一种螺旋状纳米碳纤维及其制备方法技术

技术编号:19771419 阅读:21 留言:0更新日期:2018-12-15 07:57
本发明专利技术公开了一种螺旋状纳米碳纤维及其制备方法,属于碳纤维制备技术领域。本发明专利技术采用液相还原法合成粒径、摩尔比可控的Ni-P复合催化剂,在制备螺旋状纳米碳纤维时,不需要使用任何助催化剂即可制备出形貌良好的螺旋状纳米碳纤维,简化了制备过程,缩短了制备时间,避免了助催化剂控制不好不利于螺旋纳米碳纤维的成型的问题。此外,本发明专利技术将Ni-P复合催化剂氧化后,提高了催化剂的活性,被氧化后的Ni-P复合催化剂的表面具有许多微纳米孔,使其对光的反射率大大降低,相对于未被氧化的Ni-P复合催化剂,增加了产品的产量,并且产品变得蓬松,黑度较高。

【技术实现步骤摘要】
一种螺旋状纳米碳纤维及其制备方法
本专利技术涉及碳纤维制备
,具体涉及一种螺旋状纳米碳纤维及其制备方法。
技术介绍
自从1912年,S.C.莫特发现炭黑对橡胶的补强作用之后,炭黑对橡胶的补强性便成为轮胎应用领域的研究热点,至今炭黑还居填充材料的主导地位。研究表明,未添加炭黑的轮胎使用寿命为0.5万公里左右,而添加炭黑补强后使用寿命达到了12-15万公里。轮胎滚动阻力每下降3%~5%,汽车就可节油1%。无论是高结构炭黑开发,还是表面改性炭黑研究,均以“提高炭系填料表面活性以增强橡胶/填料界面作用”为出发点。这些新品种炭黑并未改变常规补强炭黑所内在的“球形原生粒子”形态结构特征,其提高补强橡胶性能的幅度上是有限的,必须寻求新的补强填料来满足绿色轮胎所提出的更高性能要求。纳米螺旋碳(包括纳米螺旋管和纳米螺旋纤维)作为一种具有特殊结构的纳米碳,在具备直碳纳米管本征优异性能的同时也具有其螺线状结构带来的优势。螺旋状碳材料有许多结构如二维平面结构如分枝状结构、弹簧状结构、螺旋结构和线圈结构等。如果用纳米螺旋碳补强橡胶,混合时螺旋打开与收缩有可能缠绕住更多橡胶分子链,带来额外的补强效应,还可避免直碳纳米管刚性强、容易脆性断裂的缺点。国内纳米螺旋碳的制备还处在实验室研究阶段,属间歇式制备,耗时长,产率低,无法满足工业化应用需求。大多研究者采用铁、钴、镍等作为催化剂,但这些催化剂大多需要通过噻吩等含硫的溶液,使硫元素作为助催化剂才能制备出螺旋纳米碳纤维,但硫含量不好控制,过多过少都不利于螺旋纳米碳纤维的成型。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种螺旋状纳米碳纤维及其制备方法,在不需要使用助催化剂即可制得形貌良好的螺旋状纳米碳纤维。本专利技术解决上述技术问题的技术方案如下:一种螺旋状纳米碳纤维的制备方法,包括以下步骤:(1)制备Ni-P复合催化剂粉末;(2)取Ni-P复合催化剂粉末于烧杯中,加入氧化剂,搅拌氧化40 ̄60s,并将粉末过滤、洗涤得到多孔Ni-P复合催化剂粉末;(3)将多孔Ni-P复合催化剂粉末放入无水乙醇中超声分散后,用滴管使其均匀分散到碳纸上,待其干燥后放入管式炉中,在惰性气氛下,调节管式炉内温度以5℃/min ̄6℃/min的速度升温至700℃ ̄750℃,通入氢气,保持20分钟,然后通入碳源气体,保持30 ̄40分钟,反应结束后,在惰性气氛下冷却至室温,即得螺旋状纳米碳纤维。本专利技术采用的Ni-P复合催化剂在制备螺旋状纳米碳纤维时,不需要使用任何助催化剂即可制备出形貌良好的螺旋状纳米碳纤维,简化了制备过程,缩短了制备时间,避免了助催化剂控制不好不利于螺旋纳米碳纤维的成型的问题。