一种合金基带环保高效的表面修饰方法技术

一种合金基带环保高效的表面修饰方法，涉及第二代高温超导材料制备领域；所述方法包括：选择Hastelloy C‑276合金，先用电化学抛光的方法使合金表面粗糙度快速下降到一定的值，再采用化学沉积平整化的方法，在基带上沉积生长非晶氧化物薄膜，来进一步精细修饰合金表面。本发明专利技术通过电化学抛光和溶液沉积平整化沉积非晶薄膜的复合型工艺路线，简单高效，基带表面粗糙度可以达到2nm(5×5um)以下，满足IBAD技术路线制备均匀致密的过渡层要求。

【技术实现步骤摘要】
一种合金基带环保高效的表面修饰方法
：本专利技术涉及第二代高温超导材料制备领域，具体涉及一种涂层导体用HastelloyC-276金属基带表面修饰方法。
技术介绍
：随着超导材料近100年不断的推陈革新，其主要标志就是超导临界转变温度(Tc)不断的提高。以氧化钇钡铜(YBCO)为代表的第二代高温超导材料由于具有高的不可逆场、高的载流能力、低的交流损耗以及应变下高的电稳定性等优异性能，在电力、交通、磁体、军事等诸多方面都有着广泛的应用前景。把具有超导性能的YBCO薄膜沉积到机械性能较好的金属基底上仍是目前可获得实际应用的超导带材的技术路线。YBCO薄膜得到优良超导性能的关键是得到双轴织构，所以也就要求生长YBCO高温超导材料的衬底具有相同的晶体结构。离子束辅助沉积技术(IBAD)是国际上制备涂层导体模板的主要技术路线之一，它是在无织构的金属基底上采用离子束辅助沉积具有双轴织构的MgO过渡层，然后再在其上沉积YBCO超导层。随着研究发现，用IBAD方法沉积MgO薄膜的主要技术要求为：第一，在沉积IBAD-MgO之前，为了防止金属衬底和超导层的元素扩散，必须沉积一定厚度的非晶隔离层；第二，MgO织构的好坏严重受制于衬底的表面粗糙度，衬底表面粗糙度越低，IBAD-MgO织构越优，要求基带表面粗糙度小于2nm(5×5um)，所以随衬底表面的整平化处理是获得优良织构的关键。而对衬底表面即合金基带表面的整平方法主要有以下几种：机械抛光、电化学抛光、溶液沉积平整化(SDP)。机械抛光的抛光效率低，成本比较高，不适合长带等大规模使用；电化学抛光的抛光效率比较高，但是对于长带抛光的均匀性不好，会存在一些跳点，而且目前使用的多为含铬酸的抛光液，后续废液处理对环境危害严重；SDP方法制备成本低，而且涂覆后衬底的表面粗糙度均匀性好，缺点就是涂覆和热处理工艺需重复20次以上才能达到预期的结果。
技术实现思路
：为了解决现有技术路线存在的问题，本专利技术提供一种第二代高温涂层导体用金属基底表面的整平方法。本专利技术采用电化学抛光和SDP相结合的复合型技术路线来整平基带表面，本专利技术主要解决电化学抛光后基带表面粗糙度存在跳点和后续抛光液处理污染环境的问题，以及单使用溶液沉积平整化技术需要多次涂覆效率低下的问题。通过改善抛光液的配方，选用合适的抛光参数，用环保型的抛光液先抛光原始粗糙度较大的合金基带，使基带表面粗糙度快速降低到5nm以下，然后用SDP的方法来精细修饰抛光后的合金表面，该工艺方法环保、低成本、而且涂覆次数少，效率高，合金表面粗糙度均匀性好。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：一种HastelloyC-276合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)第一阶段电化学抛光，用环保型的抛光液先抛光原始粗糙度较大的合金基带，使基带表面粗糙度快速降低到5nm及以下；(2)第二阶段非晶薄膜涂覆：在步骤(1)之后采用SDP方法来精细修饰抛光后的合金表面；其中步骤(1)电化学抛光阶段采用卷对卷工艺模式，将抛光液用真空泵打入抛光池，将合金基带放置在抛光装置的传导轮上，工艺流程为：放卷-超声波清洗-漂洗-电解抛光-漂洗-中和-漂洗-超声波精洗-干燥箱干燥-收卷；其中超声波清洗为酒精和丙酮的混合水液，优选酒精和丙酮的体积比1:1，在混合溶液中酒精和丙酮的总质量百分比为3～10％；漂洗为去离子水。中和为使用0.5mol/L的碳酸钠溶液中和。第一阶段电化学抛光使用的抛光液成分及重量百分比为：本专利技术优选金属基带为HastelloyC-276合金。电化学抛光的工艺参数：阳极电流密度设置为0.3～0.5A/cm2，抛光液温度设置为40～60℃，走带速度设置为0.4～0.6m/min。将电解抛光的带子进行原子力显微镜(AFM)测试，若粗糙度大于5nm，调节抛光参数进行二次抛光；若粗糙度小于等于5nm，直接进行第二阶段的非晶薄膜涂覆。进一步步骤(2)为：在步骤(1)得到的粗糙度小于5nm的带子上用溶液沉积平整的方法沉积非晶薄膜，薄膜成分为Y2O3、Y-Al-O、二氧化硅非晶薄膜中的一种。上述三种非晶薄膜对应前驱液的溶质依次分别为四水合醋酸钇、硝酸铝、正硅酸乙酯，溶剂依次分别为乙醇或甲醇、乙醇、异丙醇，添加剂为二乙醇胺和二乙烯三胺。优选氧化钇前驱液的溶质为四水合醋酸钇，溶质为乙醇或甲醇，添加剂为二乙醇胺和二乙烯三胺，其中Y3+的物质的量：添加剂物质的量为1:3，二乙醇胺物质的量：二乙烯三胺物质的量为1:1；Y-Al-O氧化物前驱液是通过将四水合醋酸钇和硝酸铝按1:1的阳离子摩尔比溶解于乙醇得到的；其中阳离子物质的量：二乙醇胺为1:3；二氧化硅前驱液是通过将正硅酸乙酯溶于异丙醇中得到的。采用旋涂或浸渍提拉的方法将前驱液涂覆在步骤(1)所得基带表面；当采用浸渍提拉的方法时，提拉速度优选为0.8～1.5cm/s，当采用旋涂法制备非晶薄膜时，转速优选为2000～4000rmp。进行多次浸渍提拉或旋涂使得最后粗糙度不大于2nm。将涂覆后的基带放入加热炉中在空气条件下进行热处理，热处理温度控制在500—650℃，热处理时间为10～15min。与现有技术相比，本专利技术有如下显著优点：本专利技术针对市场上供应的原始HastelloyC-276合金基带，通过第一阶段电化学抛光快速降低基带表面粗糙度，再结合第二阶段SDP处理，精细修饰合金表面，最终粗糙度达到2nm以下，满足IBAD路线后续的使用要求，这种复合型的处理方式，大幅提高了金属基带表面的整平效率；抛光阶段改进的抛光液，对环境无污染，绿色环保；SDP阶段的非晶薄膜除了起到整平的作用外，还具有隔离层、阻挡层的作用。附图说明图1为本专利技术流程示意图；图2为本专利技术第一阶段电化学抛光流程示意图。图3为本专利技术第二阶段溶液沉积平整化示意图。图4为HastelloyC-276合金裸带三维AFM形貌，扫描范围5×5um。图5为抛光后HastelloyC-276合金三维AFM形貌，扫描范围5×5um。图6为溶液沉积平整化后HastelloyC-276合金三维AFM形貌，扫描范围5×5um。具体实施方式下面结合具体实例对本专利技术做进一步说明，但本专利技术并不限于以下实例。实施例1为了详细说明具体内容，结合附图对本专利技术做详细说明。图1是本专利技术对HastelloyC-276合金表面处理的总的流程图。一种将电化学抛光和SDP结合的复合型修饰HastelloyC-276合金表面的方法，将表面粗糙度较大的合金裸带经过电化学抛光，快速降低到一定数值，抛光液选择对环境无害的环保型硫酸-磷酸-柠檬酸体系，第二阶段用SDP的方法来精细修饰，进一步提高涂覆效率。本专利技术涉及的AFM测试，扫描范围都是5×5um，处理方式都是二阶Flatten处理。实施例1第一阶段电化学抛光工艺流程为：放卷-超声波清洗-漂洗-电解抛光-漂洗-中和-漂洗-超声波精洗-干燥箱干燥-收卷；将HastelloyC-276合金裸带(选择厚度为70～80um的HastelloyC-276合金)进行AFM测试，平均粗糙度Ra为22nm，如图4，将基带放置在走带盘上，将配置好的抛光液打入抛光池，抛光液成分为：打开电源，设置抛光参数为电流密度0.492A/cm2，抛光液温度设置为45℃，走带速度本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)第一阶段电化学抛光，用环保型的抛光液先抛光原始粗糙度较大的合金基带，使基带表面粗糙度快速降低到5nm及以下；(2)第二阶段非晶薄膜涂覆：在步骤(1)之后采用SDP方法来精细修饰抛光后的合金表面。

