一种变温气体预浓缩进样方法及装置制造方法及图纸

本发明专利技术公开了一种变温气体预浓缩进样方法，包括如下步骤：a)、对样品气体进行低温浓缩；b)、对低温浓缩后的待测气体成分进行加热解吸后进入到检测器进行检测。本发明专利技术又提供了一种变温气体预浓缩进样装置，包括定体积进样器、三通阀I、三通阀II、六通阀、浓缩管、变温机构、检测器以及真空泵，所述定体积进样器与三通阀I接通，所述进气口与三通阀I连通，出气口与三通阀II连通，所述真空泵与三通阀II连通，所述浓缩管设于变温机构中，所述三通阀I、三通阀II、检测器均与六通阀连通。本发明专利技术的有益效果是：本发明专利技术通过变温浓缩装置的各部件配合使用，可以实现简单高效气体预浓缩进样，提高进样和检测的精确性。

【技术实现步骤摘要】
一种变温气体预浓缩进样方法及装置
本专利技术设计涉及气体检测领域，尤其是涉及一种变温气体预浓缩进样方法以及设备。
技术介绍
在气体检测领域中，特别是在氢能燃料电池所使用的氢气检测中，对硫化物(以二氧化硫、硫化氢、羰基硫、甲基硫醇等形态存在)含量的要求非常严格，按T/CECA-G0015-2017规定，用在质子交换膜燃料电池汽车的氢气中，硫化物总含量要低于0.004ppm。该含量已小于目前所有仪器的检测限值，如果不对目标物进行浓缩富集，无法对其含量进行精确的检测。专利CN1346055A公开一种小体积气体样品的动态预浓缩方法，该方法是将样品气在载气的推动下进入浓缩柱，当大部分干扰组分已经从浓缩柱排出，而被测组分谱带前沿即将流出时对浓缩柱加热脱附，同时载气反吹，使待测的样品气得到浓缩进入分析柱。该方法只对C2及C2以上各气态烃的富集有效，但无法实现对痕量硫化物气体的浓缩富集。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是：提供一种简单高效的氢气及其他气体预浓缩进样方法以及应用该方法的装置，从而提高进样和检测的准确性。本专利技术解决其技术问题的解决方案是：一种变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：包括如下步骤：a)、对样品气体进行低温浓缩，保留待测气体成分；b)、对低温浓缩后的待测气体成分进行加热解吸；c)、通入载气，使得待测气体成分随着载气进入到检测器进行检测。作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a)中，低温浓缩采用的是通过将浓缩管置于冷却槽浸泡，然后往浓缩管中通入样品气体。作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a)之前，还包括预处理，所述的预处理包括对浓缩管进行抽真空以及预冷。作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤a)中，样品气进入浓缩管的流速为10mL/min～30mL/min，冷却槽中的冷却介质为液氮。作为上述技术方案的进一步改进，所述步骤b)中，加热解吸温度为40～90℃，加热解吸时间为3～6min。本专利技术又提供了一种变温气体预浓缩进样装置，包括定体积进样器、三通阀I、三通阀II、六通阀、浓缩管、变温机构、检测器以及真空泵，所述定体积进样器与三通阀I接通，所述浓缩管包括进气口与出气口，所述进气口与三通阀I连通，出气口与三通阀II连通，所述真空泵与三通阀II连通，所述浓缩管设于变温机构中，所述三通阀I、三通阀II、检测器均与六通阀连通。作为上述技术方案的进一步改进，所述浓缩管形状为U型、螺旋形、蛇形或三种形状的任意组合。作为上述技术方案的进一步改进，所述变温机构包括冷却槽，所述冷却槽包括注液口。作为上述技术方案的进一步改进，所述冷却槽包括内层壁、外层壁，所述内层壁与外层壁之间包括中间夹层，所述中间夹层为真空层或填充有隔热材料。作为上述技术方案的进一步改进，所述中间夹层中填充有隔热材料，所述隔热材料为珠光砂或泡沫玻璃。本专利技术的有益效果是：本专利技术通过变温浓缩装置的各部件配合使用，可以实现简单高效气体预浓缩进样，提高进样和检测的精确性。附图说明为了更清楚地说明本专利技术实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单说明。显然，所描述的附图只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他设计方案和附图。图1是本专利技术的变温气体预浓缩进样装置的状态图一；图2是本专利技术的变温气体预浓缩进样装置的状态图二；。具体实施方式以下将结合实施例和附图对本专利技术的构思、具体结构及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本专利技术的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本专利技术的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本专利技术的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本专利技术保护的范围。另外，文中所提到的所有联接/连接关系，并非单指构件直接相接，而是指可根据具体实施情况，通过添加或减少联接辅件，来组成更优的联接结构。本专利技术创造中的各个技术特征，在不互相矛盾冲突的前提下可以交互组合。一种变温气体预浓缩进样方法，包括如下步骤：a)、对样品气体进行低温浓缩，保留待测气体成分；b)、对低温浓缩后的待测气体成分进行加热解吸；c)、通入载气，使得待测气体成分随着载气进入到检测器进行检测。所述步骤a)中，待测气体为样品气体的痕量杂质，采用低温浓缩进样技术能够检测0.004μmol/mol及以下的杂质含量。进一步作为优选的实施方式，所述步骤a)中，低温浓缩采用的是通过将浓缩管置于冷却槽浸泡，然后往浓缩管中通入样品气体。对样品气进行低温浓缩时，将浓缩管置于冷却槽中预冷却，冷却槽装有冷却介质，浓缩管浸泡在冷却液中；通过调节控制阀，样品气自定体积进样器进入浓缩管，待测气体成分被保留在浓缩管中，其余气体通过真空泵排出；低温浓缩完毕后，通过调节控制阀，使浓缩管处于封闭状态，并将浓缩管从冷却槽取出，放入加热装置进行加热解吸，解吸后的样品气随载气进入检测器进行检测。进一步作为优选的实施方式，所述步骤a)之前，还包括预处理，所述的预处理包括对浓缩管进行抽真空以及预冷。通过抽走浓缩管中的空气，可以提高检测的精度；对样品气进行低温浓缩前，浓缩管置于冷却槽中预冷却时间为2～6min，通过预冷，可以使得痕量硫化物气体的浓缩富集更充分。进一步作为优选的实施方式，所述步骤a)中，样品气进入浓缩管的流速为10mL/min～30mL/min，冷却槽中的冷却介质为液氮。进一步作为优选的实施方式，所述步骤b)中，加热解吸温度为40～90℃，加热解吸时间为3～6min。参照图1～图2，本专利技术又提供了一种变温气体预浓缩进样装置，包括定体积进样器1、三通阀I2、三通阀II3、六通阀4、浓缩管5、变温机构6、检测器7以及真空泵8，所述定体积进样器1与三通阀I2接通，所述浓缩管5包括进气口与出气口，所述进气口与三通阀I2连通，出气口与三通阀II3连通，所述真空泵8与三通阀II3连通，所述浓缩管5设于变温机构6中，所述三通阀I2、三通阀II3、检测器7均与六通阀4连通。此外，还包括连接各部件之间以及装置与检测器之间的管路。对气体样品中待测成分进行低温浓缩时，调节控制阀，气体样品自定体积进样器1进入流路，经过三通阀I2进入浓缩管5，浓缩管5置于变温机构6中，并被变温机构中的冷却液浸泡，待测气体成分被保留在浓缩管中，其余气体通过三通阀II3被真空泵8排出；低温浓缩完毕后，调节控制六通阀4，使浓缩管5处于封闭状态，并将浓缩管5从冷却槽取出，放入到变温机构中的加热装置进行加热解析；待测气体成分经解析后，调节控制六通阀4，使待测气体成分随载气进入检测器7进行检测。参见图1，对气体样品中待测成分进行低温浓缩时，调节三通阀I使接口ac相通，三通阀II接口ig相通，气体样品自定体积进样管进入流路，经过三通阀进入浓缩管，浓缩管置于冷却槽，并被冷却液浸泡，待测气体成分被保留在浓缩管中，其余气体通过三通阀被真空泵排出；低温浓缩完毕后，调节三通阀I、三通阀II，使接口c和g关闭，使浓缩管处于封闭状态，并将浓缩管从冷却槽取出，放入加热装置进行加热解析；参见图2，待测气体成分经解析后，调节三通阀和六通阀使接口oj相通，接口bc相通，接口gh相通，接口mn相通，使待测气体成分随载气进入检测器进行检测。进一步作为优选的本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：包括如下步骤：a)、对样品气体进行低温浓缩，保留待测气体成分；b)、对低温浓缩后的待测气体成分进行加热解吸；c)、通入载气，使得待测气体成分随着载气进入到检测器进行检测。