此外,将Ni-P复合催化剂氧化后,提高了催化剂的活性,被氧化后的Ni-P复合催化剂的表面具有许多微纳米孔,使其对光的反射率大大降低,相对于未被氧化的Ni-P复合催化剂,增加了产品的产量,并且产品变得蓬松,黑度较高。进一步地,上述Ni-P复合催化剂粉末的制备方法包括以下步骤:(1)将硫酸镍和次亚磷酸钠共同溶于去离子水中,并使溶液温度保持在40℃ ̄50℃;(2)取聚乙烯吡咯烷酮加入溶液中并充分搅拌分散;(3)调节溶液PH值为10 ̄12;(4)将硼氢化钾以1滴/秒 ̄2滴/秒的速率滴加至溶液中;(5)通过过滤、洗涤、干燥、研磨即得Ni-P复合催化剂粉末。本专利技术通过将硫酸镍和次亚磷酸钠共同溶于水中,聚乙烯吡咯烷酮(简称PVP)作为分散剂,硼氢化钾作为引发剂,通过液相还原法合成Ni-P复合催化剂粉末,使复合催化剂粉末的粒经和摩尔比可控。进一步地,上述硫酸镍和次亚磷酸钠的混合水溶液中的Ni与P的摩尔比为2:1 ̄4:1。进一步地,上述硫酸镍和次亚磷酸钠的混合水溶液在恒温磁力搅拌锅或水浴锅中保持40℃ ̄50℃。本专利技术采用恒温磁力搅拌锅或水浴锅可以对硫酸镍和次亚磷酸钠的混合水溶液进行恒温加热,使恒温磁力搅拌锅或水浴锅中的溶液处于特定的温度下。进一步地,上述碳源气体为乙炔。进一步地,上述氧化剂为硫酸、硝酸、过氧化氢、高锰酸钾中的至少一种。采用上述方法制备得到螺旋纳米碳纤维。本专利技术具有以下有益效果:(1)本专利技术采用液相还原法合成粒径、摩尔比可控的Ni-P复合催化剂,在制备螺旋状纳米碳纤维时,不需要使用任何助催化剂即可制备出形貌良好的螺旋状纳米碳纤维,简化了制备过程,缩短了制备时间,避免了助催化剂控制不好不利于螺旋纳米碳纤维的成型的问题。(2)本专利技术将Ni-P复合催化剂氧化后,提高了催化剂的活性,被氧化后的Ni-P复合催化剂的表面具有许多微纳米孔,使其对光的反射率大大降低,相对于未被氧化的Ni-P复合催化剂,增加了产品的产量,并且产品变得蓬松,黑度较高。附图说明图1为依照实施例1制备的螺旋状纳米碳纤维的形貌图;图2为依照实施例1中不进行步骤(4)制备的螺旋状纳米碳纤维的形貌图。具体实施方式以下实施例旨在进一步说明本
技术实现思路
,并非用于限定本专利技术的范围。实施例1(1)称取13.1425g硫酸镍和2.65g次亚磷酸钠,将两者共同溶于200ml去离子水中,并将溶液放入水浴锅中,使溶液温度保持在40℃。(2)向溶液中加入1gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)并充分搅拌分散,加入氨水调节溶液的PH值为10。(3)将50ml浓度为10g/L的硼氢化钠以1滴/秒的速率加入到溶液中,待溶液无气泡产生后,反应完成,通过过滤、洗涤、干燥、研磨等步骤即得镍磷复合催化剂粉末。(4)取镍磷复合催化剂粉末于烧杯中,再倒入硝酸溶液并搅拌,氧化40s后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤即得具有许多微纳米孔的镍磷复合催化剂粉末。(5)将氧化后的镍磷复合催化剂粉末于烧杯中,然后加入无水乙醇,最后通过超声进行分散。(6)用滴管取超声分散后的液体,并均匀滴在碳纸基体上,待其干燥后,将碳纸放入管式炉中。(7)管式炉中以氮气作为保护气,炉内温度以5℃/min的速度升温至700℃。