一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用技术

技术编号:19742135 阅读:64 留言:0更新日期:2018-12-12 04:13
本发明专利技术涉及水样中氮含量检测领域,具体地,涉及一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用。本发明专利技术提供了一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法,该方法包括:(1)在氧化剂存在以及常温条件下,将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐;(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量;其中,步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。本发明专利技术采用气相分子吸收光谱法能够一次性准确、方便、快捷的测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量,解决了当前硝酸盐和亚硝酸盐氮总量测定存在的操作繁琐、误差较大等问题。

【技术实现步骤摘要】
一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用
本专利技术涉及水样中氮含量检测领域,具体地,涉及一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用。
技术介绍
硝酸盐氮和亚硝酸盐氮是评价水质受有机物污染的重要指标,长期饮用含硝酸盐和亚硝酸盐氮含量较高的水将会对人体健康产生较大危害,因此准确测定饮用水以及工业水中的氮总量,对于正确进行水质评价,判断是否适于饮用具有重要意义。对于水处理工艺,有要求对硝酸盐氮、亚硝酸盐氮分别进行测定的,也有仅要求测定两者总量的。按照目前国家标准,不管是要求分别检测硝酸盐、亚硝酸盐,还是要求测定两者总量,从检测技术上都是根据标准方法先分别测出硝酸盐、亚硝酸盐含量,如需测硝酸盐、亚硝酸盐氮总量则对两者进行加和计算。当前硝酸盐氮含量的测定方法有多种,如气相分子吸收光谱法、液相离子色谱法、紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、离子选择电极法等;亚硝酸盐氮含量的测定方法也有多种,如气相分子吸收光谱法、液相离子色谱法、重氮偶合分光光度法等。相对于紫外分光光度法、酚二磺酸分光光度法、重氮偶合分光光度法这些手工比色分析方法,液相离子色谱法和气相分子吸收光谱法是比较先进的自动化仪器分析法。但因大部分水样中,亚硝酸盐的含量较低而氯的含量却较高,如果不经样品特殊处理(如用银柱先除去水样中氯离子)或不采用特殊分离技术(如降低淋洗液浓度并采用梯度淋洗),经阴离子分离柱后的氯离子峰与亚硝酸根峰得不到理想的分离,使得亚硝酸盐含量分析结果的准确性不理想,而且采用液相离子色谱技术测定水中阴离子,单个样的分析时长一般在20分钟左右,分析速度较慢。而气相分子吸收光谱法对于低含量的亚硝酸盐也有较好的响应值,数据准确性好,仪器操作自动化程度高,测定快速。故当前水中硝酸盐、亚硝酸盐较为理想的测定方法当推气相分子吸收光谱法。气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮的原理:在70℃±2℃温度下,三氯化钛可将硝酸盐迅速还原分解,生成的NO用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在214.4nm波长处测得的吸光度与硝酸盐氮浓度遵守朗伯-比耳定律。因亚硝酸盐不稳定易分解产生NO和NO2而干扰硝酸盐氮的测定,故需先在水样中加入氨基磺酸,使亚硝酸盐分解成N2除去。气相分子吸收光谱法测定亚硝酸盐氮的原理:在酸性介质中,加入乙醇作催化剂,将亚硝酸盐瞬间转化成NO2,用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中,在213.9nm波长处测得的吸光度与水样中亚硝酸盐氮浓度遵守朗伯-比耳定率。然而,目前即使采用先进的气相分子吸收光谱法测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量,存在着如下弊端:(1)需要分别采用两种不同的方法测定硝酸盐氮、亚硝酸盐氮的含量,再进行加和计算,分析误差较大。(2)需要用到两种方法的试剂,且总测定时间较长。因此,现在急需一种能够快速、准确测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的测定方法。
技术实现思路
本专利技术的目的是为了克服现有技术中水样硝酸盐和亚硝酸盐氮总量测定时间较长且测定误差较大的缺陷,提供一种能够快速、准确、操作简单的测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法和应用。因此,为了实现上述目的,本专利技术提供了一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法,该方法包括:(1)在氧化剂存在以及常温条件下,将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐;(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量;其中,步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。另一方面,本专利技术提供了上述方法在水样硝酸盐和亚硝酸盐氮总量检测中的应用。