一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺制造技术

本发明专利技术提出一种生产氨基磺酸钴的新工艺，通过离子膜电解法可达到快速生产氨基磺酸钴的目的，且产品质量高，硫酸根含量低。采用离子膜电解槽工艺生产氨基磺酸钴，通过离子膜对阴阳离子定向移动，可实现对目标产物的可控选择，从而获得高纯度的氨基磺酸钴；本发明专利技术工艺生产过程简单，各工艺参数容易控制，生产效率高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，大大缩短生产周期，通过大规模工业化生产证明，工艺重复性很好，值得在本行业推广。

【技术实现步骤摘要】
一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺
本专利技术涉及一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，特别涉及电解化学

技术介绍
氨基磺酸钴作为一种重要的电镀主盐和催化剂原料，传统的氨基磺酸钴生产工艺有两种，一为碳酸钴或氢氧化钴与氨基磺酸反应制得，另一种为金属钴与氨基磺酸反应值得，前者需要高品质的碳酸钴或氢氧化钴，而碳酸钴或氢氧化钴在制作时，其中的金属、非金属杂质残留较高，无法满足氨基磺酸钴使用要求，而用金属钴与氨基磺酸直接反应时速率较慢，反应周期长，氨基磺酸容易发生水解产生硫酸根，硫酸根对氨基磺酸钴质量有很大影响。目前，氨基磺酸钴主要用于精密电镀、印刷线路板电镀等。本专利技术将提供一种提高氨基磺酸钴生产效率和产品纯度的工艺。
技术实现思路
本专利技术的反应容器为离子膜电解槽，中间为一张阳离子半透膜和一张阴离子半透膜，阳离子半透膜只允许阳离子透过，阴离子半透膜只允许阴离子通过。电解槽靠近阳离子半透膜一端为阳极，阳极板为高纯金属钴，另一端为阴极，阴极板为石墨板。本专利技术的目的在于：提出一种生产氨基磺酸钴的新工艺，通过离子膜电解法可达到快速生产氨基磺酸钴的目的，且产品质量高，硫酸根含量低。本专利技术工艺过程如下：一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：包括以下步骤：（a）组装：阳极室与产品室用阳离子半透膜隔开，阴极室与产品室阴离子半透膜隔开，采用高纯金属钴板为阳极，采用高纯石墨板为阴极，并将正极接阳极板，负极接阴极板；（b）放料：在阳极室、产品室和阴极室先加入70~80%槽深的纯水，再将氨基磺酸作为电解质缓慢加入阳极室和阴极室，并对阳极室、阴极室进行空气搅拌；（c）电解：对电解槽通电，调节电流；在电流的作用下，阳极溶解的钴离子透过阳离子半透膜往产品室移动，阴极电离出的氨基磺酸根透过阴离子半透膜往产品室移动，从而形成了氨基磺酸钴溶液；（d）监控：每隔5~10min检测产品室中溶液的pH及钴含量，当pH=3.8~4.5，钴含量为150g/L~180g/L时停止通电，产品室即得到氨基磺酸钴溶液；（e）结束：将步骤d）中获得的氨基磺酸钴经过滤、蒸发、重结晶及干燥后获得固体产品；阴阳极室所剩余的氨基磺酸溶液可回收处理，待下次再次使用。一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：所述工艺步骤（a）原材料选用钴含量≥99.9%的高纯金属钴板，使用前需先经过酒精、丙酮、水依次超声清洗10~15min；一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：所述工艺步骤（a）中的阳极室加入氨基磺酸的重量份数为50~100份，阴极室所用氨基磺酸的量为阳极室量的1~3倍。一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：所述步骤（c）中阳离子半透膜预处理：需采用温度为50~70℃、pH=0.5~1.5的氨基磺酸水溶液浸泡10~15小时，再用纯水洗净。一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：所述步骤（c）中阴离子半透膜预处理：需采用温度50~70℃、pH=12~13的氢氧化钠水溶液浸泡10~15小时，再用纯水洗净。一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：所述步骤（c）中所述电解为三级电解，具体步骤如下：（1）一级电解：电解槽保持50~75℃，以2~5A/dm2的电流，电解50~100min，断开电流，进行二级电解；（2）二级电解：将正极接阴极板，负极接阳极板，进行反向充电，电解槽保持20~40℃，以1~2A/dm2的电流，电解10~20min，断开电流，进行三级电解；（3）三级电解：将正极接阳极板，负极接阴极板，进行正向充电，电解槽保持50~75℃，以0.5~2A/dm2的电流，电解100~150min，断开电流，结束电解。通过本工艺生产获得产品氨基磺酸钴的纯度为98.5~99.5%，氨基磺酸的利用率在94~98%，生产周期缩短为2~5h/t，生产结束后的废水符合《铜、镍、钴工业污染物排放标准》(GB25467-2010)中间接排放标准Co＜1mg/L。本专利技术工艺具备以下优点：1、本专利技术采用离子膜电解槽工艺生产氨基磺酸钴，通过离子膜对阴阳离子定向移动，可实现对目标产物的可控选择，从而获得高纯度的氨基磺酸钴；2、本工艺生产过程中对电解槽内的pH和Co含量的实时监控，可以随时了解生产反应的进度，防止出现因pH变化太大导致硫酸根杂质含量过高，从而影响产品纯度和收率；3、在电解之前，分别采用氢氧化钠和氨基磺酸溶液，对阴阳离子半透膜浸泡处理，充分提高了离子半透膜的离子透过率；4、采用多级电解的方式，促进阴阳离子在溶液中的迁移速率，提高了Co与氨基磺酸根离子的反应效率；5、本工艺同传统工艺相比，环境污染小，阴阳极室所残留的氨基磺酸均可简单处理后回收利用，所产生的废水达到排放标准；6、本专利技术工艺生产过程简单，各工艺参数容易控制，生产效率高，一次性回收率高，对生产设备没有特殊要求，劳动强度低，过程消耗少，大大缩短生产周期，通过大规模工业化生产证明，工艺重复性很好，值得在本行业推广。具体实施方式以下结合实施例对本专利技术进行详细说明。实施例1一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：包括以下步骤：（a）组装：阳极室与产品室用阳离子半透膜隔开，阴极室与产品室阴离子半透膜隔开，采用高纯金属钴板为阳极，采用高纯石墨板为阴极，并将正极接阳极板，负极接阴极板；（b）放料：在阳极室、产品室和阴极室先加入70%槽深的纯水，再将氨基磺酸作为电解质缓慢加入阳极室和阴极室，并对阳极室、阴极室进行空气搅拌；（c）电解：对电解槽通电，调节电流；在电流的作用下，阳极溶解的钴离子透过阳离子半透膜往产品室移动，阴极电离出的氨基磺酸根透过阴离子半透膜往产品室移动，从而形成了氨基磺酸钴溶液；（d）监控：每隔8min检测产品室中溶液的pH及钴含量，当pH=4.0，钴含量为180g/L时停止通电，产品室即得到氨基磺酸钴溶液；（e）结束：将步骤（d）中获得的氨基磺酸钴溶液经过滤、蒸发、重结晶及干燥后获得固体产品；阴阳极室所剩余的氨基磺酸溶液可回收处理，待下次再次使用。其所述工艺步骤（a）原材料选用钴含量≥99.9%的高纯金属钴板，使用前需先经过酒精、丙酮、水依次超声清洗10min。其所述工艺步骤（a）中的阳极室加入氨基磺酸的重量份数为75份，阴极室所用氨基磺酸的量为阳极室量的3倍。其所述步骤（c）中阳离子半透膜预处理：需采用温度为60℃、pH=0.5的氨基磺酸水溶液浸泡10小时，再用纯水洗净。其所述步骤（c）中阴离子半透膜预处理：需采用温度60℃、pH=13的氢氧化钠水溶液浸泡12小时，再用纯水洗净。其所述步骤（c）中所述电解为三级电解，具体步骤如下：（1）一级电解：电解槽保持60℃，以5A/dm2的电流，电解50min，断开电流，进行二级电解；（2）二级电解：将正极接阴极板，负极接阳极板，进行反向充电，电解槽保持20℃，以1.5A/dm2的电流，电解20min，断开电流，进行三级电解；（3）三级电解：将正极接阳极板，负极接阴极板，进行正向充电，电解槽保持50℃，以2A/dm2的电流，电解120min，断开电流，结束电解。通过本工艺生产获得产品氨基磺酸钴的纯度为99.5%，氨基磺酸的利用率在98%，生产周期缩短为2h/t，生产结束后的废水符合《本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：包括以下步骤：（a）组装：阳极室与产品室用阳离子半透膜隔开，阴极室与产品室阴离子半透膜隔开，采用高纯金属钴板为阳极，采用高纯石墨板为阴极，并将正极接阳极板，负极接阴极板；（b）放料：在阳极室、产品室和阴极室先加入70~80%槽深的纯水，再将氨基磺酸作为电解质缓慢加入阳极室和阴极室，并对阳极室、阴极室进行空气搅拌；（c）电解：对电解槽通电，调节电流；在电流的作用下，阳极溶解的钴离子透过阳离子半透膜往产品室移动，阴极电离出的氨基磺酸根透过阴离子半透膜往产品室移动，从而形成了氨基磺酸钴溶液；（d）监控：每隔5~10min检测产品室中溶液的pH及钴含量，当pH=3.8~4.5，钴含量为150g/L~180g/L时停止通电，产品室即得到氨基磺酸钴溶液；（e）结束：将步骤（d）中获得的氨基磺酸钴经过滤、蒸发、结晶及干燥后获得固体产品；阴阳极室所剩余的氨基磺酸溶液可回收处理，待下次再次使用。

