一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法，以木浆微晶纤维素为主要材料，经过硫酸水解法处理得到纳米纤维素，同时加入有机硅/二氧化钛复合材料改性，最后在超临界CO2条件下进行干燥处理，得到纳米纤维吸附气凝胶。该纳米纤维吸附气凝胶不仅具有传统气凝胶纳米多孔结构的特点，还同时融入了自身的优异性能，如绿色可再生，良好的生物相容性，韧性好、易加工等，在吸附材料等领域具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法
本专利技术涉及一种纤维素气凝胶，具体涉及一种吸附气体用纤维素气凝胶。
技术介绍
近年来由于人类活动的不断加剧，如工业化和城市化进程的加快、煤炭能源的大量消耗，以及机动车数量的激增所引发的大气中细小颗粒物的污染问题，尤其是空气动学直径小于2.5um的细小颗粒已经给人类健康带来了极大的威胁。据国际癌症研究中心报道，PM2.5会诱发冠状动脉堵塞、充血性心力衰竭和肺癌等疾病，严重影响人类的生命安全。另外据美国环境保护局宣布在世界范围内每年因PM2.5所导致的死亡人数高达2100万。因此，研究和开发出高性能的空气过滤材料，以分离空气中的PM2.5一直以来都是工业界和学术界关注的热点。目前，被广泛应用的空气净化材料主要包括聚合物纤维的无纺布材料、聚四氟乙烯薄膜材料和玻璃纤维材料。因为纤维类空气过滤材料具有制备工艺灵活、空气过滤性能优异等优势，所以其在空气过滤领域中占据着重要的市场份额。利用静电纺丝法制备的聚丙烯腈、聚乙烯醇等聚合物的无纺布材料是目前普遍应用的纤维类空气净化材料。尽管这些聚合物纤维空气过滤材料具有良好的空气净化能力，但是其所存在的一些缺点也会限制其被进一步广泛使用。首先，这些聚合物均属于不可再生资源，不利于可持续发展，而且其制备过程中使用的大量化学品会对环境带来污染，另外这些聚合物的不可生物降解性也会导致其废弃物处理存在很大的困难。微晶纤维素纤维是一种广泛存在于大自然中的绿色可再生型生物质资源，来源广泛、价格低廉，因此，以纤维素纤维为原料取代聚合物纤维制备空气过滤材料具有很大的发展潜力和应用价值。
技术实现思路
本专利技术公开了一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法，该气凝胶具有传统气凝胶纳米多孔结构的特点，还同时融入了自身的优异性能，如绿色可再生，良好的生物相容性，在吸附材料等领域具有广阔的应用前景。一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）取15~25重量份木浆微晶纤维素，按照固液比1:5加入到质量浓度为64%的硫酸溶液中，在50℃的水浴中恒温恒速搅拌4h后，加入150重量份蒸馏水稀释，用高速冷冻离心机将上述悬浮液离心洗涤4~5次，转速为21000rpm，离心时间为10min，再将溶液移入透析袋，在流动的蒸馏水中进行透析处理，溶液pH呈中性后在-5℃冰浴条件下超声分散处理30min，得到纳米纤维素，滴入5重量份三氯甲烷冷藏备用；2）称取20重量份上述过程制备的纳米纤维素，用脱气超纯水配制成质量浓度为1.5%的纳米纤维素溶液，将其置于超声波细胞破碎仪中超声分散处理40min，然后在室温环境下静置30min后得到纳米纤维素悬浮液；取3.24~3.32重量份有机硅/二氧化钛复合材料置于三口烧瓶中，加入20重量份六甲基二硅氧烷中，烧瓶放置于温度为50℃的恒温水浴锅中，使用5mL玻璃注射器吸取上述纳米纤维素悬浮液，在距离液面约30mm处缓慢逐滴将纳米纤维素滴入其中，每次滴入量为0.2mL，滴加完毕后超声分散30min，在75℃加热30~40h得到纳米纤维素湿凝胶，将纳米纤维素湿凝胶浸泡在CaC12溶液中24h后在超临界CO2条件下干燥4h后收集得到气凝胶。有益效果：木浆微晶纳米纤维素是一种新型生物质纳米材料，在水中可分散，能够形成稳定悬浮液的纤维素晶体，纤维素表面含有大量羟基，经过改性后具有很强的吸附功能，并且具有较好的再生使用效率，由于其原料的丰富性，降低了成本，农业废弃物也可以循环再利用，有利于消除粉尘、PM2.5等对自然界和人类健康的危害，大大降低使用成本。另外，有机硅是一类特殊的吸附材料，不仅对贵重金属、有毒金属、稀土金属及放射性元素有较好的吸附效果，还可以从液相及气相中吸附致癌物质及有毒物质，将有机硅与二氧化钛复合改性制备后，与在一定环境下的纤维素结合削弱了混和分子筛之间的结合力,使层间晶格裂开,改变了表面的高极性,使层间由亲水性转变为亲油性,降低其表面能,同时使层间距扩大,比表面积大、孔隙率高、并降低二氧化钛表面的电子和空穴复合速度，提高量子效率，增强了其对空气中有机污染物的降解性能。具体实施方式实施例1一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）取20重量份木浆微晶纤维素，按照固液比1:5加入到质量浓度为64%的硫酸溶液中，在50℃的水浴中恒温恒速搅拌4h后，加入150重量份蒸馏水稀释，用高速冷冻离心机将上述悬浮液离心洗涤4~5次，转速为21000rpm，离心时间为10min，再将溶液移入透析袋，在流动的蒸馏水中进行透析处理，溶液pH呈中性后在-5℃冰浴条件下超声分散处理30min，得到纳米纤维素，滴入5重量份三氯甲烷冷藏备用；2）称取20重量份上述过程制备的纳米纤维素，用脱气超纯水配制成质量浓度为1.5%的纳米纤维素溶液，将其置于超声波细胞破碎仪中超声分散处理40min，然后在室温环境下静置30min后得到纳米纤维素悬浮液；取3.27重量份有机硅/二氧化钛复合材料置于三口烧瓶中，加入20重量份六甲基二硅氧烷中，烧瓶放置于温度为50℃的恒温水浴锅中，使用5mL玻璃注射器吸取上述纳米纤维素悬浮液，在距离液面约30mm处缓慢逐滴将纳米纤维素滴入其中，每次滴入量为0.2mL，滴加完毕后超声分散30min，在75℃加热30~40h得到纳米纤维素湿凝胶，将纳米纤维素湿凝胶浸泡在CaC12溶液中24h后在超临界CO2条件下干燥4h后收集得到气凝胶。