一种硝基氯苯连续吸附分离的新工艺制造技术

技术编号:19767963 阅读:32 留言:0更新日期:2018-12-15 05:43
本发明专利技术涉及一种利用连续吸附装置填充吸附剂来实现硝基氯苯连续吸附分离的方法。利用异构体吸附剂吸附分离硝基氯苯,该异构体吸附剂的微观孔道结构为管式孔道。在吸附装置中填充一定量的异构体吸附剂。在连续动态的条件下将硝基氯苯混合物加至吸附装置中,通过多级吸附分离,同时控制吸附时间,邻、间硝基氯苯被吸附,对硝基氯苯达到分离提纯的效果,吸附的邻、间硝基氯苯通过溶剂解析脱附再提纯。通过三级串联吸附,可将对硝基氯苯的含量从74.1%提高到99.1%,有明显的分离效果。

【技术实现步骤摘要】
一种硝基氯苯连续吸附分离的新工艺
本专利技术属于精细化工领域,涉及一种硝基氯苯分离的新工艺,具体地说是一种利用连续吸附装置填充吸附剂来实现硝基氯苯吸附分离的方法。
技术介绍
邻硝基氯苯是制造农药的中间体之一,可经氨化还原为邻苯二胺,再经环化等过程而制成多菌灵;它也是制取染料的中间体之一,经还原、甲基氧化、缩合、偶合等过程,可制得多种染料;经甲基化、还原、水解、醛化等过程可制成香料;经还原、硫化、闭环等过程,可制得橡胶促进剂。对硝基氯苯可以衍生为对硝基苯胺、对硝基苯酚、对氨基苯酚、对氨基苯乙醚、对氨基苯甲醚、4,4’-二氨基联苯醚等有机化工产品,它广泛用于染料中间体、农药、医药、橡胶助剂等化工行业。目前,国内均采用传统混酸法工艺生产硝基氯苯,主要是因为该法技术成熟度高,历史久远。某公司硝基氯苯装置的生产工序主要包括原料接收、混酸配制、氯苯硝化、酸性硝基氯化苯中和、水洗、抽取、干燥、废水处理、精馏分离以及对硝结晶分离等。硝基氯苯产物的分离国内基本都采用结晶分离的方法。由于该公司采用的是多组小型翅片式结晶器,硝基氯苯的物性导致结晶器腐蚀严重,影响生产的稳定。
技术实现思路
本专利技术所要解决的技术问题是针对硝基氯苯生产结晶过程间歇操作繁琐,结晶器漏水腐蚀等问题,开发了连续的吸附剂分离提纯新工艺。本专利技术的技术方案:硝基氯苯连续吸附分离的新工艺,其步骤如下:(1)硝基氯苯首先进入吸附塔,采用多级串联吸附流程,具体步骤如下:①吸附,硝基氯苯进入装有吸附剂的固定床吸附塔,混合物中部分的邻、间硝基氯苯被吸附,对硝基氯苯从吸附塔底部流出,进入下一级吸附过程;所述的固定床吸附塔,其装载的吸附剂为一种金属有机骨架材料;②解吸,对以上完成吸附步骤的吸附塔进行解吸,采用溶剂法进行解吸;(2)经过多级组合的吸附过程,塔底即可得到高纯度的对硝基氯苯产品;解吸脱附后的混合溶液中含有邻硝基氯苯和对硝基氯苯,再进行分离。所述多级吸附塔中装载的吸附剂是一种金属有机骨架材料,金属盐为能够形成金属有机骨架材料的盐,至少包含锌盐、铝盐、铁盐、铜盐、镁盐、铬盐其中的一种;有机配体选自芳香环、吡啶、吲哚、喹啉、咪唑其中的一种或几种;至少一种所述的金属离子与至少一种所述的有机配体配位形成金属有机骨架材料。所述多级的吸附装置带有保温设施。所述的硝基氯苯是三种同分异构体的混合物。所述吸附、分离过程均为等温过程,吸附的操作温度为90℃-100℃,吸附压力为常压;解吸温度为室温20℃-30℃,解吸压力为常压。所述于该吸附分离过程是多级串联吸附的组合,可以是一级,二级或者是三级吸附,根据需要的处理效果来组合。所述的硝基氯苯吸附分离的新工艺,控制吸附时间为5-20h。所述吸附剂内被吸附的邻、间硝基氯苯可用溶剂对其解吸脱附,解吸脱附的溶剂是乙醇、甲醇、氯化苯中的一种。所述解吸后的溶液中有邻硝基氯苯和间硝基氯苯,再通过减压精馏进行分离。本专利技术利用异构体吸附剂来分离硝基氯苯,在带保温的吸附装置中填充一定量的异构体竞争吸附剂。在连续动态的条件下将硝基氯苯混合物加至吸附装置中,通过多级吸附分离,同时控制吸附时间,邻、间硝基氯苯被吸附,对硝基氯苯达到分离提纯的效果。该材料可用于邻、间硝基氯苯的吸附,从而分离提纯对硝基氯苯。吸附的邻、间硝基氯苯通过溶剂解析脱附再提纯。本专利技术的技术效果:1、本专利技术易于操作,劳动强度低,安全性高;2、本专利技术中是在动态连续的条件下,利用异构体吸附剂吸附硝基氯苯,通过控制吸附时间,保证硝基氯苯的分离效果;3、在吸附装置中填充一定量的异构体吸附剂,由于硝基氯苯的物性,该吸附装置带保温设施。在连续动态的条件下将硝基氯苯混合物加至吸附装置中,通过多级吸附分离,同时控制吸附时间,邻、间硝基氯苯被吸附,对硝基氯苯达到分离提纯的效果。通过三级串联吸附,可将对硝基氯苯的含量从74.1%提高到99.1%,有明显的分离效果;4、该工艺突破了传统结晶分离器的限制,具有广泛的应用前景。附图说明图1为本专利技术实施例中连续吸附装置的示意图。具体实施方式下面通过实施例对本专利技术做进一步的阐述,但不仅限于本实施例。以下实施例方法中的连续吸附装置见附图1。实施例1在吸附装置中填充一定量的异构体竞争吸附剂,将硝基氯苯混合物连续加至吸附装置中,通过三级串联的连续吸附,控制吸附时间为5小时。分析吸附后的样品中各个组分的含量。分析结果显示,对硝基氯苯的浓度可从吸附前的74.1%提高到91.0%,邻硝基氯苯浓度从吸附前的18.4%降低到7.0%,间硝基氯苯浓度从吸附前的5.0%降到1.8%。被吸附的邻、间硝基氯苯通过加入溶剂氯化苯解析脱附,通过减压精馏分离。实施例2在吸附装置中填充一定量的异构体竞争吸附剂,将硝基氯苯混合物滴加至吸附装置中,通过三级串联的连续吸附,控制吸附时间为10小时。分析吸附后的样品的各个组分的含量。分析结果显示,对硝基氯苯的浓度可从吸附前的74.1%提高到94.0%,邻硝基氯苯浓度从吸附前的18.4%降低到5.0%,间硝基氯苯浓度从吸附前的5.0%降到1.0%。被吸附的邻、间硝基氯苯通过加入溶剂氯化苯解析脱附,可通过减压精馏分离。实施例3在吸附装置中填充一定量的异构体竞争吸附剂,将硝基氯苯混合物滴加至吸附装置中,通过三级串联的连续吸附,控制吸附时间为15小时。分析吸附后的样品的各个组分的含量。分析结果显示,对硝基氯苯的浓度可从吸附前的74.1%提高到96.5%,邻硝基氯苯浓度从吸附前的18.4%降低到2.5%,间硝基氯苯浓度从吸附前的5.0%降到0.9%。被吸附的邻、间硝基氯苯通过加入溶剂氯化苯解析脱附,可通过减压精馏分离。实施例4在吸附装置中填充一定量的异构体竞争吸附剂,填充量相比实施例1增加了20%,将硝基氯苯混合物滴加至吸附装置中,通过计算控制吸附时间为20小时。分析吸附后的样品的各个组分的含量。分析结果显示,通过三级串联吸附,对硝基氯苯的浓度可从吸附前的74.1%提高到99.1%,邻硝基氯苯浓度从吸附前的18.5%降低到0.6%,间硝基氯苯浓度从吸附前的5.0%降到0.2%。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硝基氯苯连续吸附分离的新工艺,其步骤如下:(1)硝基氯苯首先进入吸附塔,采用多级串联吸附流程,具体步骤如下:①吸附,硝基氯苯进入装有吸附剂的固定床吸附塔,混合物中部分的邻、间硝基氯苯被吸附,对硝基氯苯从吸附塔底部流出,进入下一级吸附过程;所述的固定床吸附塔,其装载的吸附剂为一种金属有机骨架材料;②解吸,对以上完成吸附步骤的吸附塔进行解吸,采用溶剂法进行解吸;(2)经过多级组合的吸附过程,塔底即可得到高纯度的对硝基氯苯产品;解吸脱附后的混合溶液中含有邻硝基氯苯和对硝基氯苯,再进行分离。

