糖‑氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，氧化石墨烯均匀分散液的制备：将氧化石墨烯置于N，N‑二甲基甲酰胺中，室温下超声破碎60～120min，得到均匀的氧化石墨烯分散液；步骤2，氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液的制备：将聚丙烯腈加入到氧化石墨烯分散液中，室温下以160～200r/min的速度搅拌5～10h，得到氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液；步骤3，壳聚糖静电纺丝液的制备：将质量比为6:4～8:2的壳聚糖和聚氧化乙烯溶解在质量分数为40～80％的甲酸溶液中，室温下以200～350r/min的速度搅拌4～8h，离心脱泡处理得到壳聚糖静电纺丝液；步骤4，壳聚糖‑氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备：采用氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液进行静电纺丝制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜，电纺参数为金属针内径为0.5mm，1～3mL/h的推进速度，纺丝电压14～16kV，接收距离10～15cm，再采用壳聚糖静电纺丝液在氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维表面进行静电纺丝，电纺参数为金属针内径为0.3mm，0.1～0.5mL/h的推进速度，纺丝电压16～17kV，接收距离10～15cm，纺丝结束后干燥即得壳聚糖‑氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜。...
【技术特征摘要】
1.一种壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：步骤1，氧化石墨烯均匀分散液的制备：将氧化石墨烯置于N，N-二甲基甲酰胺中，室温下超声破碎60～120min，得到均匀的氧化石墨烯分散液；步骤2，氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液的制备：将聚丙烯腈加入到氧化石墨烯分散液中，室温下以160～200r/min的速度搅拌5～10h，得到氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液；步骤3，壳聚糖静电纺丝液的制备：将质量比为6:4～8:2的壳聚糖和聚氧化乙烯溶解在质量分数为40～80％的甲酸溶液中，室温下以200～350r/min的速度搅拌4～8h，离心脱泡处理得到壳聚糖静电纺丝液；步骤4，壳聚糖-氧化石墨烯/聚丙烯腈双层纳米纤维膜的制备：采用氧化石墨烯/聚丙烯腈静电纺丝液进行静电纺丝制备氧化石墨烯/聚丙烯腈纳米纤维膜，电...
【专利技术属性】
技术研发人员：冯章启，袁旭，史传梅，
申请(专利权)人：南京理工大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32
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