一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法，本发明专利技术涉及光催化技术领域。本发明专利技术通过化学沉淀法制备出溴氧铋材料，溴氧铋材料包括BiOBr或Bi24O31Br10。然后将溴氧铋粉末分散于甲醇‑水溶液，氮气曝气处理后，可见光光照后得到表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂。这种氧空位改性溴氧铋光催化剂的制备方法简单、易于操作、重复性强、成本低，能够显著提高对可见光的吸收率。

【技术实现步骤摘要】
一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化
，且特别涉及一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法。
技术介绍
人类社会快速发展的同时，也带来了日益严重的环境污染问题。其中，水污染问题已成为急需解决的环境问题之一。而存在于水中的污染物主要是难降解有机物，研究学者为了找到能够降解这些有机物的方法进行了大量研究，而光催化剂的出现为解决水污染问题提供了新途径。光催化技术因为可以将光能转变为化学能，在未来解决水污染问题上具有潜在的应用价值。卤氧铋化合物作为一种新型层状材料，在能源转化和环境修复上表现出较广泛的应用。溴氧铋作为其中一种，已经证明是一种非常有前景的光催化剂。然而，单斜相BiOBr光催化剂仍然存在很多缺点。例如，有限的可见光响应范围和较低的光生载流子生成率。纳米材料的氧空位是一个重要的物理参数，它直接影响着材料的物理和化学性能。光照下，氧原子吸收光子后会从BiOBr表面释放出来，形成一种典型的缺陷，即氧空位，这些氧空位会增强对表面气体分子的吸附及活性物质的转化，以及促进电子-空穴对的有效分离，提高对可见光的利用率。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，制备工艺简单、易于操作、重复性强、成本低。本专利技术的另一目的在于提供一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂，此光催化剂能够有效促进电子-空穴对的有效分离，提高对可见光的利用率，光催化性能优异。本专利技术解决其技术问题是采用以下技术方案来实现的。本专利技术提出一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，用化学沉淀法制备溴氧铋,其中所述溴氧铋为BiOBr、Bi24O31Br10其中一种；S2，将所述溴氧铋超声分散于甲醇-水溶液，得到分散液；S3，将所述分散液进行氮气曝气和氙灯照射处理后得到表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂。本专利技术还提出了一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂，其根据上述的制备方法制得。本专利技术实施例的表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法的有益效果是：在光催化应用中，氧空位改性的光催化剂是提高光催化剂性能的常用方法之一。这些氧空位可以俘获光生电子，使得光生载流子达到有效分离。然而，大体积的氧缺陷仍然可以作为载流子陷阱，在这些陷阱里光生电子和空穴可以达到复合，从而抑制光催化活性。因此，如果氧缺陷能够被控制在光催化剂表面，那么载流子的复合就可以被抑制。而且具有丰富离域电子的表面氧空位可以促进对O2的吸附，并能将其转化为活性氧。本专利技术通过将溴氧铋超声分散到甲醇水溶液中，利用光激发法使得溴氧铋光催化剂表面产生大量氧空位。所述的氧空位是指在光照和甲醇作用下，将溴氧铋表面的O2释放出来，从而产生氧空位缺陷。而这些氧空位缺陷一方面可以俘获电子，使光生电子和空穴达到有效分离，从而提高光催化反应效率；另一方面也可以吸附材料表面的氧气，并将其转化成活性氧，参与氧化还原反应中，最终提高材料的光催化效率。在保证溴氧铋对可见光仍有吸收的情况下，还能够使可见光吸收范围变宽且电子和空穴能有效分离。本专利技术分别采用化学沉淀法和光激发法制备表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂，工艺简单，重复性强，成本较低。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本专利技术的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。图1为本专利技术实施例提供提供的一种表面氧空位改性溴氧铋光催化剂的制备流程图；图2是本专利技术的实施例与对比例提供的表面氧空位改性溴氧铋光催化剂的实物图，其中，(a)为对比例2提供的表面氧空位改性光催化剂；(b)为实施例5提供的表面氧空位改性光催化剂；(c)为对比例4提供的表面氧空位改性光催化剂；(d)为对比例1提供的表面氧空位改性光催化剂；(e)为实施例1提供的表面氧空位改性光催化剂；(f)为对比例3提供的表面氧空位改性光催化剂。图3是本专利技术的实施例与对比例提供的表面氧空位改性BiOBr光催化剂的吸收光谱图。图4是本专利技术的实施例与对比例提供的表面氧空位改性Bi24O31Br10光催化剂的吸收光谱图。图5是本专利技术的实施例与对比例提供的表面氧空位改性Bi24O31Br10光催化剂的热重分析曲线图。具体实施方式为使本专利技术实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。下面对本专利技术实施例是对表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂及其制备方法进行的具体说明。本专利技术提出一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，包括以下步骤：S1，用化学沉淀法制备溴氧铋,其中所述溴氧铋为BiOBr、Bi24O31Br10其中一种。优选地，步骤S1中，用化学沉淀法制备溴氧铋的步骤包括：S11，将Bi(NO3)3·H2O溶于乙二醇溶液中，室温搅拌得到第一溶液。优选地，Bi(NO3)3·H2O在乙二醇溶液中搅拌约0.5～1.5h，使Bi(NO3)3·H2O完全溶解，形成均一稳定的溶液。S12，将KBr溶于乙二醇溶液中，室温搅拌得到第二溶液。优选地，KBr在乙二醇溶液中搅拌约0.5～1.5h，使KBr完全溶解，形成均一稳定的溶液。优选地，Bi(NO3)3·H2O与KBr的摩尔比为1:1-1.5。在该比例下，能够保证Bi(NO3)3·H2O与KBr以最优的配比产生反应，反应效率高，产物的产量高。S13，将第二溶液滴加到第一溶液中得混合液。S14，将混合液经水浴加热，室温搅拌后逐滴加到乙醇-水溶液中，得到沉淀物。优选地，乙醇溶液浓度为10v/v％。S15，将沉淀物洗涤，干燥，得到BiOBr。优选地，用超纯水和无水乙醇分别清洗沉淀物1～5次，60～90℃条件下干燥3～7h，确保得到的BiOBr纯净，无杂物。进一步地，将按照步骤S11至S15制得所述BiOB转移到马弗炉中，以3～7℃/min的升温速率加热到550～650℃，保持1.5～2.5h，降至室温后得到Bi24O31Br10。更进一步地，为了更好地控制Bi24O31Br10的合成，以3～7℃/min升温至550～650℃煅烧1h后，取出产物进行研磨，研磨速度为300r/min～500r/min，研磨时间为15～25min。然后再以1～2℃/min升温至600～650℃煅烧1.5h。先煅烧一段时间后，取出研磨后再进行煅烧，能够抑制产物在煅烧过程中发生烧结长大，有利于比表面积增大，提高光催化活性。在上述条件下，制得的BiOBr产品颜色为白色，Bi24O31Br10产品颜色为黄色。且制得的溴氧铋材料分散性好，颗粒大小和颗粒形状可控性强，制备条件经济环保、操作简单、反应条件适中。S2，将所述溴氧铋超声分散于甲醇-水溶液，得到分散液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，该步骤中，所述溴氧铋的投料比为1g/L～20g/L。优选地，溴氧铋的投料比为10g/L，使溴氧铋粉末均匀分散在甲醇-水溶液，形成稳定的分散液。进一步地，在本专利技术较佳实施例中，该步骤中，甲醇-水溶液中，甲醇与水的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，用化学沉淀法制备溴氧铋,其中所述溴氧铋为BiOBr、Bi24O31Br10其中一种；S2，将所述溴氧铋超声分散于甲醇‑水溶液，得到分散液；S3，将所述分散液进行氮气曝气和氙灯照射处理后得到表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂。