所述有机硅/二氧化钛复合材料的制备方法为：将2.18重量份四丁基直钛酸酯、0.54重量份乙酰丙酮、8重量份甲基有机硅树脂、25重量份乙醇混合，加入2重量份氨水后在200W、55℃水浴下超声分散5min得到透明溶液，取10重量份该溶液与50重量份棕榈叶油混合，将混合溶液密封于具有聚四氟乙烯内胆的高压釜中，抽真空至100Pa以下后通入0.1MPa30%氮气+70%氩气，在反应温度65℃条件下保持恒温30~40h，得到有机硅/二氧化钛复合材料。实施例2与实施例1完全相同，不同在于：称取15重量份纳米纤维素和3.24重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例3与实施例1完全相同，不同在于：称取10重量份纳米纤维素和3.25重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例4与实施例1完全相同，不同在于：称取25重量份纳米纤维素和3.26重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例5与实施例1完全相同，不同在于：称取30重量份纳米纤维素和3.28重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例6与实施例1完全相同，不同在于：称取8重量份纳米纤维素和3.29重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例7与实施例1完全相同，不同在于：称取5重量份纳米纤维素和3.30重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例8与实施例1完全相同，不同在于：称取2重量份纳米纤维素和3.31重量份有机硅/二氧化钛复合材料。实施例9与实施例1完全相同，不同在于：称取1重量份纳米纤维素和3.32重量份有机硅/二氧化钛复合材料。对比例1与实施例1完全相同，不同在于：只是制备有机硅/二氧化钛复合材料时不加入乙酰丙酮。对比例2与实施例1完全相同，不同在于：只是制备有机硅/二氧化钛复合材料时用钛酸异丙酯代替四丁基直钛酸酯。对比例3与实施例1完全相同，不同本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）取15~25重量份木浆微晶纤维素，按照固液比1:5加入到质量浓度为64%的硫酸溶液中，在50℃的水浴中恒温恒速搅拌约4h后，加入150重量份蒸馏水稀释，用高速冷冻离心机将上述悬浮液离心洗涤4~5次，转速为21000rpm，离心时间为10min，再将溶液移入透析袋，在流动的蒸馏水中进行透析处理，溶液pH呈中性后在‑5℃冰浴条件下超声分散处理30min，得到纳米纤维素，滴入5重量份三氯甲烷冷藏备用；2）称取20重量份上述过程制备的纳米纤维素，用脱气超纯水配制成质量浓度为1.5%的纳米纤维素溶液，将其置于超声波细胞破碎仪中超声分散处理40min，然后在室温环境下静置30min后得到纳米纤维素悬浮液；取3.24~3.32重量份有机硅/二氧化钛复合材料置于三口烧瓶中，加入20重量份六甲基二硅氧烷中，烧瓶放置于温度为50℃的恒温水浴锅中，使用5mL玻璃注射器吸取上述纳米纤维素悬浮液，在距离液面约30mm处缓慢逐滴将纳米纤维素滴入其中，每次滴入量为0.2mL，滴加完毕后超声分散30min，在75℃加热30~40h得到纳米纤维素湿凝胶，将纳米纤维素湿凝胶浸泡在CaC12溶液中24h后在超临界CO2条件下干燥4h后收集得到气凝胶。...

【技术特征摘要】
1.一种新型纳米纤维吸附气凝胶的制备方法，其特征在于该方法包括以下步骤：1）取15~25重量份木浆微晶纤维素，按照固液比1:5加入到质量浓度为64%的硫酸溶液中，在50℃的水浴中恒温恒速搅拌约4h后，加入150重量份蒸馏水稀释，用高速冷冻离心机将上述悬浮液离心洗涤4~5次，转速为21000rpm，离心时间为10min，再将溶液移入透析袋，在流动的蒸馏水中进行透析处理，溶液pH呈中性后在-5℃冰浴条件下超声分散处理30min，得到纳米纤维素，滴入5重量份三氯甲烷冷藏备用；2）称取20重量份上述过程制备的纳米纤维素，用脱气超纯水配制成质量浓度为1.5%的纳米纤维素溶液，将其置于超声波细胞破碎仪中超声分散处理40min，然后在室温环境下静置30min后得到纳米纤维素悬浮液；取3.24~3.32重量份有机硅/二氧化钛复合材料置于三口烧瓶中，加入20重量份六甲基二硅氧烷中，烧瓶放置于温度为50℃的恒温水浴锅中，使用5mL玻璃注射器吸取上述纳米纤维素悬浮液，在距离液面约30mm处缓慢逐滴将纳米纤维素滴入其中，每次滴入量为0.2mL，滴加完毕后超声分散30min，在75℃加热30~40h得...

【专利技术属性】
技术研发人员：蔡廷栋，杨增汪，
申请(专利权)人：江苏师范大学，
类型：发明
国别省市：江苏,32