【技术特征摘要】
1.一种硝基氯苯连续吸附分离的新工艺,其步骤如下:(1)硝基氯苯首先进入吸附塔,采用多级串联吸附流程,具体步骤如下:①吸附,硝基氯苯进入装有吸附剂的固定床吸附塔,混合物中部分的邻、间硝基氯苯被吸附,对硝基氯苯从吸附塔底部流出,进入下一级吸附过程;所述的固定床吸附塔,其装载的吸附剂为一种金属有机骨架材料;②解吸,对以上完成吸附步骤的吸附塔进行解吸,采用溶剂法进行解吸;(2)经过多级组合的吸附过程,塔底即可得到高纯度的对硝基氯苯产品;解吸脱附后的混合溶液中含有邻硝基氯苯和对硝基氯苯,再进行分离。2.如权利要求1所述硝基氯苯连续吸附分离的新工艺,其特征在于所述多级吸附塔中装载的吸附剂是一种金属有机骨架材料,金属盐为能够形成金属有机骨架材料的盐,至少包含锌盐、铝盐、铁盐、铜盐、镁盐、铬盐其中的一种;有机配体选自芳香环、吡啶、吲哚、喹啉、咪唑其中的一种或几种;至少一种所述的金属离子与至少一种所述的有机配体配位形成金属有机骨架材料。3.如权利要求1所述硝基氯苯连...

【专利技术属性】
技术研发人员:张蓉蓉黄伟王培兰张伟
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司南化集团研究院
类型:发明
国别省市:江苏,32

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