一种氯铱酸的电化学制备方法技术

本发明专利技术涉及一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；第一隔板上设有溢流孔；槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；电极室内分别设有电极；步骤二：向槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过槽体，在对电极施加电压的情况下，铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应；步骤三：当电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；步骤四：对产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。该方法制备工艺简单，自动化程度高，绿色环保，无副产物，产品纯度高。

【技术实现步骤摘要】
一种氯铱酸的电化学制备方法
本专利技术涉及氯铱酸的制备领域，具体涉及一种氯铱酸的电化学制备方法。
技术介绍
铱是一种具有相当延展性的银白色贵金属，面心立方晶体，熔点为2410℃，沸点为4130℃。通常，商品铱是粉末状，即铱粉。目前其国内市场价格在10-20万元/千克。金属铱是合成其他含铱化合物及制备含铱催化剂的初始原料。铱和铱化合物作为各种化学反应，例如异构化反应、氢甲酰化反应或羰基化反应的催化剂广泛应用。现在，由铱或其化合物催化的特殊的羰基化反应已经受到重视。一个典型例子就是用于制备醋酸或其反应性衍生物的铱催化的甲醇羰基化反应。氯铱酸是黑棕色或黑色针状结晶、粒状或块状物，易潮解，溶于水、乙醇和乙醚，加热至90℃以上失去结晶水，加热至150℃到180℃转化为三价铱化合物，是重要的化工催化剂及铱试剂原料，可作为催化剂用于甲醇羰基化制备醋酸的反应。氯铱酸的传统制备方法是金属铱粉与碱性氧化物在高温炉中反应，反应产物溶解于酸中，过滤洗涤出未反应的铱粉，所得滤液与王水反应后再与氯化铵反应得到氯铱酸铵沉淀，过滤洗涤后得到的氯铱酸铵再与王水反应，浓缩得到氯铱酸。此工艺过程复杂，方法步骤多，引入K+或Na+等杂质离子，溶液中K+或Na+等杂质离子需要采用进一步反应和结晶的方法除去。由于铱的价格昂贵，溶解过程必须要尽量减少铱的损失，而为了去除引入的其他离子，必将会增加制备步骤，加大铱的损失。
技术实现思路
针对现有技术中存在的缺陷，本专利技术的目的在于提供一种氯铱酸的电化学制备方法，通过使铱粉和盐酸在特定结构的电解池中发生电解反应，制得氯铱酸，能够在不引入其他碱金属离子的情况下简便高效的制备氯铱酸产品。本专利技术提供一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；所述电极室内分别设有电极；步骤二：向所述槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过所述槽体，在对所述电极施加电压的情况下，所述铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应，形成连续进盐酸原料，连续出含铱盐酸溶液的产品物流；步骤三：当所述电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向所述槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；步骤四：对所述产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。根据本专利技术，电解池优选被分隔成4到6个槽体。可以将槽体沿盐酸溶液的进料方向命名为第一槽体、第二槽体…最后一个槽体。在第一槽体的侧壁上设置盐酸进料口，在最后一个槽体的侧壁上设置产品出料口。优选地，盐酸进料口的高度大于产品出料口的高度。根据本专利技术，电解池由耐酸非金属不导电材料制造，耐酸非金属不导电材料包括石英玻璃、玻璃、聚四氟乙烯、聚乙烯、聚丙烯等，优选石英玻璃。根据本专利技术，两个电极室通过连通孔道彼此相通，所述连通孔道构成为具有三角形或半圆形的截面。可以将电极室沿盐酸溶液的进料方向命名为第一电极室和第二电极室。优选地，上述连通孔道构成为具有三角形的截面时，三角形可以为具有80-100度的顶角的等腰三角形。从而形成中间略低的结构，该结构有利于保证铱粉在电解消耗过程中仍能均匀覆盖池底。根据本专利技术，第二隔板顶部与电解池顶部的距离为10-30mm。在本专利技术的一个优选的实施方式中，所述第一隔板和第二隔板相平行。在本专利技术的另一个优选的实施方式中，所述第一隔板和第二隔板相垂直。优选地，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述第二隔板的两侧。根据本专利技术，如图1-2所示，盐酸原料储罐(未示出)中的盐酸经输送泵(未示出)由盐酸进料口1进入第一槽体的第一电极室，经连通孔道5进入第一槽体的第二电极室，随着盐酸的持续进料，第二电极室内的液位逐渐升高，到达溢流口4(a)时，流出第一槽体并流入与其相邻的第二槽体的第二电极室，由连通孔道5进入第二槽体的第一电极室，随着盐酸的持续进料，第一电极室内的液位逐渐升高，到达溢流口4(b)。以此类推，盐酸渐次流过电解池的若干槽体，并在此过程中与铱粉发生电解反应，生成含有氯铱酸的产品物流，经设置在最后一个槽体侧壁上的产品出料口2流出。在本专利技术的一个优选的实施方式中，溢流口的高度设置为沿盐酸进料方向持平或依次降低。优选地，溢流孔设在距离电解池的顶部30-70mm位置处，溢流孔的孔径为10-15mm。在本专利技术的另一个优选的实施方式中，在电解池的产品出料口和产品储罐之间设置溢流过滤器，用于将产品物流中含有的少量未反应的铱粉从产品物流中分离出来；优选地，所述溢流过滤器是由两个可拆卸的中空的半球形或半椭球形壳体组合在一起构成的中空密闭球体或椭球体，在两个壳体中间可拆卸地设置有过滤网；更优选地，溢流过滤器出料口设置在球体或椭球体下半部。根据本专利技术，所述溢流过滤器的结构如图3所示，其中，在第一壳体上设置有过滤器进料口，在第二壳体上设置有过滤器出料口。优选地，过滤网由耐酸材料形成，两个中空的壳体为半椭球形，玻璃材质。优选地，过滤器进料口和过滤器出料口以相同高度设置，更优选设置在距离壳体底部的距离为整个壳体高度的四分之一。半球形壳体的直径或半椭球形壳体沿盐酸进料方向的直径(长径或短径)可以为Φ50-200mm，优选Φ80-120mm。根据本专利技术，将过滤器进料口与电解池的产品出料口连接，从而使从电解池的产品出料口流出的产品物流经过滤器进料口进入，被过滤网过滤后从过滤器出料口排出，流入与过滤器处理连接的产品储罐中。实际生产中，溢流过滤器可连续反应500小时以上无需拆卸清理。根据本专利技术，传统间歇电解法需要在金属电溶解后将溶解产物和未溶解金属倒入过滤装置中过滤，过滤后溶解产物进入下一工序，滤出的未溶金属返回电解池继续反应，此过程操作繁琐，费时费工。而本专利技术采用特定结构的电解池连续电解制备氯铱酸，由于铱粉沉在池底，只有微量铱粉悬浮在反应液上部，因此仅通过上述溢流过滤器即可满足产品的过滤需求。根据本专利技术，电解池的顶部设有顶盖，顶盖上设有供电极穿过的孔。具体的，每个电极穿过顶盖上的孔插入电极室中，优选地，将电极居中的(例如相对于电极室内各侧壁的距离为50-80mm)插入电极室中。顶盖可以采用耐腐蚀的绝缘材料，例如聚四氟乙烯。电极可以采用直径为Φ5-20mm，长度为100-500mm的圆柱体石墨，优选采用光谱级直径为Φ6-10mm，长度为200-350mm的圆柱体石墨。另外，电极的长度、尺寸和位置可根据电解池的尺寸确定。在本专利技术的另一个优选的实施方式中，槽体的上方连通有冷凝加料器，用于冷凝挥发盐酸以及向槽体供应铱粉。根据本专利技术，冷凝加料器可固定在顶盖上，并贯穿顶盖。优选地，冷凝加料器具有上宽下窄的漏斗形状，例如具有直径为Φ30-50mm，长度为50-100mm的粗管和与其连接的直径为Φ5-10mm，长度为50-100mm的细管。在电解反应过程中，可通过冷凝加料器将铱粉均匀地加入电解池中，铱粉加入量可根据电解池的大小、槽体数量等确定，一般为500-1500克。铱粉在池底的堆积面和连通孔道上沿之间的距离应大于5mm。铱粉的质量分数大于95％，优选大于99.9％。另一方面，冷凝加料器还可以作为冷凝管使用，用于将挥发盐酸冷凝、回流至电解池，以避免或减少盐酸的损失。此外，结束电本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；所述电极室内分别设有电极；步骤二：向所述槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过所述槽体，在对所述电极施加电压的情况下，所述铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应；步骤三：当所述电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向所述槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；步骤四：对所述产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。