【技术特征摘要】
1.一种表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：S1，用化学沉淀法制备溴氧铋,其中所述溴氧铋为BiOBr、Bi24O31Br10其中一种；S2，将所述溴氧铋超声分散于甲醇-水溶液，得到分散液；S3，将所述分散液进行氮气曝气和氙灯照射处理后得到表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂。2.根据权利要求1所述的表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，步骤S1中，化学沉淀法制备BiOBr的步骤包括：S11，将Bi(NO3)3·H2O溶于乙二醇溶液中，室温搅拌得到第一溶液；S12，将KBr溶于乙二醇溶液中，室温搅拌得到第二溶液；其中所述Bi(NO3)3·H2O与所述KBr的摩尔比为1:1-1.5；S13，将所述第二溶液滴加到所述第一溶液中得混合液；S14，将所述混合液经水浴加热，室温搅拌后，逐滴加到乙醇-水溶液中，得到沉淀物；S15，将所述沉淀物洗涤，干燥，得到所述BiOBr。3.根据权利要求2所述的表面氧空位改性的溴氧铋光催化剂的制备方法，其特征在于，将按照步骤S11至S15制得所述BiOB转移到马弗炉中，以3...

【专利技术属性】
技术研发人员：邢永雷，倪刚，晋晓勇，兀浩，
申请(专利权)人：宁夏大学，
类型：发明
国别省市：宁夏,64