本发明专利技术公开了TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的制备及其光催化降解有机染料罗丹明B的应用。通过二次阳极氧化法制备TiO2纳米管阵列并在其表面沉积RGO薄层作为ZnO纳米棒的生长位点，后通过冷凝回流垂直生长ZnO纳米棒阵列构建TiO2/RGO/ZnO双阵列结构。在紫外‑可见光照射下，该催化剂表现出优异的光催化降解有机染料罗丹明B的活性和稳定性。由于制备方法简单易行，反应条件温和，能够高效分离回收并重复利用，该复合型光催化材料在材料制备技术领域以及环境污染物降解领域具有重要的实际应用价值，有利于环境和能源的可持续发展。
【技术实现步骤摘要】
一种二氧化钛/石墨烯/氧化锌双阵列结构光催化材料的制备及应用
本专利技术属于催化剂制备
，具体涉及TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的制备及其光催化降解有机染料罗丹明B的应用。
技术介绍
面对能源危机和环境污染问题，开发利用绿色可持续能源是人们一直以来的不懈追求。其中，设计构建具有高效太阳能转化效率的光催化材料被认为是一个有前景的项目，具有重要的科学研究意义。由于微观结构和形貌因素（如尺寸、形状、晶面以及异质结等等）对材料的光催化性能有很大的影响，因此通过调控光催化材料的结构及形貌来调优其光催化活性受到科研工作者的广泛关注。一维结构有电子定向传输，较高的比表面积，利于光吸收与散射等优势，被广泛应用于电子器件、太阳能电池、光催化、光电催化以及锂电池等领域，是一种具有前景的功能材料。目前研究中，一维TiO2纳米结构（如：纳米线、纳米管、纳米带、纳米棒）已在电荷的分离转移以及光的吸收深度方面显示了自身优越性。尤其是通过阳极氧化生长于钛片的TiO2纳米管阵列，其拥有高度有序垂直排列的TiO2纳米管，在光催化、光电催化应用中都表现出优异的性能。同样，ZnO纳米棒阵列也在能源转换领域获得了极大关注。另一方面，石墨烯具有二维薄膜结构以及优异的导电性，其可提供大量的生长位点并且促进体系内电荷的分离与转移。通过一维结构中电子定向传导的特点以及石墨烯优异的导电性能的协同作用促进体系内电荷的分离转移并抑制电子-空穴对的复合，有望实现光催化性能的有效提高。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的制备方法及其光催化降解有机染料罗丹明B的应用。所制备的催化剂具有优异的光催化降解罗丹明B的活性和稳定性，能够高效分离回收并且重复利用。为实现上述目的，本专利技术采用如下技术方案：一种制备如上所述的TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的制备方法，包括以下步骤：（1）TiO2纳米管阵列的制备：使用两电极装置进行阳极氧化，以钛片为阳极，同样大小的石墨片为阴极，两电极的距离为3cm。电解液为含有0.3wt%氟化铵和2vol%去离子水的乙二醇溶液。第一次阳极氧化过程在50V电压下进行2h，将钛片超声10min后用氮气（N2）吹干。将该钛片在50V电压下反应30min，进行第二次阳极氧化。此后，用去离子水冲洗钛片表面，自然晾干，在450℃条件下煅烧1h，得到TiO2纳米管阵列；（2）TiO2/RGO的制备：该过程使用三电极系统，采用饱和甘汞电极为参比电极，将步骤（1）所得的生长TiO2纳米管阵列的钛片作为工作电极，铂电极为对电极。电解液为1.0mg·mL−1的氧化石墨烯（GO）水溶液。使用循环伏安法，测试电压范围从−1.5V至1V，扫描速度为50mV·s−1，进行10次循环。此后，将钛片表面用去离子水冲洗干净，常温干燥得到TiO2/RGO复合体系；（3）ZnO种子液的制备：125mL的0.01M醋酸锌甲醇溶液在60℃下剧烈搅拌，并向其中逐滴加入65mL的0.03M氢氧化钾甲醇溶液。滴加完毕后，溶液继续在60℃下搅拌2h得到ZnO种子液；（4）TiO2/RGO/ZnO的制备将步骤（2）所得生长TiO2/RGO的钛片浸没于步骤（3）所得ZnO种子液中15min后，取出并常温干燥，此时ZnO种子即沉积于TiO2/RGO上。配制150mL含有0.02M硝酸锌和0.02M六亚甲基四胺的水溶液于圆底烧瓶中，搅拌均匀。将该钛片置于圆底烧瓶底部后在90℃下冷凝回流。取出钛片，用乙醇和去离子水冲洗，烘干，得到TiO2/RGO/ZnO复合催化剂。光催化降解有机染料罗丹明B的具体步骤如下：（1）向规格为1cm×1cm×4cm的石英皿中加入3mL的5ppm罗丹明B水溶液，将规格为1cm×2cm且生长有催化剂的钛片竖直没入其中。（2）将该装置放入暗环境中30min进行吸附平衡。（3）使用紫外-可见光照射反应体系。每10min的照射间隔，用紫外可见分光光度计测试溶液中罗丹明B的浓度。本专利技术的显著优点在于：（1）本专利技术将一种TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料应用于有机染料罗丹明B的光催化降解反应，该催化剂具有较高的光催化效率，有利于环境和能源的可持续发展。