【技术特征摘要】
1.一种氯铱酸的电化学制备方法，包括：步骤一：设置电解池，所述电解池通过设置于其中的第一隔板分隔成至少两个槽体；所述第一隔板上设有溢流孔；所述槽体通过设置于其中的第二隔板分隔成底部相通的两个电极室；所述电极室内分别设有电极；步骤二：向所述槽体中加入铱粉，并使盐酸溶液依次通过所述槽体，在对所述电极施加电压的情况下，所述铱粉和盐酸溶液发生连续的电解反应；步骤三：当所述电解池内盐酸溶液中的铱达到一定浓度时，向所述槽体补加盐酸溶液和铱粉，以连续的形成稳定含有该浓度的铱的产品物流；步骤四：对所述产品物流进行过滤、浓缩和干燥处理，得到氯铱酸固体。2.根据权利要求1所述的电化学制备方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相平行。3.根据权利要求1所述的电化学制备方法，其特征在于，所述第一隔板和第二隔板相垂直。4.根据权利要求3所述的电化学制备方法，其特征在于，相邻两个第一隔板上的溢流孔分别位于所述第二隔板的两侧。5.根据权利要求1-4中任一项所述的电化学制备方法，其特征在于，所述溢流孔的高度设置为沿盐酸进料方向持平或依次降低。6.根据权利要求1-5中任意一项所述的电化学制备方法，其特征...

【专利技术属性】
技术研发人员：王世亮，吕顺丰，张明森，李彤，秦燕璜，
申请(专利权)人：中国石油化工股份有限公司，中国石油化工股份有限公司北京化工研究院，
类型：发明
国别省市：北京,11