本专利技术可以准确快速地测定水样中硝酸盐和亚硝酸盐总量,与当前普遍采用的分别检测出水样中硝酸盐氮、亚硝酸盐氮含量,再加和的测定方法相比,本专利技术的测定方法的测定结果的准确性(重复性与再现性)均较好;且测定快速,完成一个样品测定时间仅需3min,操作也非常简单;所用试剂更少。本专利技术的其它特征和优点将在随后的具体实施方式部分予以详细说明。具体实施方式以下对本专利技术的具体实施方式进行详细说明。应当理解的是,此处所描述的具体实施方式仅用于说明和解释本专利技术,并不用于限制本专利技术。在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值,这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说,各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间,以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围,这些数值范围应被视为在本文中具体公开。本专利技术提供了一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法,该方法包括:(1)在氧化剂存在以及常温条件下,将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐;(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量;其中,步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。本专利技术中的试液可以为直接取样得到的水样,也可以为稀释后的水样。本专利技术的方法对未经稀释的水样,其硝酸盐氮和亚硝酸盐氮总量的测定下限为0.1mg/L,测定上限为5mg/L。本专利技术中的水样可以各种水样,例如可以为地表水、地下水、海水、饮用水、生活污水和工业污水等。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤(1)中,所述氧化剂为高锰酸钾;更优选地,所述高锰酸钾以溶液的形式加入试液中;进一步优选地,高锰酸钾溶液的浓度为0.05-0.25mol/L,更进一步优选为0.1-0.15mol/L,从而能够进一步提高亚硝酸盐氧化为硝酸盐的转化率。本专利技术中,所述常温一般指10-40℃。根据本专利技术所述的方法,优选地,步骤(1)中,在氧化剂和酸同时存在下,将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐;所述酸可以为本领域的各种酸,例如可以为硫酸和/或盐酸,优选为硫酸。在本专利技术中,所述硫酸可以以溶液的形式加入,例如硫酸与水的体积比可以为(1:2)-(1:5)。其中,所述硫酸可以为浓硫酸(浓度为98%)。本专利技术中,氧化剂和酸同时存在可以通过向试液中同时滴加高锰酸钾溶液、硫酸溶液来实现,硫酸溶液的用量可以使得高锰酸钾与亚硝酸盐的氧化还原反应pH值为0-2。根据本专利技术所述的方法,可以通过向试液中滴加硫酸溶液、高锰酸钾溶液,然后摇匀静置5-10min,观察溶液是否呈红色,若无红色,继续滴加高锰酸钾溶液直至试液呈红色,这时说明高锰酸钾溶液已过量,高锰酸钾将亚硝酸盐氧化为硝酸盐的反应达到终点。根据本专利技术所述的方法,理论上,在酸性条件下,高锰酸钾可以完全将亚硝酸盐氧化成等量的硝酸盐。但是,本领域的技术人员知晓,化学反应不可能完全进行而实现百分之百的转化率。因此,本专利技术的步骤(1)中亚硝酸盐氧化为硝酸盐的转化率大于95%即可满足后续气相分子吸收光谱法测定硝酸盐氮含量的要求。根据本专利技术所述的方法,气相分子吸收光谱法可以为本领域各种气相分子吸收光谱法,其可以采用气相分子吸收光谱仪实现,气相分子吸收光谱仪可以为本领域各种常规的能够准确测定硝酸盐氮含量的设备,可以为全自动化、半自动化等仪器,为了操作简单,优选采用全自动化气相分子吸收光谱仪。全自动化气相分子吸收光谱仪例如可以为上海北裕GMA系列气相分子吸收光谱仪。本专利技术的一种具体实施方式中,气相分子吸收光谱法的操作步骤包括:a、在还原剂存在下,将步骤(1)得到的溶液中的硝酸盐还原分解,得到一氧化氮气体;b、将步骤(a)得到的一氧化氮气体用载气载入气相分子吸收光谱仪的吸光管中进行本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法,其特征在于,该方法包括:(1)在氧化剂存在以及常温条件下,将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐;(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量;其中,步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。

【技术特征摘要】
1.一种测定样品中硝酸盐和亚硝酸盐氮总量的方法,其特征在于,该方法包括:(1)在氧化剂存在以及常温条件下,将试液中的亚硝酸盐氧化为硝酸盐;(2)采用气相分子吸收光谱法测定步骤(1)得到的试液中硝酸盐氮总量;其中,步骤(1)中所述氧化剂为高锰酸钾和/或过氧化氢。2.根据权利要求1所述的方法,其中,步骤(1)中,所述氧化剂为高锰酸钾;优选地,所述高锰酸钾以溶液的形式加入试液中。3.根据权利要求2所述的方法,其中,高锰酸钾溶液的浓度为0.05-0.25mol/L。4.根据权利要求3所述的方法,其中,高锰酸钾溶液的浓度为0.1-0.15mol/L。5.根据权利要求1或2所述的方法,其中,步骤(1)中,在氧化剂和酸同时存在下,将试液中的亚硝酸...

【专利技术属性】
技术研发人员:沈锦芳叶华盛徐丽萍邵柯迪蔡方方檀革江
申请(专利权)人:中国石油化工股份有限公司
类型:发明
国别省市:浙江,33

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1