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一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法技术

技术编号:19766980 阅读:41 留言:0更新日期:2018-12-15 05:06
本发明专利技术涉及一种利用粘土尾矿制备聚硅磁性膨润土的方法,将尾矿中有用成分膨润土经提纯分离后,添加磁性铁吸附制备磁性土,利用水热合成制备聚硅酸土备用,再将合成的聚硅酸土与磁性土进行复合,制备聚硅磁性膨润土絮凝剂。为该领域复合絮凝剂研究提供理论数据支持;未来开发无机高效聚合物改性粘土具有可观的应用价值;并且磁性复合絮凝剂的研究与开发,具有很好的现实意义。

【技术实现步骤摘要】
一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法
本专利技术属于絮凝剂的制备领域,具体涉及一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法。
技术介绍
目前,絮凝剂按化学成分可以分为无机、有机、微生物和复合絮凝剂四大类。无机絮凝剂包括无机低分子絮凝剂(如传统铁盐、铝盐絮凝剂)和在此基础上发展起来的无机高分子絮凝剂。有机絮凝剂分为人工合成和天然的两种,其中人工合成有机高分子絮凝剂主要包括聚丙胺类等。絮凝剂种类繁多,都能产生一定的絮凝效果,但单一絮凝剂处理方法往往不如复合絮凝剂处理效果理想。而且有机絮凝剂存在难以生物降解、价格昂贵等缺陷,其单独应用受到了一定的限制。传统絮凝剂也会有容易残留的缺点,造成水体的二次污染。由于上述这些问题的存在,故在实际应用中可以将两种或两种以上的絮凝剂产品联合使用,利用其协同作用,提高混凝工艺单元的净水效果。磁分离水处理技术是从矿物磁选技术发展而来,具有工艺简单、高效、无二次污染的特点,已广泛应用于钢铁废水等含有强磁性介质的废水处理,将絮凝剂和磁种结合用于不含磁性介质的水污染治理,成为近年来污染治理关注的热点。聚硅酸铁是目前研制的一种无机高效复合絮凝剂,具有成本低廉、絮凝效果好等特点,具有很好的应用前景。改性粘土也可用作絮凝剂,具有来源广泛、性能稳定、操作简单等特点,使用安全、绿色环保使其成为极具潜力和希望的复合絮凝剂之一。与传统的CPAM絮凝剂相比,磁性絮凝剂具有用量少,分离过程快等优点,同时克服了传统絮凝剂易残留的缺点,有效避免了水体的二次污染。磁性絮凝剂除具有稳定的磁性外,还需要保持较好的絮凝特性,在其絮凝沉降过程中,可通过外磁分离技术实现絮体与水的分离。目前磁性絮凝剂一般都是以磁铁矿为磁颗粒,并且只能用于含铁废水处理。关于磁性絮体的聚集、吸附、沉降特性等基础研究较少。本研究将磁性铁与无机硅胶和天然粘土结合起来,增强改性效果形成磁性硅胶粘土絮凝剂,聚合的硅胶和粘土的交联多孔结构可以吸附金属离子和悬浮物,利用磁性特点进行快速分离。
技术实现思路
本研究针对聚硅酸磁性铁和改性粘土的特点,制备聚硅磁性膨润土絮凝剂,为该领域复合絮凝剂研究提供理论数据支持;在未来开发无机高效聚合物改性粘土具有可观的应用价值;并且磁性复合絮凝剂的研究与开发,具有很好的现实意义。专利技术涉及一种利用粘土尾矿制备聚硅磁性膨润土的方法,将尾矿中有用成分膨润土经提纯分离后,添加磁性铁吸附制备磁性土,利用水热合成制备聚硅酸土备用,再将合成的聚硅酸土与磁性土进行复合,制备聚硅磁性膨润土絮凝剂,利用模拟含铜废水进行吸附实验。