氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用技术

本发明专利技术提供一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用。本发明专利技术先利用改进Hummers法制得氧化石墨烯，再通过与凹凸棒土混合反应制得复合材料。将所制得的复合材料作为吸附剂，以心得安为吸附对象，实验结果表明该复合材料具有高效的吸附和去除效果。应用该复合材料处理水体中的心得安，具有价格低廉、操作简单、吸附率高等优点，工业化有一定的实用价值。氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的研究和应用，为水处理领域提供了一种全新的水处理思路。

【技术实现步骤摘要】
氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用
本专利技术属于环境功能材料制备及水处理新
，具体涉及一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用。
技术介绍
心得安，又名普萘洛尔，是最常见的一种非选择性β-受体阻断剂，能在临床上用于治疗高血压、心脏病、婴幼儿血管瘤等，所以被医学界广泛使用。但是根据目前已有的资料显示，心得安在人体内的滞留率较低，大部分以原型排出体外进入水体。心得安进入水体后，对水体生态系统稳定、水生生物的生长会产生极大的影响，进而危害人类健康。这种物质对于水生生物的危害很大，目前大部分关于心得安的研究是关于它的毒理，但是少有学者研究如何去除水体中的心得安。近年来社会对于环境重视程度越来越高，如何有效去除水体中的心得安已成为许多研究人员的重点。近十年来已经有研究者注意到该环境问题，将氧化石墨烯用作吸附剂，吸附去除水体中的心得安。虽然氧化石墨烯的吸附效果较好，效率高，但是其制备成本较高，不能广泛应用于生产。且氧化石墨烯在水体中分散性好，不易分离，容易造成二次污染。凹凸棒土作为粘土矿物的一种，廉价易得，并且也有学者用其作为吸附剂去除心得安。但是凹凸棒土在水体中易团聚，吸附位点不能被充分利用，吸附效果受到限制。因此，开发高效的、廉价易得且易分离的吸附剂，是十分必要的。根据氧化石墨烯在水中分散性较好的特点，以氧化石墨烯作为分散剂，制备出氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料，这样不仅提高了吸附性能，还可以降低吸附剂的制备成本。同时，通过负磁可以方便从水体中分离吸附剂，减少二次污染，提高吸附剂的重复利用率。因此，需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
技术实现思路
本专利技术的目的在于克服现有技术中天然凹凸棒土对心得安的吸附效果较差且回收效率和再生效率低等技术缺陷，同时鉴于氧化石墨烯和凹凸棒土在水处理方面具有低廉、灵活及环境友好等优点，本专利技术提供了一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法，并将复合材料应用于水体中心得安的吸附。本专利技术采用改进Hummers法制备出氧化石墨烯，再将其与凹凸棒土进行负磁反应制备而成。研究结果表明，本专利技术制备的材料对心得安有良好的吸附效果，并且可以实现快速分离，本专利技术优化了凹凸棒土对心得安的吸附性能。为了实现上述目的，本专利技术提供如下技术方案：一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯将石墨、过硫酸钾、五氧化二磷和强酸混合并搅拌均匀，得第一混合液；第一混合液反应完全后，洗涤，烘干得第一混合固体；随后向第一混合固体中加入强酸和高锰酸钾，得第二混合液，将第二混合液置于恒温水浴中预热；待第二混合液预热后再向第二混合液中加入去离子水搅拌，于高温下反应后，再加入去离子水，之后加入过氧化氢至溶液呈亮黄色，静置后倒掉上清液，洗至中性，干燥烘干，得氧化石墨烯，备用；步骤二，制备氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料向反应器中加入水、凹凸棒土和氧化石墨烯，得第三混合液；将第三混合液超声处理，随后吹入惰性气体排空气；并于高温下加入七水合硫酸亚铁，再吹入惰性气体，得第四混合液；将水、氢氧化钠和硝酸钠混合均匀，得第五混合液，并将制备的第五混合液置于恒温水浴中预热；在惰性气体缓吹的情况下，将第五混合液逐滴加到第四混合液中，滴加完毕后，得第六混合液；并将第六混合液置于水浴里保温，反应结束后，冷却至常温后再经多次水洗，最后干燥烘干，得氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料。如上所述的制备方法，优选，所述步骤一中，所述强酸为浓硫酸；优选地，所述强酸为1％、2％、3％或5％强酸。如上所述的制备方法，优选，所述步骤一中，所述石墨、过硫酸钾和五氧化二磷的质量比为1∶(1～10)∶(1～10)。如上所述的制备方法，优选，所述步骤二中，所述七水合硫酸亚铁与氧化石墨烯质量比为1∶(5～20)。如上所述的制备方法，优选，所述步骤一中，所制备的氧化石墨烯必须过100目筛子后才可使用。如上所述的制备方法，优选，所述步骤二中，所述凹凸棒土与所述氧化石墨烯的质量比为1∶5～5∶1。如上所述的制备方法，优选，所述步骤二中，所述氢氧化钠与所述硝酸钠的质量比为1∶10～10∶1。如上所述的制备方法，优选，所述步骤一和步骤二中所采用的高温下反应的高温温度大于90℃。如上所述的制备方法，优选，所述步骤一和步骤二中干燥温度为60℃；优选地，步骤一所述恒温水浴中预热是指于35℃下恒温预热，步骤二所述恒温水浴中预热是指于90℃下恒温预热；优选地，所述步骤二中，第六混合液置于90℃的水浴里保温不少于4h；再优选地，在所述步骤二中，该惰性气体为N2。一种如上任一项所述的制备方法所制备的氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的应用，所述氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料用于来去除水体中心得安；优选地利用氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料去除水体中心得安的方法具体是指以凹凸棒土为载体，通过液相沉积反应合成氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料，再以0.4g/L的投加量加入到心得安污染的水体中，吸附去除水中的心得安。与最接近的现有技术相比，本专利技术提供的技术方案具有如下有益效果：(1)本专利技术通过改进Hummers法制备氧化石墨烯，然后在一定温度下将其与凹凸棒土混合进行负磁，制得氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料。(2)将所制得的氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料作为吸附剂，以心得安溶液为吸附对象，实验结果表明该复合材料对心得安有高效的吸附去除效果。该复合材料相比于单一的氧化石墨烯，生产成本较低，所用凹凸棒土价廉易得。(3)本专利技术制备的复合材料在水体中能很好的分散，提高了心得安的去除效果。该技术方案不仅能有效去除水中心得安，而且制备过程简单，价格低廉，对环境无二次污染，因此具有很大的应用前景。(4)本专利技术的制备条件温，针对水中心得安的去除效率高，具有实用价值，适宜于规模化制备，操作安全简便。附图说明图1为本专利技术实施例中五种材料(GO、Fe3O4-GO、Fe3O4、Fe3O4-GO-ATP、ATP)XRD图；图2为本专利技术实施例中六种材料(GO、Fe3O4-GO、Fe3O4、Fe3O4-ATP、Fe3O4-GO-ATP、ATP)的Zeta电位图；图3为本专利技术实施例中五种材料(GO、Fe3O4-GO、Fe3O4-ATPFe3O4-GO-ATP、ATP)不同pH条件下吸附容量图。具体实施方式下面将对本专利技术实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本专利技术的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本专利技术中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本专利技术保护的范围。下面将参考附图并结合实施例来详细说明本专利技术。需要说明的是，在不冲突的情况下，本专利技术中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。本专利技术提供一种磁性复合材料的制备方法，特别涉及一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法及其应用。本专利技术先利用改进Hummers法制得氧化石墨，再通过与凹凸棒土混合反应制得复合材料。将所制得的复合材料作为吸附剂，以心得安为吸附对象，实验结果表明该复合材料具有高效的吸附和去除效果。应用该复合材料处理水体中的心得安，具有价格低廉、操作简单、吸附率高等优点，工业化有一定的实用价值。氧化石墨烯/凹凸棒土本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯将石墨、过硫酸钾、五氧化二磷和强酸混合并搅拌均匀，得第一混合液；第一混合液反应完全后，洗涤，烘干得第一混合固体；随后向第一混合固体中加入强酸和高锰酸钾，得第二混合液，将第二混合液置于恒温水浴中预热；待第二混合液预热后再向第二混合液中加入去离子水搅拌，于高温下反应后，再加入去离子水，之后加入过氧化氢至溶液呈亮黄色，静置后倒掉上清液，洗至中性，干燥烘干，得氧化石墨烯，备用；步骤二，制备氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料向反应器中加入水、凹凸棒土和氧化石墨烯，得第三混合液；将第三混合液超声处理，随后吹入惰性气体排空气；并于高温下加入七水合硫酸亚铁，再吹入惰性气体，得第四混合液；将水、氢氧化钠和硝酸钠混合均匀，得第五混合液，并将制备的第五混合液置于恒温水浴中预热；在惰性气体缓吹的情况下，将第五混合液逐滴加到第四混合液中，滴加完毕后，得第六混合液；并将第六混合液置于水浴里保温，反应结束后，冷却至常温后再经多次水洗，最后干燥烘干，得氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料。

