一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法技术

技术编号:19749368 阅读:19 留言:0更新日期:2018-12-12 05:26
本发明专利技术属于锂电池技术领域,具体涉及一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将纳米碳材料与纳米硅材料放入无水乙醇中搅拌均匀,然后放入球磨机恒温球磨反应1‑3h,得到混合醇液;步骤2,将羟丙基纤维素加入至混合醇液中搅拌均匀,超声反应30‑60min,得到分散悬浊液;步骤3,将分散悬浊液放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应30‑70min,得到粘稠液;步骤4,将粘稠液加入至蒸馏水中搅拌均匀,放入磨具中梯度固化蒸馏反应3‑6h,得到碳硅复合预制体;步骤5,将碳硅复合预制体加入至反应釜中梯度无氧碳化反应5‑7h,得到碳硅复合纳米材料。本发明专利技术解决了现有技术中碳硅复合颗粒易碎化和粉化的问题。

【技术实现步骤摘要】
一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法
本专利技术属于锂电池
,具体涉及一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法。
技术介绍
锂离子电池是备受关注的蓄能器件。近年来,锂离子电池已经广泛应用在便携式电子设备中,同时在如汽车等运输工具上的应用也很受关注。锂离子电池的工作原理大致如下:在电池充电时,阳极(即,负极)从阴极吸收锂离子,并从外电路通过充电设备吸收电子,在电池放电时,将这些离子和电子释放回阴极。质量比容量是阳极材料的一个重要参数,因为它决定电池系统能够保留的锂离子数量。另一重要参数是阳极材料的循环性,也就是该阳极材料能够吸收和释放锂离子而不退化或不显著损失容量的循环次数,该参数直接影响电池系统的使用寿命。目前的锂离子电池多采用石墨碳阳极。石墨碳在与锂离子的结合过程中具有较低的体积变化,因此具有较高的循环性和安全性。但是,其质量比容量较低,理论极限为372mAh/g石墨,这相当于锂金属理论上能达到的4235mAh/g锂的质量比容量的大约1/10。作为替代,硅作为锂离子电池系统的阳极具有一定优势,例如锂和硅的二元化合物具有非常高的锂含量,理论值高达Li4.4Si。但是,在使用硅作为阳极时,锂的嵌入和脱出也伴随有非常大的体积膨胀,这种体积膨胀导致非常强的晶粒应力负载,并因此导致在损失电接触的情况下颗粒的破碎和粉化。明内容针对现有技术中的问题,本专利技术提供一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,解决了现有技术中碳硅复合颗粒易碎化和粉化的问题。为实现以上技术目的,本专利技术的技术方案是:一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将纳米碳材料与纳米硅材料放入无水乙醇中搅拌均匀,然后放入球磨机恒温球磨反应1-3h,得到混合醇液;步骤2,将羟丙基纤维素加入至混合醇液中搅拌均匀,超声反应30-60min,得到分散悬浊液;步骤3,将分散悬浊液放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应30-70min,得到粘稠液;步骤4,将粘稠液加入至蒸馏水中搅拌均匀,放入磨具中梯度固化蒸馏反应3-6h,得到碳硅复合预制体;步骤5,将碳硅复合预制体加入至反应釜中梯度无氧碳化反应5-7h,得到碳硅复合纳米材料。所述步骤1中的纳米硅材料的加入量是纳米碳材料质量的50-60%,所述纳米碳材料在无水乙醇中的浓度为30-60g/L。所述步骤1中的搅拌的转速为500-800r/min,所述球磨反应的温度为50-60℃。所述步骤2中的羟丙基纤维素的加入量是纳米碳材料质量的5-10%,所述搅拌均匀的转速为300-500r/min。所述步骤2中的超声反应的温度为20-30℃,超声频率为30-50kHz。所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60-70℃,温度为80-90℃,所述粘稠液的体积是分散悬浊液体积的10-15%。所述步骤4中蒸馏水的加入量是粘稠液体积的150-250%,所述梯度固化蒸馏反应的梯度程序如下:温度时间70-80℃20-30min90-100℃30-40min120℃剩余时间所述步骤5中的梯度无氧碳化反应采用惰性气体氛围,碳化反应的程序如下温度时间150-200℃30-50min400-450℃30-50min700-800℃100-140min900-1000℃剩余时间步骤1将纳米碳材料和纳米硅材料混合在无水乙醇中,并且进行恒温球磨,能够确保纳米碳材料和纳米硅材料处于相同粒径范围,同时充分搅拌条件下能够形成混合均匀度好的混合沉淀。步骤2将羟丙基纤维素加入至混合醇液中,超声反应下能够将羟丙基纤维素作用至纳米碳材料和纳米硅材料表面,形成良好的分散体系,得到悬浊液。步骤3将分散悬浊液进行减压蒸馏反应,能够将无水乙醇去除,形成粘稠液,达到粘稠度。步骤4将蒸馏水加入至粘稠液中,形成乙醇水溶液,达到良好的互溶效果,同时放入模具中进行梯度固化蒸发反应,通过梯度反应的方式先将乙醇去除,然后将蒸馏水去除,形成良好的固化,得到预制体结构,预制体采用羟丙基纤维素作为粘结剂,将纳米硅材料和纳米碳材料完全连接起来。步骤5将预制体进行梯度五氧碳化反应,能够利用梯度反应的方式形成梯度反应,优先去除残留的溶剂杂质,然后提升羟丙基纤维素的粘结性,提升粘结牢固度。从以上描述可以看出,本专利技术具备以下优点:1.本专利技术解决了现有技术中碳硅复合颗粒易碎化和粉化的问题。2.本专利技术采用纳米碳材料和纳米硅材料作为碳源和硅源,形成良好的混合性,有助于提升两者的谅解。3.本专利技术采用羟丙基纤维素作为粘结剂和分散剂,不仅能形成良好的分散体系,但是也能够作为纳米材料的粘结剂,能够形成良好的连接效果。具体实施方式结合实施例详细说明本专利技术,但不对本专利技术的权利要求做任何限定。实施例1一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将纳米碳材料与纳米硅材料放入无水乙醇中搅拌均匀,然后放入球磨机恒温球磨反应1h,得到混合醇液;步骤2,将羟丙基纤维素加入至混合醇液中搅拌均匀,超声反应30min,得到分散悬浊液;步骤3,将分散悬浊液放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应30min,得到粘稠液;步骤4,将粘稠液加入至蒸馏水中搅拌均匀,放入磨具中梯度固化蒸馏反应3h,得到碳硅复合预制体;步骤5,将碳硅复合预制体加入至反应釜中梯度无氧碳化反应5h,得到碳硅复合纳米材料。所述步骤1中的纳米硅材料的加入量是纳米碳材料质量的50%,所述纳米碳材料在无水乙醇中的浓度为30g/L。所述步骤1中的搅拌的转速为500r/min,所述球磨反应的温度为50℃。所述步骤2中的羟丙基纤维素的加入量是纳米碳材料质量的5%,所述搅拌均匀的转速为300r/min。所述步骤2中的超声反应的温度为20℃,超声频率为30kHz。所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的60℃,温度为80℃,所述粘稠液的体积是分散悬浊液体积的10%。所述步骤4中蒸馏水的加入量是粘稠液体积的150%,所述梯度固化蒸馏反应的梯度程序如下:温度时间70℃20min90℃30min120℃剩余时间所述步骤5中的梯度无氧碳化反应采用惰性气体氛围,碳化反应的程序如下温度时间150℃30min400℃30min700℃100min900℃剩余时间实施例2一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,包括如下步骤:步骤1,将纳米碳材料与纳米硅材料放入无水乙醇中搅拌均匀,然后放入球磨机恒温球磨反应3h,得到混合醇液;步骤2,将羟丙基纤维素加入至混合醇液中搅拌均匀,超声反应60min,得到分散悬浊液;步骤3,将分散悬浊液放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应70min,得到粘稠液;步骤4,将粘稠液加入至蒸馏水中搅拌均匀,放入磨具中梯度固化蒸馏反应6h,得到碳硅复合预制体;步骤5,将碳硅复合预制体加入至反应釜中梯度无氧碳化反应7h,得到碳硅复合纳米材料。所述步骤1中的纳米硅材料的加入量是纳米碳材料质量的60%,所述纳米碳材料在无水乙醇中的浓度为60g/L。所述步骤1中的搅拌的转速为800r/min,所述球磨反应的温度为60℃。所述步骤2中的羟丙基纤维素的加入量是纳米碳材料质量的10%,所述搅拌均匀的转速为500r/min。所述步骤2中的超声反应的温度为30℃,超声频率为50kHz。所述步骤3中的减压蒸馏反应的压力为大气压的70℃,温度为9本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1,将纳米碳材料与纳米硅材料放入无水乙醇中搅拌均匀,然后放入球磨机恒温球磨反应1‑3h,得到混合醇液;步骤2,将羟丙基纤维素加入至混合醇液中搅拌均匀,超声反应30‑60min,得到分散悬浊液;步骤3,将分散悬浊液放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应30‑70min,得到粘稠液;步骤4,将粘稠液加入至蒸馏水中搅拌均匀,放入磨具中梯度固化蒸馏反应3‑6h,得到碳硅复合预制体;步骤5,将碳硅复合预制体加入至反应釜中梯度无氧碳化反应5‑7h,得到碳硅复合纳米材料。

