一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置制造方法及图纸

技术编号:19741907 阅读:21 留言:0更新日期:2018-12-12 04:10
本发明专利技术提供一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置,属于固体微观特征研究技术领域。该方法首先制备煤岩加载试样;然后将煤岩试样和微观动态加载系统集成于AFM操作台;再对煤岩试样进行动态加载,同时采用AFM的PF‑QNM模式、KPFM模式和EFM模式分别对煤岩试样表面动态变化过程中的微纳米级力电特性进行原位测试。测试装置包括微观加载控制器、微观加载控制软件系统和微观加载装置;该装置可与原子力显微镜样品台连接固定,共同配合实现煤岩微纳米级力电特性原位测试。本发明专利技术为从微观尺度研究煤岩变形破坏电磁辐射机理提供微观实验基础。

【技术实现步骤摘要】
一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置
本专利技术涉及固体微观特征研究
,特别是指一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置。
技术介绍
动态加载条件下煤岩微表面特征与煤岩电磁辐射机理以及冲击地压产生机理息息相关。一直以来,学者们多借助宏观实验对该机理进行揭示,存在一定的局限性。近年来,已有一些学者开始对煤岩进行微观尺度的研究,取得了许多卓有成效的成果。然而现有研究方法存在两个弊端:一是煤岩试样制作困难,在小尺度下,很难手持试样对其进行磨抛。二是现有研究多以静态观测为主,而生产实际中,煤岩是处在动载扰动环境下,冲击地压更是在煤岩内部载荷突变时发生,单纯研究煤岩在静态条件下的微观特征难以准确揭示上述机理。可见,有必要提出一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置,既能方便进行试样制作,又能实现动态加载条件下煤岩微纳米尺度力电参数的观测。本专利技术针对以上问题,提供一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置,以便实现煤岩微观研究试样的便利制备以及动态加载条件下煤岩微纳米尺度力电特性的观测,特别适用于煤岩等固体表面动静态微观特性的研究。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置。该方法包括步骤如下:(1)制备煤岩加载试样;(2)将微观动态加载装置与原子力显微镜样品台连接固定;(3)将煤岩加载试样放入微观动态加载装置加载卡槽内;(4)将微观动态加载装置与控制软件进行连接并进行调试;(5)进行原子力显微镜设备调试;(6)对煤岩加载试样进行微观动态加载同时利用原子力显微镜进行力、电参数测试;(7)对步骤(6)中的力、电参数结果进行处理和分析。其中,步骤(1)具体制备方法如下:a.将大块煤岩试样切割成尺寸约10×10×5mm的试样;b.将切割好的试样放置在磨抛机上用400目砂纸打磨成尺寸约5×3×2mm的小块试样;c.用环氧树脂与固化剂配成的镶嵌材料将小块试样镶嵌成尺寸约为Φ15×5mm的圆形试样,待圆形样成形后,将圆形试样待观测面继续用磨抛机进行磨抛,逐步降低砂纸粗糙度直至2000目;d.用400目砂纸对步骤c中磨抛后的圆形试样的非观测面形状修正,打磨成尺寸约为5×3×2mm的试样,其中待观测面为5×2mm;e.最后用抛光膏在磨抛机上对步骤d中修正后的试样待观测面进行抛光。步骤(2)具体实现方式如下:在原子力显微镜样品台后侧面预留孔处加装一个固定支架,固定支架伸出端留有两个螺孔,将所述微观动态加载装置置于固定支架上,并用螺栓固定。步骤(3)具体实现方式如下:用镊子夹取步骤(1)中制得的煤岩加载试样,将待观测面朝上置于微观动态加载装置加载卡槽内,并用导电胶带将煤岩加载试样和微观动态加载装置连接。步骤(6)具体实施步骤如下:a.根据实验方案,对煤岩加载试样进行不同加载速率和加载实验力的加载;b.保载,并利用AFM的PF-QNM模式、KPFM模式和EFM模式分别对煤岩加载试样表面动态变化过程中的微纳米级力电特性进行原位测试;c.根据实验需要改变加载实验力或加载速率,重复步骤a、b。步骤(6)中力、电参数包括模量、硬度、形变量、粘附力、表面电势、表面相位。该方法所用装置包括微观加载控制器、微观加载控制软件系统、微观加载装置,该装置能够与原子力显微镜样品台连接固定,共同配合实现煤岩微纳米级力电特性原位测试。本专利技术的上述技术方案的有益效果如下:上述方案中,既能方便进行试样制作,又能实现动态加载条件下煤岩微纳米尺度力电参数的观测,特别适用于煤岩等固体表面动静态微观特性的研究。附图说明图1为本专利技术的煤岩微纳米级力电特性原位测试方法流程图;图2为本专利技术的煤岩试样三维示意图;图3为本专利技术的加载装置与原子力显微镜样品台连接示意图;图4为微观加载系统构成示意图;图5为本专利技术实施例的弹性模量数据结果图;图6为本专利技术实施例的表面电势数据结果图。其中:2-1:小块试样;2-2:环氧树脂与固化剂配成的镶嵌材料;3-1:固定支架;3-2:螺孔;3-3:原子力显微镜样品台;4-1:微观加载装置;4-2:加载卡槽;4-3:微观加载控制软件;4-4:微观加载控制器。具体实施方式为使本专利技术要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚,下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。本专利技术提供一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法及装置。如图1所示,该方法包括步骤如下:(1)制备煤岩加载试样;(2)将微观动态加载装置与原子力显微镜样品台连接固定;(3)将煤岩加载试样放入微观动态加载装置加载卡槽4-2内;(4)将微观动态加载装置与控制软件进行连接并进行调试;(5)进行原子力显微镜设备调试;(6)对煤岩加载试样进行微观动态加载同时利用原子力显微镜进行力、电参数测试;(7)对步骤(6)中的力、电参数结果进行处理和分析。其中,步骤(1)制备的煤岩试样如图2所示,具体操作如下:a.将大块煤岩试样切割成尺寸10×10×5mm的试样;b.将切割好的试样放置在磨抛机上用400目砂纸打磨成尺寸5×3×2mm的小块试样2-1;c.用环氧树脂与固化剂配成的镶嵌材料2-2将小块试样2-1镶嵌成尺寸为Φ15×5mm的圆形试样,待圆形样成形后,将圆形试样待观测面继续用磨抛机进行磨抛,逐步降低砂纸粗糙度直至2000目;d.用400目砂纸对步骤c中磨抛后的圆形试样的非观测面形状修正,打磨成尺寸为5×3×2mm的试样,其中待观测面为5×2mm;e.最后用抛光膏在磨抛机上对步骤d中修正后的试样待观测面进行抛光。如图3所示,步骤(2)具体实现方式如下:在原子力显微镜样品台3-3后侧面预留孔处加装一个固定支架3-1,固定支架3-1伸出端留有两个螺孔3-2,将所述微观动态加载装置置于固定支架3-1上,并用螺栓固定。如图4所示,该方法所用装置包括微观加载控制器4-4、微观加载控制软件系统4-3、微观加载装置4-1,该装置能够与原子力显微镜样品台连接固定,共同配合实现煤岩微纳米级力电特性原位测试。在具体实施过程中,采用本专利技术方法的步骤如下:首先,制备煤岩加载试样:a.将大块煤样切割成尺寸约为10×10×5mm的试样;b.将试样放置在磨抛机上用400目砂纸打磨成尺寸约为5×3×2mm的小块试样;c.用环氧树脂与固化剂配成的镶嵌材料将小块试样镶嵌成尺寸约为Φ15×5mm的试样,待试样成形后,将试样待观测面继续用磨抛机进行磨抛,依次使用800目、1500目直至2000目砂纸进行磨抛;d.用400目砂纸对非观测面形状修正,打磨成尺寸约为5×3×2mm的试样,其中待观测面为5×2mm;e.最后用抛光膏在磨抛机上对试样待观测面进行抛光。然后,将微观动态加载装置与原子力显微镜样品台连接固定:在原子力显微镜样品台后侧面预留孔处加装一个固定支架,所述支架伸出端留有两个螺孔,将所述微观动态加载装置置于支架上,随后用螺栓固定。进一步,将煤岩加载试样放入微观动态加载装置加载卡槽内:用镊子夹取待测试样,将其待观测面朝上置于卡槽内,随后用导电胶带将试样和加载装置连接。再将微观动态加载装置与控制软件进行连接并进行调试;进一步,进行原子力显微镜设备调试;进而对煤岩加载试样进行微观动态加载同时利用原子力显微镜进行力、电参数测试:a.对试样进行加载速率0.04mm/min加载力为20N的加载;b本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法,其特征在于:包括步骤如下:(1)制备煤岩加载试样;(2)将微观动态加载装置与原子力显微镜样品台连接固定;(3)将煤岩加载试样放入微观动态加载装置加载卡槽内;(4)将微观动态加载装置与控制软件进行连接并进行调试;(5)进行原子力显微镜设备调试;(6)对煤岩加载试样进行微观动态加载同时利用原子力显微镜进行力、电参数测试;(7)对步骤(6)中的力、电参数结果进行处理和分析。

