微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法技术方案

本发明专利技术公开一种微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法。该系统包括反应釜装置、用于固定反应釜装置的支撑装置、微波控制电源及开关控制装置；微波控制电源与反应釜装置电连接；开关控制装置与微波控制电源电连接，并与市电电连接；其中，反应釜装置包括一端开口的套筒、卡接安装于套筒内的微波穿透隔离层、安装于套筒底部的微波发生器以及用于密封反应釜装置的套筒盖；自微波穿透隔离层以下的套筒壁体内部周向环绕的冷却管；一温控元件、正电极、负电极均插接安装于套筒盖并分别延伸至套筒形成的容纳腔中。本发明专利技术的微波水热电沉积系统结构简单、反应效率高、控制精准、运行性能稳定且操作简便，适合用制备高质量的钙磷生物涂层。

【技术实现步骤摘要】
微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法
本专利技术涉及复合材料反应设备及复合材料制备
，尤其涉及一种微波水热电沉积系统及钙磷生物涂层的制备方法。
技术介绍
碳/碳复合材料在人体内环境中具有长期稳定、耐腐蚀、耐疲劳、强度高、韧性好等特点，特别是其弹性模量与人骨相当，因此可以作为优异的骨替代材料。但是，现有的碳/碳复合材料，存在结合性较差、容易脱落等问题，临床上通常在碳/碳复合材料表面添加一层钙磷生物活性涂层，以提高其综合性能，从而解决结合性较差、容易脱落等问题。羟基磷灰石(简称HA)作为重要的钙磷生物活性涂层的一种，研究发现羟基磷灰石与人骨无机盐接近，结构稳定，具有良好的生物活性以及相容性，能够诱导骨生长，且临床应用中无毒、无过敏反应，但同时其力学性能相对较差，难以满足实际需求，限制了其在骨修复和替换材料中的应用。但是，研究发现将羟基磷灰石施加在碳/碳复合材料表面有着很大的应用前景。学者们探究了等离子喷涂法、仿生法、感应热沉积法、声电沉积法、水热电沉积法、磁场电沉积法等将羟基磷灰石附着在碳/碳复合材料表面。XinyeNi等对碳/碳复合材料基体表面进行氢气等离子体预处理，再利用等离子体喷涂法在碳/碳复合材料基体表面沉积羟基磷灰石涂层，该方法可以显著提高涂层结合力，但是涂层的覆盖性差、相不纯、结晶度低。JianfengHuang等利用水热电沉积法在碳/碳复合材料基体表面制备出了晶型完整、厚度均匀的羟基磷灰石涂层，但是该方法受到基材形状的限制，难以在形状复杂的基材稳定沉积。传统的水热电沉积法是将具有一定电阻率的导电材料置于含有待沉积涂层获得薄膜组成离子的溶液中，然后通过电加热，在微波场的作用下，通过控制电解液温度、电流密度或者电压，以降低涂层或薄膜形成的吉布斯自由能来实现涂层或薄膜的制备工艺。而微波水热电沉积工艺不仅继承了电化学工艺的特点，而且由于微波的引入，必然形成具有新型结构和性能的功能材料，是一种具有广阔应用前景的工艺。申请号为200510096086.3的中国专利技术专利公开一种微波水热电沉积制备涂层或薄膜的方法及装置，具体是将整个水热反应釜置于微波腔体中，来实现微波水热电沉积。然而这种方法由于导线在微波腔体内，会发生打火现象，且所用水热釜外壁不能为金属，因此限制了其使用温度。此外，到目前为止，没有见到任何关于用该装置实现碳/碳复合材料制备出生物活性磷酸钙涂层的报道。
技术实现思路
针对现有钙磷生物涂层制备因为没有性能良好的装置以及制备工艺而无法制备出覆盖性好、晶相纯度高、结晶度好、结合力强等问题，本专利技术提供一种微波水热电沉积系统。进一步地，本专利技术还利用上述微波水热电沉积系统，还提供了一种钙磷生物涂层的制备方法。为达到上述专利技术目的，本专利技术实施例采用如下的技术方案：一种微波水热电沉积系统，包括反应釜装置、用于安装固定所述反应釜装置的支撑装置、微波控制电源及开关控制装置；所述反应釜装置可拆卸卡接在所述支撑装置上；所述微波控制电源与所述反应釜装置电连接；所述开关控制装置分别与所述微波控制电源、反应釜装置电连接，并与市电电连接；其中，所述反应釜装置包括一端开口的套筒、卡接安装于所述套筒内的微波穿透隔离层、安装于所述套筒底部的微波发生器以及用于密封所述反应釜装置的套筒盖；还包括自所述微波穿透隔离层向下且在所述套筒壁体内周向环绕的冷却管；一温控元件、用于进行电沉积的正电极和负电极均插接安装于所述套筒盖上并分别延伸至所述套筒形成的容纳腔中。进一步地，一种钙磷生物涂层的制备方法，需要采用如上所述的微波水热电沉积系统制备钙磷生物涂层，至少包括以下步骤：步骤S01.将石墨板、水热处理后的碳/碳复合材料分别与所述的微波水热电沉积系统正电极、负电极进行连接，浸没于装有待沉积导电介质溶液的所述反应釜装置内，同时向所述冷却管中通入循环冷却液；步骤S02.启动电源开关、启动微波发生器，控制反应温度、电流及反应时间，即可获得沉积于碳/碳复合材料表面的钙磷生物涂层。本专利技术微波水热电沉积系统的有益效果为：相对于现有技术，本专利技术的微波水热电沉积系统，通过在套筒底部设置有微波发生器并且在套筒壁体内环绕有冷却管，实现水热电沉积与微波、保温的良好结合，从而获得结构简单、反应效率高、控制精准、运行性能稳定且操作简便的微波水热电沉积系统，适合用于高质量钙磷生物涂层的水热电沉积制备中。本专利技术钙磷生物涂层的制备方法的有益效果为：本专利技术的钙磷生物涂层的制备方法，由于采用本专利技术的微波水热电沉积系统，反应过程具有温度控制精准、灵敏以及稳定等特点，制备的、钙磷生物涂层时温度等条件更易控制，获得的钙磷生物涂层形貌具有表面更加均匀、晶相纯度高、结晶度好等特点，并且结合力达到50MPa及以上。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本专利技术的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。图1是本专利技术微波水热电沉积系统结构示意图；图2是本专利技术微波水热电沉积系统中反应釜装置俯视示意图；图3是本专利技术微波水热电沉积系统中反应釜装置沿图2中A-A线的剖视示意图；图4是本专利技术钙磷生物涂层的制备方法制备的钙磷生物涂层SEM图；其中，1-反应釜装置，11-套筒，12-微波穿透隔离层，13-微波发生器，131-排液管，14-冷却管，15-套筒盖，151-压力表，16-密封槽，17-温控元件，18-螺栓；2-支撑装置，21-螺旋滑杆，22-压块，23-风扇；3-微波控制电源；4-开关控制装置。具体实施方式为了使本专利技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本专利技术进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本专利技术，并不用于限定本专利技术。需要说明的是，当元件被称为“固定于”或“设置于”另一个元件，它可以直接在另一个元件上或者间接在该另一个元件上。当一个元件被称为是“连接于”另一个元件，它可以是直接连接到另一个元件或间接连接至该另一个元件上。需要理解的是，术语“长度”、“宽度”、“上”、“下”、“前”、“后”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本专利技术和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本专利技术的限制。此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本专利技术的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。请一并参阅图1、图2、图3，现对本专利技术微波水热电沉积系统进行说明。请参阅图1及图3，本专利技术实施例提供一种微波水热电沉积系统。该微波水热电沉积系统包括反应釜装置1、用于放置固定杆状反应釜装置1的支撑装置2、微波控制电源3及开关控制装置4。其中，请参阅图3，反应釜装置1包括如下的部件：(a)套筒11及微波发生器13，套筒11为一端开口的可用作整个微波水热电沉积系统的反应容纳腔，与常见的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种微波水热电沉积系统，其特征在于，包括反应釜装置、用于安装固定所述反应釜装置的支撑装置、微波控制电源及开关控制装置；所述反应釜装置可拆卸卡接在所述支撑装置上；所述微波控制电源与所述反应釜装置电连接；所述开关控制装置分别与所述微波控制电源、反应釜装置电连接，并与市电电连接；其中，所述反应釜装置包括一端开口的套筒、卡接安装于所述套筒内的微波穿透隔离层、安装于所述套筒底部的微波发生器以及用于密封所述反应釜装置的套筒盖；还包括自所述微波穿透隔离层向下且在所述套筒壁体内周向环绕的冷却管；一温控元件、用于进行电沉积的正电极和负电极均插接安装于所述套筒盖上并分别延伸至所述套筒形成的容纳腔中。