简单的工艺步骤与条件如下:①以Fe2+和Fe3+的物质的量比例为1:2-3:4,称取氯化铁和氯化亚铁共30g加水100ml配制混合溶液,使用1mol/L氢氧化钠溶液滴定调节pH值到11-12,反应温度80℃下不断搅拌,水浴加热30-60min,制备生成四氧化三铁磁性流体备用;②将①中磁性铁流体倒入搅拌槽中,加入10g膨润土粉搅拌30min,静置90min,除去上清液,制得磁性膨润土备用;③称取10g九水合硅酸钠和10g膨润土粉,加90ml水混合搅拌均匀,配成悬浮液;利用适量1mol/L的盐酸缓慢滴定调节溶液pH值,不断搅拌,直至pH值转变为6-7,静置60min使其聚合,制备得聚合硅酸粘土;④以Fe:Si=5:1的摩尔比向③中聚合硅酸粘土悬浮液中加入氯化亚铁,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7-8;⑤将②和④制得产物混合;放进恒温加热磁力搅拌器,在50℃-80℃下水浴加热,同时磁力搅拌聚合30min,静置60min后将溶液进行抽滤脱水得到聚硅磁性膨润土絮凝剂。步骤②和③中所用膨润土粉为提出后的膨润土粉,提纯方法为:a.将原矿样在制样机中进行研磨,五分钟取出样品,用200目筛子进行筛分,筛上产品继续研磨筛分,得到200目的矿样;b.将磨细后的矿样制成10%溶液,倒入搅拌槽中进行2h搅拌,将上层清液和中间的精矿抽取出来,将沉砂除去,提纯干燥后待用。产品的使用方法:本絮凝剂使用方便,回收简单。只需按用量称取适量制备好的磁性粘土矿物材料,即本絮凝剂,倒入待处理溶液中进行吸附;吸附30-120分钟后,利用外磁场或磁铁吸出分离污染物,去除溶液中金属离子或浑浊物,水体即可得到处理。使用过的承载污染物的絮凝剂用稀酸液清洗即可再次使用。本专利技术的有益效果:本絮凝剂具有用量少,分离过程快等优点,同时克服了传统絮凝剂易残留的缺点,有效避免了水体的二次污染。并具有稳定的磁性,还可保持较好的絮凝特性,在其絮凝沉降过程中,可通过外磁分离技术实现絮体与水的分离。可应用于各种重金属污染、水环境富营养化、水体浑浊等水处理以及环境治理应用领域。本研究将磁性铁与无机硅胶和天然粘土结合起来,增强改性效果形成磁性硅胶粘土絮凝剂,聚合的硅胶和粘土的交联多孔结构可以吸附金属离子和悬浮物,利用磁性特点进行快速分离。附图说明图1为磁性膨润土展示图;图2为膨润土原矿的红外光谱图;图3为聚硅磁性膨润土红外光谱图;图4为吸附铜离子后的聚硅磁性膨润土红外光谱图;图5为膨润土原矿的XRD图谱;图6为聚硅磁性膨润土XRD图谱;图7为磁性膨润土SEM图谱;图8为聚硅磁性膨润土SEM图谱。具体实施方式通过下述实施例将有助于理解本专利技术,但并不限制本专利技术的内容。实施例1一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法,包括以下步骤:①以Fe2+和Fe3+的物质的量比例为2:3,称取氯化铁和氯化亚铁共30g加水100ml配制混合溶液,使用1mol/L氢氧化钠溶液滴定调节pH值到11,反应温度80℃下不断搅拌,水浴加热45min,制备生成四氧化三铁磁性流体备用;②将①中磁性铁流体倒入搅拌槽中,加入10g膨润土粉搅拌30min,静置90min,除去上清液,制得磁性膨润土备用;③称取10g九水合硅酸钠和10g膨润土粉,加90ml水混合搅拌均匀,配成悬浮液;利用适量1mol/L的盐酸缓慢滴定调节溶液pH值,不断搅拌,直至pH值转变为6,静置60min使其聚合,制备得聚合硅酸粘土;④以Fe:Si=5:1的摩尔比向③中聚合硅酸粘土悬浮液中加入氯化亚铁,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7;⑤将②和④制得产物混合;放进恒温加热磁力搅拌器,在60℃下水浴加热,同时磁力搅拌聚合30min,静置60min后将溶液进行抽滤脱水得到聚硅磁性膨润土絮凝剂。