一种六氟化硫标准物质研制方法技术

本发明专利技术公开了一种六氟化硫标准物质研制方法，它包括：S1：制备标准气体；S2：检验标准气体中原料气的纯度；S3：计算标准气体的浓度；S4：对标准气体进行性能检验。本发明专利技术能够为电力科研及电气设备安全运行监控中测量结果的一致性和溯源性奠定了基础，同时为加快六氟化硫气体分析技术的实际应用及国家电力能源安全和事故预防相关标准的制定及执行提供可靠的技术支持和保障。

【技术实现步骤摘要】
一种六氟化硫标准物质研制方法
本专利技术涉及六氟化硫
，特别是一种六氟化硫标准物质研制方法。
技术介绍
六氟化硫气体作为绝缘保护材料用于大型重点电气设备中。采用SF6作为绝缘介质的电气设备主要有高压断路器、变压器、互感器等。目前220V电压等级的设备约有一半以上采用SF6气体绝缘；330V电压等级的设备将近100％采用SF6气体绝缘；550V电压等级的设备及GIS全部采用SF6气体绝缘。在设备运行中为预防六氟化硫电气设备内部存在的潜伏性故障发生，实现对电气设备安全运行进行有效监控。为确保其有效执行，需要完善相关的检测设备、分析方法和相应的检测用标准，如已正在起草的《气体绝缘设备中SF6气体分解产物现场检测规程》涉及到检测仪器的校准、组分测定对标准物质的需求。因此与其对应的标准物质作用突显重要。
技术实现思路
有鉴于现有技术的上述缺陷，本专利技术的目的就是提供一种六氟化硫标准物质研制方法，能够为电力科研及电气设备安全运行监控中测量结果的一致性和溯源性奠定了基础，同时为加快六氟化硫气体分析技术的实际应用及国家电力能源安全和事故预防相关标准的制定及执行提供可靠的技术支持和保障。本专利技术的目的是通过这样的技术方案实现的，一种六氟化硫标准物质研制方法，它包括有：S1：制备标准气体；S2：检验标准气体中原料气的纯度；S3：计算标准气体的浓度；S4：对标准气体进行性能检验。进一步，所述步骤S1中制备标准气体的过程如下：S11：对钢瓶进行抽真空清洗；S12：称量钢瓶质量；S13：充入原料气；S14：称量钢瓶质量；S15：充入平衡气；S16：称量钢瓶质量。进一步，所述步骤S2中检验标准气体中原料气的浓度具体过程如下：其中：xpure表示为纯气中的主成分含量，xi表示为纯气中的i杂质组分含量；主成分浓度的测量不确定度则如公式(2)计算得到：其中：u(xpure)表示为纯气纯度测量标准不确定度；u(xi)表示为杂质组分测量标准不确定度。进一步，所述步骤S2后还包括有对标准气体的称量，称量包括有单盘电子天平的称量数学模型和双臂电子天平的称量数学模型；所述单盘电子天平的称量数学模型如下：w＝e(Δmj-Δmj-1)+KΔPρair+δVρair+ΔL；其中：w-------表示为加入气体的质量；e--------表示为天平读数的线性系数；Δmj-----表示为充气后样品钢瓶与参比钢瓶的质量差；Δmj-1---表示为充气前样品钢瓶与参比钢瓶的质量差；K------表示为钢瓶内部气体压力的增加而导致的钢瓶体积的膨胀系数；ΔP-----表示为钢瓶内部气体压力的增加值；ρair------表示为空气密度；δV-----表示为温度变化造成的钢瓶体积的变化情况；ΔL----表示为钢瓶在充气前后转移过程中产生的质量磨损；所述双臂电子天平的称量数学模型如下：其中：ρM-----表示为标准砝码的密度；Mj------表示为充气后称量样品钢瓶时，加入的砝码质量；Mj-1----表示为充气前称量样品钢瓶时，加入的砝码质量；Δb------表示天平零点的变动性；δVA----表示为温度变化造成的天平机械臂体积的变化情况。进一步，所述标准气体的浓度计算公式如下：其中j＝a,b,…,p代表加入的原料气；i＝1,2,…,n代表原料气中的各个组分；mj为原料气j加入的质量；xi,j为原料气j中组分i的摩尔分数；Mi为组分i的摩尔质量；xk为产品气中各组分k的摩尔分数，为避免与原料气中组分的摩尔分数相混淆，此处用脚标k表示，k＝1,2,…,n；xk,j为原料气j中组分k的摩尔分数；浓度的不确定度计算公式为(4)：根据公式(3)和(4)计算所配值的混合气的浓度和不确定度。进一步，所述步骤S4中对标准气体进行性能检验的内容包括有稳定性，稳定性的检验过程如下：对于线性拟合：为测量结果的平均值；为时间的平均值；斜率：截矩：回归残差：斜率的标准偏差：其中，自由度为n-2；如果|b1|＜t0.95,n-2×s(b1)，表示组分浓度对时间变量无明显趋势，样品稳定性良好；如果|b1|≥t0.95,n-2×s(b1)，表示组分浓度对时间变量有明显差异，样品稳定性不好；标准气体长期稳定性的不确定度贡献通过ults＝s(b1)×t给出，其中t为时间。进一步，所述步骤S4中对标准气体进行性能检验的内容包括有标准气体质量值的确定，确定过程如下：称量方法引入的不确定度，以ugrav表示；瓶内均匀性放压试验引入的不确定度，表示为uwb；长期稳定性引入的不确定度，表示为ults；最终定值的合成标准不确定度uc可以通过公式(9)获得：扩展不确定度通过Ur＝kuc，k＝2，置信概率＝95％获得。进一步，还包括有标准气体物质质量值的不确定度评价，评价过程如下：对于六氟化硫中氟化氢工作校准气体定值的合成相对标准不确定度uc-r需考虑以下几个方面的不确定度来源，即：ugrav-r－－－称量方法引入的相对不确定度；uPh-r－－－相对湿度校准的相对不确定度；ub-r－－－采样泵取样冲程的相对不确定度；ua-r－－－检测管观测值的相对不确定度；最终定值的合成相对标准不确定度可以通过公式(10)获得：其相对扩展不确定度通过Ur＝kuc-r，k＝2，置信概率＝95％获得。由于采用了上述技术方案，本专利技术具有如下的优点：本专利技术能够为电力科研及电气设备安全运行监控中测量结果的一致性和溯源性奠定了基础，同时为加快六氟化硫气体分析技术的实际应用及国家电力能源安全和事故预防相关标准的制定及执行提供可靠的技术支持和保障。本专利技术的其他优点、目标和特征在某种程度上将在随后的说明书中进行阐述，并且在某种程度上，基于对下文的考察研究对本领域技术人员而言将是显而易见的，或者可以从本专利技术的实践中得到教导。附图说明本专利技术的附图说明如下：图1为六氟化硫标准物质研制方法的流程示意图。图2为制备标准气体的流程示意图。图3为标准气体长期稳定性研究实验流程示意图。具体实施方式下面结合附图和实施例对本专利技术作进一步说明。实施例，如图1至图3所示；一种六氟化硫标准物质研制方法，它包括有：S1：制备标准气体；S2：检验标准气体中原料气的纯度；S3：计算标准气体的浓度；S4：对标准气体进行性能检验。所述步骤S1中制备标准气体的过程如下：S11：对钢瓶进行抽真空清洗；S12：称量钢瓶质量；S13：充入原料气；S14：称量钢瓶质量；S15：充入平衡气；S16：称量钢瓶质量。所述步骤S2中检验标准气体中原料气的浓度具体过程如下：其中：xpure表示为纯气中的主成分含量，xi表示为纯气中的i杂质组分含量；主成分浓度的测量不确定度则如公式(2)计算得到：其中：u(xpure)表示为纯气纯度测量标准不确定度；u(xi)表示为杂质组分测量标准不确定度。本专利技术使用的纯气的纯度和不确定度见下表1～表5。表1六氟化硫纯度和不确定度表2二氧化碳纯度和不确定度表3四氟化碳纯度和不确定度表4氟化亚硫酰纯度和不确定度表5氟化硫酰纯度和不确定度当某一个组分的浓度在0～b的浓度范围内呈现矩形(均匀)分布时，其数学期望值(浓度)为a＝b/2，对应的标准不确定度为对于SOF2、SO2F2两种物质纯度的分析，分别采用长光程FTIR变换红外光谱仪(Nicolet-5700)和气-质联用分析本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种六氟化硫标准物质研制方法，其特征在于，所述方法步骤如下：S1：制备标准气体；S2：检验标准气体中原料气的纯度；S3：计算标准气体的浓度；S4：对标准气体进行性能检验。