【技术特征摘要】
1.一种微波水热电沉积系统，其特征在于，包括反应釜装置、用于安装固定所述反应釜装置的支撑装置、微波控制电源及开关控制装置；所述反应釜装置可拆卸卡接在所述支撑装置上；所述微波控制电源与所述反应釜装置电连接；所述开关控制装置分别与所述微波控制电源、反应釜装置电连接，并与市电电连接；其中，所述反应釜装置包括一端开口的套筒、卡接安装于所述套筒内的微波穿透隔离层、安装于所述套筒底部的微波发生器以及用于密封所述反应釜装置的套筒盖；还包括自所述微波穿透隔离层向下且在所述套筒壁体内周向环绕的冷却管；一温控元件、用于进行电沉积的正电极和负电极均插接安装于所述套筒盖上并分别延伸至所述套筒形成的容纳腔中。2.如权利要求1所述的微波水热电沉积系统，其特征在于，所述正电极、负电极均为包覆有耐热绝缘高分子的碳/碳复合电极；所述碳/碳复合电极的密度为1.7～2.0g/cm3。3.如权利要求1所述的微波水热电沉积系统，其特征在于，所述微波发生器上还具有向所述微波穿透隔离层发射微波的微波发射端。4.如权利要求1所述的微波水热电沉积系统，其特征在于，与所述套筒盖正相对的套筒端面上开设有密封槽，所述密封槽上放置紧固密封圈。5.如权利要求1所述的微波水热电沉积系统，其特征在于，所述支撑装置上安...

【专利技术属性】
技术研发人员：熊信柏，于朔，刘玲，马俊，曾燮榕，
申请(专利权)人：深圳大学，
类型：发明
国别省市：广东,44