一种磁性材料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种磁性材料的制备方法。本发明专利技术通过使用纯铁丝做阳极，在不同温度下恒流电解LiCl‑KCl‑DyCl2‑MnCl2熔盐，在钼电极上共还原Dy(III)，Mn(II)和Fe(III)离子合成DyFeMn系软磁材料。并对产物使用振动样品磁强计（VSM）进行了磁性能分析。结果表明产物的磁化强度会沿着磁畴方向达到饱和状态，且695K时产物磁性能最好。通过X射线衍射（XRD），扫描电子显微镜（SEM）和能量色散谱（EDS）对产物的微观组成和微观结构表征后得知，在Mo电极上成功得到FeMn3，DyMn12和Dy6Fe23。其中主要表现出磁性能的是Dy6Fe23，主要表现出热稳定性的是DyMn12。且不能形成DyFeMn三元合金。本工作还在相同的电解条件下加入了CoCl2,对不同温度下的产物进行磁性能分析，结果表明，在不高于745K时，加入Co可以提高DyFeMn系软磁材料的最大磁化强度。

【技术实现步骤摘要】
一种磁性材料的制备方法
本专利技术涉及的是熔盐电解
，具体涉及一种磁性材料的制备方法。
技术介绍
熔盐电解法凭借其生产成本低、产物成分均匀以及产物高质量等优点长久以来被广泛应用于实验场所和工业化生产。而且熔盐电解法凭借其高温的实验环境特点，对产物和试验条件进行了天然的筛选，即能够保证产物的热稳定性。稀土元素（RE）凭借其独特的外层4f电子层结构，仅5d，6s电子可以成为自由电子，故而有很强的自旋轨道耦合等特性，使其在功能材料领域获得了广泛的应用。软磁材料凭借其饱和磁感应强度高、磁导率高、矫顽力低、损耗低和环境稳定性好等优点，在如今信息技术和电子元件越来越精密化、高效化、节能化、集成化、微型化和高频化的时代背景下，被广泛应用于通信、电源、计算机和各种电子产品等领域。传统的软磁材料制备方法最大的问题是不能再高温条件下使用，而且产品表面致密度不高，光洁度、抗腐蚀性能较差，应用范围受到了限制，尤其是其不能满足高频化的运行，不能再满足现代社会在复杂严峻的条件下使用的要求。产物的磁性能在线性结构和非线性结构里会有所差异，而改性元素的加入和温度的变化能够影响磁性材料的结构，从而影响材料的磁性能。综上所述，本专利技术设计了一种通过熔盐电解的方法制备DyFeMn系软磁材料的技术。
技术实现思路
针对现有技术上存在的不足，本专利技术目的是在于提供一种磁性材料的制备方法，采用熔盐电解的方法制备DyFeMn系软磁材料，由于其特殊的高温反应条件，证明该材料不仅是具有低矫顽力而且可以的涡流损耗，可以保持在在长期高温条件下维持良好的软磁性能。为了实现上述目的，本专利技术是通过如下的技术方案来实现：一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：1、DyFeMn的样品制备方法：分别在温度从645K到770K，每25K为一个温度梯度，在氩气氛围保护下，用两电极体系在0.2A的恒电流条件下电解KCl-LiCl(99%分析纯，45g+45g)-DyCl3(99%分析纯,2wt%)-MnCl2(99%purity,2wt%)熔盐体系3小时，其中阴极使用钼丝（纯度99%），阳极用铁丝（纯度99%），由于铁丝作为阳极，使得电解过程中熔盐体系中有大量稳定的铁离子，从而营造稳定的富铁环境，使得铁离子、镝离子和锰离子能够在阴极充分的反应；2、上述DyFeMn样品都使用RigakuD/MAX2000V型衍射仪进行XRD检测，并对结果使用Jade6.0和JCPDS-ICDD粉末衍射数据库进行XRD数据的相分析；并对样品使用带有能量色散分析（EDS）的扫描电子显微镜（SEM）进行微观结构和组成的分析，由于过渡元素Co是十分重要的磁性能改善元素，在与步骤1相同的体系里加入CoCl2(99%分析纯,2wt%)，在相同的电解条件下，分别在670K到795K，每25K为一个温度梯度电解；对上述温度相同时，含Co和不含Co的样品分别称取400mg放置到空胶囊壳内，并使用不受磁场影响的胶水密封，置于JDAW-2000CAD型振动样品磁强计，退磁因子为0.336，在室温下进行磁性能测试；3、上述实验表明：DyFeMn系软磁材料最佳的理论使用温度为695K。