【技术特征摘要】
1.一种煤岩微纳米级力电特性原位测试方法,其特征在于:包括步骤如下:(1)制备煤岩加载试样;(2)将微观动态加载装置与原子力显微镜样品台连接固定;(3)将煤岩加载试样放入微观动态加载装置加载卡槽内;(4)将微观动态加载装置与控制软件进行连接并进行调试;(5)进行原子力显微镜设备调试;(6)对煤岩加载试样进行微观动态加载同时利用原子力显微镜进行力、电参数测试;(7)对步骤(6)中的力、电参数结果进行处理和分析。2.根据权利要求1所述的煤岩微纳米级力电特性原位测试方法,其特征在于:所述步骤(1)具体制备方法如下:a.将大块煤岩试样切割成尺寸10×10×5mm的试样;b.将切割好的试样放置在磨抛机上用400目砂纸打磨成尺寸5×3×2mm的小块试样;c.用环氧树脂与固化剂配成的镶嵌材料将小块试样镶嵌成尺寸为Φ15×5mm的圆形试样,待圆形样成形后,将圆形试样待观测面继续用磨抛机进行磨抛,逐步降低砂纸粗糙度直至2000目;d.用400目砂纸对步骤c中磨抛后的圆形试样的非观测面形状修正,打磨成尺寸为5×3×2mm的试样,其中待观测面为5×2mm;e.最后用抛光膏在磨抛机上对步骤d中修正后的试样待观测面进行抛光。3.根据权利要求1所述的煤岩微纳米级力电特性原位测试方法,其特征在于:所述步骤(2)具体实现方式...

【专利技术属性】
技术研发人员:宋大钊何学秋王伟象田向辉李振雷
申请(专利权)人:北京科技大学
类型:发明
国别省市:北京,11

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