【技术特征摘要】
1.一种变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：包括如下步骤：a)、对样品气体进行低温浓缩，保留待测气体成分；b)、对低温浓缩后的待测气体成分进行加热解吸；c)、通入载气，使得待测气体成分随着载气进入到检测器进行检测。2.根据权利要求1所述的变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：所述步骤a)中，待测气体为样品气体的痕量杂质，采用低温浓缩进样技术能够检测0.004μmol/mol及以下的杂质含量。3.根据权利要求1所述的变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：所述步骤a)中，低温浓缩采用的是通过将浓缩管置于冷却槽浸泡，然后往浓缩管中通入样品气体。4.根据权利要求3所述的变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：所述步骤a)之前，还包括预处理，所述的预处理包括对浓缩管进行抽真空以及预冷。5.根据权利要求3所述的变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：所述步骤a)中，样品气进入浓缩管的流速为10mL/min～30mL/min，冷却槽中的冷却介质为液氮。6.根据权利要求1所述的变温气体预浓缩进样方法，其特征在于：所述步骤b)中，加热解吸温度为40～90℃，加热解吸...

【专利技术属性】
技术研发人员：赵吉诗，黄计锋，陈东初，麦家铭，陈文凤，
申请(专利权)人：佛山科学技术学院，云浮佛山氢能标准化创新研发中心，
类型：发明
国别省市：广东,44