步骤②和③中所用膨润土粉为提出后的膨润土粉,提纯方法为:a.将原矿样在制样机中进行研磨,五分钟取出样品,用200目筛子进行筛分,筛上产品继续研磨筛分,得到200目的矿样;b.将磨细后的矿样制成10%溶液,倒入搅拌槽中进行2h搅拌,将上层清液和中间的精矿抽取出来,将沉砂除去,提纯干燥后待用。图2为膨润土原矿的红外光谱图;图3为实施例1制备的聚硅磁性膨润土红外光谱图。由图2至3中样品中膨润土的强吸收波谱在高频区3487cm-1、中频区1051cm-1、低频区498cm-1附近。在图上分别有Si-O键、Al-O键等的伸缩振动,说明是典型的蒙脱石矿物的红外光谱。由于Al-O-H的伸缩振动引起高频区3487cm-1的变化,且吸附后峰形变尖锐。低频区501cm-1和498cm-1处,可以认为与膨润土的Si-O-Me(金属阳离子)和Me-O的偶合振动有关,推论Fe进本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:① 以Fe2+和Fe3+的物质的量比例为1:2‑3:4,称取氯化铁和氯化亚铁共30g加水100ml配制混合溶液,使用1mol/L氢氧化钠溶液滴定调节pH值到11‑12,反应温度80℃下不断搅拌,水浴加热30‑60min,制备生成四氧化三铁磁性流体备用;② 将①中磁性铁流体倒入搅拌槽中,加入10g膨润土粉搅拌30min,静置90min,除去上清液,制得磁性膨润土备用;③ 称取10g九水合硅酸钠和10g膨润土粉,加90ml水混合搅拌均匀,配成悬浮液;利用适量1mol/L的盐酸缓慢滴定调节溶液pH值,不断搅拌,直至pH值转变为6‑7,静置60min使其聚合,制备得聚合硅酸粘土;④ 以Fe:Si=5:1的摩尔比向③中聚合硅酸粘土悬浮液中加入氯化亚铁,用1mol/L的氢氧化钠溶液调节溶液的pH值为7‑8;⑤ 将②和④制得产物混合;放进恒温加热磁力搅拌器,在50℃‑80℃下水浴加热,同时磁力搅拌聚合30min,静置60min后将溶液进行抽滤脱水得到聚硅磁性膨润土絮凝剂。

【技术特征摘要】
1.一种聚硅磁性膨润土絮凝剂的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:①以Fe2+和Fe3+的物质的量比例为1:2-3:4,称取氯化铁和氯化亚铁共30g加水100ml配制混合溶液,使用1mol/L氢氧化钠溶液滴定调节pH值到11-12,反应温度80℃下不断搅拌,水浴加热30-60min,制备生成四氧化三铁磁性流体备用;②将①中磁性铁流体倒入搅拌槽中,加入10g膨润土粉搅拌30min,静置90min,除去上清液,制得磁性膨润土备用;③称取10g九水合硅酸钠和10g膨润土粉,加90ml水混合搅拌均匀,配成悬浮液;利用适量1mol/L的盐酸缓慢滴定调节溶液pH值,不断搅拌,直至pH值转变为6-7,静置60min使其聚合,制备得聚合硅酸粘土;④以F...

【专利技术属性】
技术研发人员:晏全香刘冬冬刘志龙房博
申请(专利权)人:福州大学
类型:发明
国别省市:福建,35

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