(8)向管式炉中通入60ml氢气,20分钟后,向管式炉中通入乙炔80ml,30分钟后,在氮气的保护下,炉内温度冷却至室温,收集产品即可得到螺旋状纳米碳纤维。依照本实施例制备的螺旋状纳米碳纤维的形貌图如图1所示;依照本实施例,但不进行步骤(4)制备的螺旋状纳米碳纤维的形貌图如图2所示。由图1和图2比较:镍磷复合催化剂经过氧化制备出的螺旋状纳米碳纤维的形貌优于镍磷复合催化剂不经过氧化制备出的螺旋状纳米碳纤维的形貌。实施例2(1)称取26.285g硫酸镍和2.65g次亚磷酸钠,将两者共同溶于300ml去离子水中,并将溶液放入恒温磁力搅拌锅中,使溶液温度保持在50℃。(2)向溶液中加入2gPVP(聚乙烯吡咯烷酮)并充分搅拌分散,加入氢氧化钠调节溶液的PH值为12。(3)将80ml浓度为10g/L的硼氢化钠以1滴/秒的速率加入到溶液中,待溶液无气泡产生后,反应完成,通过过滤、洗涤、干燥、研磨等步骤即得镍磷复合催化剂粉末。(4)取镍磷复合催化剂粉末于烧杯中,再倒入硫酸和硝酸的混合溶液并搅拌,氧化60s后,通过过滤、洗涤、干燥等步骤即得具有许多微纳米孔的镍磷复合催化剂粉末。(5)将氧化后的镍磷复合催化剂粉末于烧杯中,然后加入无水乙醇,最后通过超声进行分散。(6)用滴管取超声分散后的液体,并均匀滴在碳纸基体上,待其干燥后,将碳纸放入管式炉中。(7)管式炉本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种螺旋状纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备Ni‑P复合催化剂粉末;(2)取Ni‑P复合催化剂粉末于烧杯中,加入氧化剂,搅拌氧化40~60s,并将粉末过滤、洗涤得到多孔Ni‑P复合催化剂粉末;(3)将多孔Ni‑P复合催化剂粉末放入无水乙醇中超声分散后,用滴管使其均匀分散到碳纸上,待其干燥后放入管式炉中,在惰性气氛下,调节管式炉内温度以5℃/min~6℃/min的速度升温至700℃~750℃,通入氢气,保持20分钟,然后通入碳源气体,保持30~40分钟,反应结束后,在惰性气氛下冷却至室温,即得螺旋状纳米碳纤维。

【技术特征摘要】
1.一种螺旋状纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:(1)制备Ni-P复合催化剂粉末;(2)取Ni-P复合催化剂粉末于烧杯中,加入氧化剂,搅拌氧化40~60s,并将粉末过滤、洗涤得到多孔Ni-P复合催化剂粉末;(3)将多孔Ni-P复合催化剂粉末放入无水乙醇中超声分散后,用滴管使其均匀分散到碳纸上,待其干燥后放入管式炉中,在惰性气氛下,调节管式炉内温度以5℃/min~6℃/min的速度升温至700℃~750℃,通入氢气,保持20分钟,然后通入碳源气体,保持30~40分钟,反应结束后,在惰性气氛下冷却至室温,即得螺旋状纳米碳纤维。2.根据权利要求1所述的螺旋状纳米碳纤维的制备方法,其特征在于,Ni-P复合催化剂粉末的制备方法包括以下步骤:(1)将硫酸镍和次亚磷酸钠共同溶于去离子水中,并使溶液温度保持在40℃~50℃;(...

【专利技术属性】
技术研发人员:何刚金永中郑星龙陈建任娇黄聪石斌宏
申请(专利权)人:四川理工学院四川龙博科技有限公司
类型:发明
国别省市:四川,51

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