【技术特征摘要】
1.一种六氟化硫标准物质研制方法，其特征在于，所述方法步骤如下：S1：制备标准气体；S2：检验标准气体中原料气的纯度；S3：计算标准气体的浓度；S4：对标准气体进行性能检验。2.如权利要求1所述的六氟化硫标准物质研制方法，其特征在于，所述步骤S1中制备标准气体的过程如下：S11：对钢瓶进行抽真空清洗；S12：称量钢瓶质量；S13：充入原料气；S14：称量钢瓶质量；S15：充入平衡气；S16：称量钢瓶质量。3.如权利要求1所述的六氟化硫标准物质研制方法，其特征在于，所述步骤S2中检验标准气体中原料气的浓度具体过程如下：其中：xpure表示为纯气中的主成分含量，xi表示为纯气中的i杂质组分含量；主成分浓度的测量不确定度则如公式(2)计算得到：其中：u(xpure)表示为纯气纯度测量标准不确定度；u(xi)表示为杂质组分测量标准不确定度。4.如权利要求1所述的六氟化硫标准物质研制方法，其特征在于，所述步骤S2后还包括有对标准气体的称量，称量包括有单盘电子天平的称量数学模型和双臂电子天平的称量数学模型；所述单盘电子天平的称量数学模型如下：w＝e(Δmj-Δmj-1)+KΔPρair+δVρair+ΔL；其中：w-------表示为加入气体的质量；e--------表示为天平读数的线性系数；Δmj-----表示为充气后样品钢瓶与参比钢瓶的质量差；Δmj-1---表示为充气前样品钢瓶与参比钢瓶的质量差；K------表示为钢瓶内部气体压力的增加而导致的钢瓶体积的膨胀系数；ΔP-----表示为钢瓶内部气体压力的增加值；ρair------表示为空气密度；δV-----表示为温度变化造成的钢瓶体积的变化情况；ΔL----表示为钢瓶在充气前后转移过程中产生的质量磨损；所述双臂电子天平的称量数学模型如下：其中：ρM-----表示为标准砝码的密度；Mj------表示为充气后称量样品钢瓶时，加入的砝码质量；Mj-1----表示为充气前称量样品钢瓶时，加入的砝码质量；Δb------表示天平零点的变动性；δVA----表示为温度变化造成的天平机械臂体积的变化情况。5.如权利要求1所述的六氟化硫标准物质研制方法，其特征在于，所述标准气体的浓度计算...

【专利技术属性】
技术研发人员：苗玉龙，何国军，胡晓锐，邱妮，侯雨杉，张施令，姚强，吴彬，周艳玲，刘航，宫林，籍勇亮，
申请(专利权)人：国网重庆市电力公司电力科学研究院，国网重庆市电力公司，国家电网有限公司，
类型：发明
国别省市：重庆,50