（2）TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的循环性能良好、生产工艺简单、环境友好且可实现高效分离与回收。附图说明图1是TiO2纳米管阵列、TiO2/RGO、TiO2/RGO/ZnO的扫描电镜图；其中A图为TiO2纳米管阵列，B图是TiO2/RGO，C图是TiO2/RGO/ZnO。图2是ZnO纳米棒阵列、TiO2纳米管阵列、TiO2/RGO、TiO2/ZnO、TGZ-2h、TGZ-3h、TGZ-4h光催化降解罗丹明B的活性图。图3是TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的降解罗丹明B的稳定性图。具体实施方式本专利技术用下列实施例来进一步说明本专利技术，但本专利技术的保护范围并不限于下列实施例。实施例1使用两电极装置进行阳极氧化，以钛片为阳极，同样大小的石墨片为阴极，两电极的距离为3cm。电解液为含有0.3wt%氟化铵和2vol%去离子水的乙二醇溶液。第一次阳极氧化过程在50V电压下进行2h，将钛片超声10min后用N2吹干。将该钛片在50V电压下反应30min，进行第二次阳极氧化。此后，用去离子水冲洗钛片表面，自然晾干，在450℃条件下煅烧1h，得到TiO2纳米管阵列。向规格为1cm×1cm×4cm的石英皿中加入3mL的5ppm罗丹明B水溶液，将规格为1cm×2cm且生长有TiO2纳米管阵列的钛片竖直没入其中。将该装置放入暗环境中30min进行吸附平衡。使用紫外-可见光照射反应体系。每10min的照射间隔，用紫外可见分光光度计测试溶液中罗丹明B的浓度。实施例2使用两电极装置进行阳极氧化，以钛片为阳极，同样大小的石墨片为阴极，两电极的距离为3cm。电解液为含有0.3wt%氟化铵和2vol%去离子水的乙二醇溶液。第一次阳极氧化过程在50V电压下进行2h，将钛片超声10min后用N2吹干。将该钛片在50V电压下反应30min，进行第二次阳极氧化。此后，用去离子水冲洗钛片表面，自然晾干，在450℃条件下煅烧1h，得到TiO2纳米管阵列。将1.0mg·mL−1的GO水溶液为电解液，使用三电极系统，采用饱和甘汞电极为参比电极，将生长TiO2纳米管阵列的钛片为工作电极，铂电极为对电极。使用循环伏安法，测试电压范围从−1.5V至1V，扫描速度为50mV·s−1，进行10次循环。此后，将钛片表面用去离子水冲洗干净，常温干燥得到TiO2/RGO复合体系。向规格为1cm×1cm×4cm的石英皿中加入3mL的5ppm罗丹明B水溶液，将规格为1cm×2cm且生长有TiO2/RGO的钛片竖直没入其中。将该装置放入暗环境中30min进行吸附平衡。使用紫外-可见光照射反应体系。每10min的照射间隔，用紫外可见分光光度计测试溶液中罗丹明B的浓度。实施例3使用两电极装置进行阳极氧化，以钛片为阳极，同样大小的石墨片为阴极，两电极的距离为3cm。电解液为含有0.3wt%氟化铵和2vol%去离子水的乙二醇溶液。第一次阳极氧化过程在50V电压下进行2h，将钛片超声10min后用N2吹干本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种二氧化钛TiO2/石墨烯RGO/氧化锌ZnO双阵列结构光催化材料，其特征在于：所述复合型光催化材料的结构具体为：以TiO2纳米管阵列为基底并在其表面沉积RGO薄层，ZnO纳米棒阵列垂直生长于TiO2/RGO顶端。
【技术特征摘要】
1.一种二氧化钛TiO2/石墨烯RGO/氧化锌ZnO双阵列结构光催化材料，其特征在于：所述复合型光催化材料的结构具体为：以TiO2纳米管阵列为基底并在其表面沉积RGO薄层，ZnO纳米棒阵列垂直生长于TiO2/RGO顶端。2.一种制备如权利要求1所述的TiO2/RGO/ZnO双阵列结构光催化材料的方法，其特征在于：包括以下步骤：（1）TiO2纳米管阵列的制备：使用两电极装置进行阳极氧化，以钛片为阳极，同样大小的石墨片为阴极，两电极的距离为3cm；电解液为含有0.3wt%氟化铵和2vol%去离子水的乙二醇溶液；进行第一次阳极氧化过程，然后将钛片超声10min后用氮气N2吹干；将该钛片进行第二次阳极氧化；此后，用去离子水冲洗钛片表面，自然晾干，进行煅烧，得到TiO2纳米管阵列；（2）TiO2/RGO的制备：该过程使用三电极系统，采用饱和甘汞电极为参比电极，将步骤（1）所得的生长TiO2纳米管阵列的钛片作为工作电极，铂电极为对电极；电解液为1.0mg·mL−1的氧化石墨烯GO水溶液；使用循环伏安法，测试电压范围从−1.5V至1V，扫描速度为50mV·s−1，进行10次循环；此后，将钛片表面用去离子水冲洗干净，常温干燥得到TiO2/RGO复合体系；（3...
【专利技术属性】
技术研发人员：徐艺军，全泉，唐紫蓉，
申请(专利权)人：福州大学，
类型：发明
国别省市：福建,35
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