2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法技术

技术编号:19768487 阅读:28 留言:0更新日期:2018-12-15 06:03
本发明专利技术公开了一种2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法。称量2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪溶解于二氯甲烷中制得溶液,将溶液移入反应釜内;称量六水合硝酸铽溶解于乙腈中制得六水合硝酸铽溶液,将六水合硝酸铽溶液加入反应釜中,然后将反应釜置于电热鼓风干燥箱中,在120℃下恒温反应48小时,最后冷却至室温,得到浅黄色晶体,即为2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸铽配合物;该配合物属于单斜晶系,空间群为P2

【技术实现步骤摘要】
2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法
本专利技术属于配合物制备
,特别涉及一种2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法。
技术介绍
稀土金属配合物在生物化学领域,具有单色性好、荧光寿命长、发光效率高的优点,可应用于时间分辨荧光探针,测定人体酶的活性、DNA的分析、细胞和组织成像分析等方面。2,3,5,6-四(2-吡啶基)吡嗪(tppz)是一种具有较大的共轭体系的三联吡啶类配体,在分子内有6个含N配位点,具有很强的灵活性,与稀土金属铽配位,能够提高其发光效率,对于设计合成目标结构的配合物很有研究意义。
技术实现思路
本专利技术的目的是提供一种2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法。本专利技术的思路:以2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪为配体与六水合硝酸铽通过溶剂热法获得2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物。具体步骤为:(1)称取0.04~0.08毫摩尔2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于3~6毫升二氯甲烷中,将所得溶液移入容积为25毫升的反应釜内,备用。(2)称取0.08~0.12毫摩尔六水合硝酸铽溶解于2~4毫升乙腈中,将所得溶液加入步骤(1)的反应釜中,将反应釜置于电热鼓风干燥箱中,在120℃下恒温反应48小时,然后冷却至室温,得到浅黄色晶体,即为2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物,该2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的结构为:。该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/n,基本结构单元中包含两个铽离子,一个2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪分子,六个硝酸根离子和两个水分子,形成桥联双核配合物;中心Tb(Ⅲ)离子分别与2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪中性配体的三个氮原子以三齿螯合的形式配位,与三个硝酸根离子中的氧原子以双齿螯合的形式配位,并与一个水分子配位,形成十配位的双帽十二面体构型;Tb-O键长是2.412~2.613Ǻ,Tb-N键长是2.605~2.619Ǻ。所述三个氮原子为N1、N2、N3,即N1A、N2A、N3A;所述三个硝酸根离子中的氧原子为O1和O2、O4和O5、O7和O8,即O1A和O2A、O4A和O5A、O7A和O8A;所述水分子为O10,即O10A。本专利技术具有工艺简单、成本低廉、重复性好等优点,成功的合成了铽配合物,为合成稀土金属的配合物提供了一定的依据。附图说明图1是本专利技术中2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的分子结构图。图2是本专利技术中2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的三维堆积图。具体实施方式实施例:(1)称取0.06毫摩尔2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于4.5毫升二氯甲烷中,将所得溶液移入容积为25毫升的反应釜内,备用。(2)称取0.10毫摩尔六水合硝酸铽溶解于3毫升乙腈中,将所得溶液加入步骤(1)的反应釜中,将反应釜置于电热鼓风干燥箱中,在120℃下恒温反应48小时,然后冷却至室温,得到浅黄色晶体,即为2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物,该2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的结构为:。该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/n,基本结构单元中包含两个铽离子,一个2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪分子,六个硝酸根离子和两个水分子,形成桥联双核配合物;中心Tb(Ⅲ)离子分别与2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪中性配体的三个氮原子(N1(N1A)、N2(N2A)、N3(N3A))以三齿螯合的形式配位,与三个硝酸根离子中的氧原子(O1(O1A)、O2(O2A);O4(O4A)、O5(O5A);O7(O7A)、O8(O8A))以双齿螯合的形式配位,并与一个水分子(O10(O10A))配位,形成十配位的双帽十二面体构型;Tb-O键长是2.412~2.613Ǻ,Tb-N键长是2.605~2.619Ǻ。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1) 称取0.04~0.08毫摩尔2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪溶解于3~6毫升二氯甲烷中,将所得溶液移入容积为25毫升的反应釜内,备用;(2) 称取0.08~0.12毫摩尔六水合硝酸铽溶解于2~4毫升乙腈中,将所得溶液加入步骤(1)的反应釜中,将反应釜置于电热鼓风干燥箱中,在120℃下恒温反应48小时,然后冷却至室温,得到浅黄色晶体,即为2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸铽配合物,该2,3,5,6‑四(吡啶‑2‑基)吡嗪硝酸铽配合物的结构为:

【技术特征摘要】
1.一种2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的制备方法,其特征在于具体步骤为:(1)称取0.04~0.08毫摩尔2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪溶解于3~6毫升二氯甲烷中,将所得溶液移入容积为25毫升的反应釜内,备用;(2)称取0.08~0.12毫摩尔六水合硝酸铽溶解于2~4毫升乙腈中,将所得溶液加入步骤(1)的反应釜中,将反应釜置于电热鼓风干燥箱中,在120℃下恒温反应48小时,然后冷却至室温,得到浅黄色晶体,即为2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物,该2,3,5,6-四(吡啶-2-基)吡嗪硝酸铽配合物的结构为:;该配合物属于单斜晶系,空间群为P21/n,基本结构...

【专利技术属性】
技术研发人员:黎燕胡亚涛蔡丽玲王凯
申请(专利权)人:桂林理工大学
类型:发明
国别省市:广西,45

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