【技术特征摘要】
1.一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：包括以下步骤：（a）组装：阳极室与产品室用阳离子半透膜隔开，阴极室与产品室阴离子半透膜隔开，采用高纯金属钴板为阳极，采用高纯石墨板为阴极，并将正极接阳极板，负极接阴极板；（b）放料：在阳极室、产品室和阴极室先加入70~80%槽深的纯水，再将氨基磺酸作为电解质缓慢加入阳极室和阴极室，并对阳极室、阴极室进行空气搅拌；（c）电解：对电解槽通电，调节电流；在电流的作用下，阳极溶解的钴离子透过阳离子半透膜往产品室移动，阴极电离出的氨基磺酸根透过阴离子半透膜往产品室移动，从而形成了氨基磺酸钴溶液；（d）监控：每隔5~10min检测产品室中溶液的pH及钴含量，当pH=3.8~4.5，钴含量为150g/L~180g/L时停止通电，产品室即得到氨基磺酸钴溶液；（e）结束：将步骤（d）中获得的氨基磺酸钴经过滤、蒸发、结晶及干燥后获得固体产品；阴阳极室所剩余的氨基磺酸溶液可回收处理，待下次再次使用。2.根据权利要求1所述的一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸钴工艺，其特征在于：所述工艺步骤（a）原材料选用钴含量≥99.9%的高纯金属钴板，使用前需先经过酒精、丙酮、水依次超声清洗10~15min。3.根据权利要求1所述的一种离子膜多级电解法生产氨基磺酸...

【专利技术属性】
技术研发人员：胡昌文，叶为辉，龙长江，于金刚，蒲玲，
申请(专利权)人：江西核工业兴中新材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江西,36