但是超过770K时过高的温度会破坏维持材料磁性能的Dy6Fe23和高温稳定性的DyMn12；Dy，Fe和Mn元素在目前的研究范围内不能形成三元合金，只能以二元固溶体的形式结合；加入改善磁性能的过渡元素Co会使DyFeMn系软磁材料由线性磁结构变为非线性磁结构，而且在相同的温度下普遍可以提升材料的磁性能，但是大于745K的高温对含Co的CoDyFeMn样品的磁性能破坏程度比不含Co的DyFeMn样品更大。本专利技术的有益效果：本专利技术应用了熔盐电解的方法制备DyFeMn系软磁材料，由于其特殊的高温反应条件，目的在于证明该材料不仅是具有低矫顽力而且可以的涡流损耗，可以保持在在长期高温条件下维持良好的软磁性能。而且电解后的产物经过简单除杂处理后就是粉体，产物组成易于控制，极大的降低了生产成本，适合在对稀土永磁材料需求越来越严格的当下实现工业化大批量生产。附图说明下面结合附图和具体实施方式来详细说明本专利技术；图1a和图1A分别为本专利技术实施例的DyFeMn的数码照片图和3D外观图；图2b和图2B分别为本专利技术实施例的CoDyFeMn的数码照片图和3D外观图；图3为本专利技术实施例的振动样品磁强计工作原理示意图；图4为本专利技术实施例分别在645K、670K、695K、720K、745K、770K和795K温度下，纯铁丝做阳极，纯钼丝做阴极，0.2A的恒电流下电解LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)熔盐3小时得到DyFeMn样品的磁化曲线对比图；图5为本专利技术实施例分别在645K、670K、695K、720K、745K、770K和795K温度下，纯铁丝做阳极，纯钼丝做阴极，0.2A的恒电流电解LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)熔盐3小时得到DyFeMn样品的饱和磁滞回线对比图；其中图5a为不同温度下DyFeMn样品的饱和磁化曲线最大磁化强度值；图6为本专利技术实施例分别在670K、695K、720K和745K温度下，纯铁丝做阳极，纯钼丝做阴极，0.2A的恒电流分别电解LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)和LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)-CoCl2(2wt%)熔盐3小时得到DyFeMn和CoDyFeMn样品的磁化曲线对比图；图7为本专利技术实施例分别在670K、695K、720K和745K温度下，纯铁丝做阳极，纯钼丝做阴极，0.2A的恒电流分别电解LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)和LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)-CoCl2(2wt%)熔盐3小时得到DyFeMn和CoDyFeMn样品的饱和磁滞回线对比图；图7a为不同温度下CoDyFeMn和DyFeMn样品的饱和磁滞回线的最大磁化强度值；图8为本专利技术实施例在695K温度下，纯铁丝做阳极，纯钼丝做阴极，0.2A的恒电流电解LiCl-KCl-DyCl3(2wt%)-MnCl2(2wt%)熔盐3小时得到DyFeMn样品的3D微观结构示意图。具体实施方式为使本专利技术实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施方式，进一步阐述本专利技术。