一种细颗粒NTO的制备方法技术

本发明专利技术属于含能材料技术领域，尤其涉及一种细颗粒NTO的制备方法。本发明专利技术提供了一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对混合料液依次进行过滤和干燥，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。本发明专利技术提供的制备方法工艺简单，制备得到的NTO颗粒较细，且粒度分布范围较窄。

【技术实现步骤摘要】
一种细颗粒NTO的制备方法
本专利技术涉及含能材料
，尤其涉及一种细颗粒NTO的制备方法。
技术介绍
3-硝基-1,2,4-三唑-5-酮(简称NTO)是一种高能低感、易于成型的单质炸药。它的密度高达1.93g/cm3，能量接近环三次甲基三硝胺(简称RDX)，感度接近三氨基三硝基苯(简称TATB)，主要用于制造低易损塑料粘结炸药，可以代替TATB作为以环四亚甲基四硝胺(简称HMX)为基的混合炸药的活性钝感剂，因此在实际应用中比普通炸药RDX、HMX更具有吸引力。现今反应制得的NTO晶体多为典型的棒状结构，对冲击波刺激敏感。而且，其粒径分布在几十至几百微米之间，粒度较粗，且粒度范围较宽，均一性较差，使混合炸药装药成型性能差，装药密度小，固含量降低，从而限制了其应用范围。因此，对NTO进行重结晶处理，改善NTO晶体形貌，缩小NTO晶体粒度的分布范围，对推动NTO在武器装备中的实际应用具有重要意义。现有重结晶技术主要包括冷却结晶法、喷射法、减压蒸馏法、超临界法。上述技术不仅工艺复杂，并且虽然能够使得粒度得到一定程度的细化，但是重结晶得到的NTO仍存在晶体粒度分布范围宽的问题。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种细颗粒NTO的制备方法，本专利技术提供的制备方法工艺简单，制备得到的NTO颗粒较细，且粒度分布范围较窄。为了实现上述专利技术目的，本专利技术提供以下技术方案：本专利技术提供了一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对所得混合料液进行过滤，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。优选的，所述溶解液的温度为70～80℃。优选的，所述冷水的温度为0℃或2～5℃。优选的，所述搅拌的速率为400r/min。优选的，所述混合料液中氮甲基吡咯烷酮与冷水的体积比为1:5～8；所述溶解液中原料NTO的质量百分浓度为30～35％。优选的，所述滴加的速度为0.1～0.4L/min。优选的，所述过滤在0～5℃的条件下进行。优选的，所述过滤后还包括对过滤后的固体产物进行干燥。优选的，所述干燥的温度为2～5℃。本专利技术提供了一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对混合料液依次进行过滤和干燥，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。本专利技术采用冷却结晶法和溶剂-反溶剂沉淀法相结合的方式进行NTO重结晶，即60～80℃溶解液加入0～5℃冷水中，一方面由于温度降低发生快速冷却结晶；另一方面，0～5℃的水与60～80℃氮甲基吡咯烷酮相比较，NTO在0～5℃的水中的溶解度极低，可看作60～80℃氮甲基吡咯烷酮的反溶剂(如图4和表1所示)，因此，60～80℃的溶解液加入0～5℃冷水中，迅速形成过饱和溶液，析出结晶，两方面共同作用，使NTO发生重结晶；配合本专利技术的快速搅拌，析出晶体迅速均匀分散到整个结晶体系中，从而使晶体不易生长，加之结晶体系温度较低，也不利于晶体生长，因此得到的NTO颗粒较细，且粒度分布较窄。实施例结果表明，本专利技术提供的制备方法制备得到的NTO颗粒较细，晶体形状规则，均一性好，且粒度范围分布窄，平均粒径为30～50μm。附图说明图1为实施例1中NTO原料的电子显微镜图；图2为实施例1得到的细颗粒NTO的电子显微镜图；图3为实施例1得到的细颗粒NTO的粒度分布图；图4为NTO在不同温度和体积比(水/NMP的比值)条件下的溶解度柱状图。具体实施方式本专利技术提供了一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对所得混合料液进行过滤，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。本专利技术将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对所得混合料液进行过滤，得到细颗粒NTO。