【技术特征摘要】
1.一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)第一阶段电化学抛光，用环保型的抛光液先抛光原始粗糙度较大的合金基带，使基带表面粗糙度快速降低到5nm及以下；(2)第二阶段非晶薄膜涂覆：在步骤(1)之后采用SDP方法来精细修饰抛光后的合金表面。2.按照权利要求1所述的一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，其中步骤(1)电化学抛光阶段采用卷对卷工艺模式，将抛光液用真空泵打入抛光池，将合金基带放置在抛光装置的传导轮上，工艺流程为：放卷-超声波清洗-漂洗-电解抛光-漂洗-中和-漂洗-超声波精洗-干燥箱干燥-收卷。3.按照权利要求1所述的一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，其中超声波清洗为酒精和丙酮的混合水液，优选酒精和丙酮的体积比1:1，在混合溶液中酒精和丙酮的总质量百分比为3～10％；中和为使用0.5mol/L的碳酸钠溶液中和。4.按照权利要求1所述的一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，第一阶段电化学抛光使用的抛光液成分及重量百分比为：98％硫酸，所占比例10～15％；85％磷酸，所占比例75～80％；柠檬酸添加剂，所占比例5～10％；甘油所占比例1～5％。5.按照权利要求1所述的一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，金属基带为HastelloyC-276合金。6.按照权利要求1所述的一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征在于，电化学抛光的工艺参数：阳极电流密度设置为0.3～0.5A/cm2，抛光液温度设置为40～60℃，走带速度设置为0.4～0.6m/min。7.按照权利要求1所述的一种合金基带环保高效的表面修饰方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王毅，郝善朋，索红莉，马麟，刘敏，冯贝贝，
申请(专利权)人：北京工业大学，
类型：发明
国别省市：北京,11