参照图1-图8，本具体实施方式采用以下技术方案：一种磁性材料的制备方法，包括以下步骤：1、DyFeMn的样品制备方法：分别在温度从645K到770K，每25K为一个温度梯度，在氩气氛围保护下，用两电极体系在0.2A的恒电流条件下电解KCl-LiCl(99%分析纯，45g+45g)-DyCl3(99%分析纯,2wt%)-MnCl2(99%purity,2wt%)熔盐体系3小时，其中阴极使用钼丝（纯度99%），阳极用铁丝（纯度99%），由于铁丝作为阳极，使得电解过程中熔盐体系中有大量稳定的铁离子，从而营造稳定的富铁环境，使得铁离子、镝离子和锰离子能够在阴极充分的反应；2、上述DyFeMn样品都使用RigakuD/MAX2000V型衍射仪进行XRD检测，并对结果使用Jade6.0和JCPDS-ICDD粉本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、DyFeMn的样品制备方法：分别在温度从645K到770K，每25K为一个温度梯度，在氩气氛围保护下，用两电极体系在0.2A的恒电流条件下电解KCl‑LiCl‑DyCl3‑MnCl2熔盐体系3小时，其中阴极使用钼丝，阳极用铁丝，由于铁丝作为阳极，使得电解过程中熔盐体系中有大量稳定的铁离子，从而营造稳定的富铁环境，使得铁离子、镝离子和锰离子能够在阴极充分的反应；(2)、上述DyFeMn样品都使用Rigaku D/MAX 2000V型衍射仪进行XRD检测，并对结果使用Jade6.0和JCPDS‑ICDD粉末衍射数据库进行XRD数据的相分析；并对样品使用带有能量色散分析的扫描电子显微镜进行微观结构和组成的分析，由于过渡元素Co是十分重要的磁性能改善元素，在与步骤1相同的体系里加入CoCl2，在相同的电解条件下，分别在670K到795K，每25K为一个温度梯度电解；对上述温度相同时，含Co和不含Co的样品分别称取400mg放置到空胶囊壳内，并使用不受磁场影响的胶水密封，置于JDAW‑2000CAD型振动样品磁强计，退磁因子为0.336，在室温下进行磁性能测试；(3)、上述实验表明：DyFeMn系软磁材料最佳的理论使用温度为695K。但是超过770K时过高的温度会破坏维持材料磁性能的Dy6Fe23和高温稳定性的DyMn12；Dy，Fe和Mn元素在目前的研究范围内不能形成三元合金，只能以二元固溶体的形式结合；加入改善磁性能的过渡元素Co会使DyFeMn系软磁材料由线性磁结构变为非线性磁结构，而且在相同的温度下普遍可以提升材料的磁性能，但是大于745K的高温对含Co的CoDyFeMn样品的磁性能破坏程度比不含Co的DyFeMn样品更大。...

【技术特征摘要】
1.一种磁性材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)、DyFeMn的样品制备方法：分别在温度从645K到770K，每25K为一个温度梯度，在氩气氛围保护下，用两电极体系在0.2A的恒电流条件下电解KCl-LiCl-DyCl3-MnCl2熔盐体系3小时，其中阴极使用钼丝，阳极用铁丝，由于铁丝作为阳极，使得电解过程中熔盐体系中有大量稳定的铁离子，从而营造稳定的富铁环境，使得铁离子、镝离子和锰离子能够在阴极充分的反应；(2)、上述DyFeMn样品都使用RigakuD/MAX2000V型衍射仪进行XRD检测，并对结果使用Jade6.0和JCPDS-ICDD粉末衍射数据库进行XRD数据的相分析；并对样品使用带有能量色散分析的扫描电子显微镜进行微观结构和组成的分析，由于过渡元素Co是十分重要的磁性能改善元素，在与步骤1相同的体系里加入CoCl2，...

【专利技术属性】
技术研发人员：李鹏，张密林，
申请(专利权)人：李鹏，
类型：发明
国别省市：黑龙江,23