在本专利技术中，所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述氮甲基吡咯烷酮与冷水的体积比优选为1:5～8，进一步优选为1:7～8；所述溶解液中原料NTO的质量百分浓度优选为30～35％，进一步优选为33～35％。在本专利技术中，所述溶解液的温度为60～80℃，优选为70～80℃，更优选为80℃，在此温度下，原料NTO在氮甲基吡咯烷酮中的溶解度较大；所述冷水的温度为0～5℃，优选为0℃或2～5℃。本专利技术将60～80℃溶解液加入0～5℃冷水中，发生快速冷却结晶，同时0～5℃的水与60～80℃氮甲基吡咯烷酮相比较，NTO在0～5℃的水中的溶解度极低，可看作60～80℃氮甲基吡咯烷酮的反溶剂，因此，60～80℃的溶解液加入0～5℃冷水中，迅速形成过饱和溶液，析出结晶。如图4和表1所示，图4为NTO在不同温度和体积比(水/NMP的比值)条件下的溶解度柱状图，表1对应图4的具体数值。从图4和表1可以看出，原料NTO在60～80℃的氮甲基吡咯烷酮中具有很大的溶解度，随着温度降低，NTO在氮甲基吡咯烷酮中的溶解度虽然有所降低，但溶解度依然很大，因此，单纯依靠冷却结晶很难将大部分NTO析出；而从图4和表1可以看出，NTO在0～5℃的水中的溶解度却很低，因此，可将0～5℃的水作为60～80℃氮甲基吡咯烷酮的反溶剂，并根据对溶解度的要求对二者的体积比进行调整，以确保原料NTO在冷却结晶和溶剂-反溶剂沉淀法的双重作用下最大析出。表1.NTO在不同温度和体积比条件下的溶解度在本专利技术中，所述搅拌的速率为300～500r/min，优选为400～500r/min，更优选为400r/min。本专利技术所述搅拌速率使析出晶体迅速均匀分散到整个结晶体系中，从而使晶体不易生长，有利于得到颗粒较细且粒度分布窄的NTO。本专利技术对所述原料NTO、氮甲基吡咯烷酮和冷水的来源没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知来源的NTO、氮甲基吡咯烷酮和冷水即可。本专利技术所述滴加的速度优选为0.1～0.4L/min，进一步优选为0.1～0.2L/min；本专利技术所述滴加速度能够使溶解液匀速加入冷水中，使结晶处于一种稳定的推动力下，有利于得到颗粒较细且粒度分布窄的NTO。将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中后，本专利技术对所得混合料液进行过滤，得到细颗粒NTO。在本专利技术中，所述过滤优选在0～5℃条件下进行，进一步优选为1～4℃。本专利技术对所述过滤的实施方式没有特殊要求，采用本领域技术人员熟知的实施方式即可。在本专利技术中，优选采用带夹套的过滤器，通入冷冻液，控制过滤的温度为0～5℃。本专利技术所述过滤后，优选还包括对过滤后的固体产物进行干燥，所述干燥的温度优选为2～5℃，进一步优选为2～4℃，所述干燥采用的设备优选采用冷干机。下面结合实施例对本专利技术提供的细颗粒NTO的制备方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本专利技术保护范围的限定。实施例1将1000gNTO原料溶于1.8L氮甲基吡咯烷酮中，恒温水浴温度为80℃。结晶机中加入14L纯净水，开启搅拌，搅拌转速为400r/min，开启冷冻循环，使结晶机内纯净本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对所得混合料液进行过滤，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。

【技术特征摘要】
1.一种细颗粒NTO的制备方法，包括以下步骤：将原料NTO的溶解液在搅拌条件下滴加到冷水中，对所得混合料液进行过滤，得到细颗粒NTO；所述溶解液的溶剂为氮甲基吡咯烷酮；所述溶解液的温度为60～80℃；所述冷水的温度为0～5℃；所述搅拌的速率为300～500r/min。2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述溶解液的温度为70～80℃。3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述冷水的温度为0℃或2～5℃。4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述搅拌的速率为400r...

【专利技术属性】
技术研发人员：侯鹤，毋文莉，王卫星，贾宏选，张茂林，
申请(专利权)人：山西北化关铝化工有限公司，
类型：发明
国别省市：山西,14