【技术特征摘要】
1.一种氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：步骤一，制备氧化石墨烯将石墨、过硫酸钾、五氧化二磷和强酸混合并搅拌均匀，得第一混合液；第一混合液反应完全后，洗涤，烘干得第一混合固体；随后向第一混合固体中加入强酸和高锰酸钾，得第二混合液，将第二混合液置于恒温水浴中预热；待第二混合液预热后再向第二混合液中加入去离子水搅拌，于高温下反应后，再加入去离子水，之后加入过氧化氢至溶液呈亮黄色，静置后倒掉上清液，洗至中性，干燥烘干，得氧化石墨烯，备用；步骤二，制备氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料向反应器中加入水、凹凸棒土和氧化石墨烯，得第三混合液；将第三混合液超声处理，随后吹入惰性气体排空气；并于高温下加入七水合硫酸亚铁，再吹入惰性气体，得第四混合液；将水、氢氧化钠和硝酸钠混合均匀，得第五混合液，并将制备的第五混合液置于恒温水浴中预热；在惰性气体缓吹的情况下，将第五混合液逐滴加到第四混合液中，滴加完毕后，得第六混合液；并将第六混合液置于水浴里保温，反应结束后，冷却至常温后再经多次水洗，最后干燥烘干，得氧化石墨烯/凹凸棒土磁性复合材料。2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述强酸为浓硫酸；优选地，所述强酸为1％、2％、3％或5％强酸。3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一中，所述石墨、过硫酸钾和五氧化二磷的质量比为1∶(1～10)∶(1～...

【专利技术属性】
技术研发人员：邓月华，李娅妮，聂文杰，高翔，张蕾，
申请(专利权)人：西安科技大学，
类型：发明
国别省市：陕西,61