【技术特征摘要】
1.一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,其特征在于:包括如下步骤:步骤1,将纳米碳材料与纳米硅材料放入无水乙醇中搅拌均匀,然后放入球磨机恒温球磨反应1-3h,得到混合醇液;步骤2,将羟丙基纤维素加入至混合醇液中搅拌均匀,超声反应30-60min,得到分散悬浊液;步骤3,将分散悬浊液放入减压蒸馏釜中减压蒸馏反应30-70min,得到粘稠液;步骤4,将粘稠液加入至蒸馏水中搅拌均匀,放入磨具中梯度固化蒸馏反应3-6h,得到碳硅复合预制体;步骤5,将碳硅复合预制体加入至反应釜中梯度无氧碳化反应5-7h,得到碳硅复合纳米材料。2.根据权利要求1所述的一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的纳米硅材料的加入量是纳米碳材料质量的50-60%,所述纳米碳材料在无水乙醇中的浓度为30-60g/L。3.根据权利要求1所述的一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤1中的搅拌的转速为500-800r/min,所述球磨反应的温度为50-60℃。4.根据权利要求1所述的一种用于锂电池的高性能碳硅复合材料的制备方法,其特征在于:所述步骤2中的羟...

【专利技术属性】
技术研发人员:祝良荣杨建青
申请(专利权)人:浙江工业职业技术学院
类型:发明
国别省市:浙江,33

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