一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法技术

本发明专利技术公开了一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W‑N硬质膜的方法。该方法先将基体研磨、抛光、超声清洗，然后对其表面进行离子清洗与刻蚀，而后在硬质合金表面沉积致密W‑N硬质膜过渡层，接着在过渡层上原位沉积W‑N硬质膜。本发明专利技术利用电弧增强辉光放电技术清洁基体表面，大幅度提高膜基结合力，其次在基体表面利用高功率脉冲磁控溅射技术沉积一层致密的W‑N硬质膜过渡层，进一步增强硬质膜结合强度，同时充当良好的热屏障和化学屏障。最终制备出摩擦性能优异、硬度高、表面平整、化学稳定性良好的W‑N硬质膜，有效提高硬质合金工件的综合性能和使用寿命。该硬质膜制备可控，制备方法简单，节能环保，易于实施，适合推广应用。

【技术实现步骤摘要】
一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法
本专利技术涉及材料表面加工领域，具体涉及一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法。
技术介绍
在硬质合金刀具的使用中，其综合性能非常重要，这直接影响了刀具的使用寿命。硬质涂层的出现无疑为刀具开辟了新的世界。刀具涂层技术是在刀具基体上涂覆一层或多层硬度高、耐磨性好、附着性优异、化学惰性的难熔金属或非金属化合物薄膜，从而解决刀具存在的强度/韧性之间的矛盾。刀具涂层作为一个化学屏障和热屏障，能够减少刀具与工件的扩散和化学反应，且耐磨性好，从而减少刀具磨损，其寿命可以大大提高。物理气相沉积技术制备薄膜分为三大类：真空蒸镀、真空离子镀以及溅射镀膜，其中溅射镀膜的主要优点是沉积粒子的能量较高，所沉积的薄膜组织更加致密，与基体的附着强度更好；制备合金薄膜时，可更有效控制薄膜成分；溅射用的靶材可以是几乎所有的金属、化合物及难熔材料，也可在不同材料的基体上制备相应的薄膜，反应溅射镀膜可实现金属元素靶材制备化合物薄膜；溅射镀膜还可实现大面积镀膜、大规模连续生产，适合工业应用。根据溅射方法不同，溅射镀膜可分为直流溅射、射频溅射、磁控溅射、反应溅射及离子束溅射等。直流磁控溅射是20世纪70年代发展起来的一种溅射技术，通过在靶材表面施加垂直靶面的磁场，将电子的运动轨迹限制在靶材表面附近，从而提高电子碰撞概率和靶材粒子的电离效率，进而提高薄膜的沉积效率。相比其它物理气相沉积方法，直流磁控溅射技术沉积速率高，工作气压低，镀膜质量高，工艺稳定可控，便于大规模生产；高功率脉冲磁控溅射则是在普通磁控溅射技术的基础上增添了脉冲电源，使其离化率更高。其优势在于：较高的脉冲峰值功率(比传统高2～3个数量级)，脉冲占空比较低，较高离化率，可以获得优异的膜基结合力、控制涂层的微结构等。适用于任何材料，大颗粒少，表面光滑。其次，在偏压作用下，高能离子束冲击基体表面，可以起到清洁基体表面的作用，同时可以刻蚀表面和注入到涂层以及基体界面，能够改变基体的表面结构，使沉积的涂层外延生长，获得化学结合的界面，以此来增加结合力。基体前处理采用的电弧增强型辉光放电技术是通过电弧放电产生高密度等离子体，电子在阳极棒的牵引下，进入腔室与通入的氩气碰撞，显著提高其离化率，使基体沉浸在低能量高密度的等离子体氛围中，对基体起到了一定的电子加热作用。相比传统的离子刻蚀清洗，电弧增强型辉光放电技术有效避免基体表面损伤并显著减少基体表面杂质，在一定程度上显微毛化基体表面几何尺寸，同时也对后续镀膜起到了预离化作用。氮化物涂层具有高熔点、高硬度、良好的耐磨性等特点。有关氮化钛、氮化铬等硬质涂层已进行了系统的研究，并已在工业上获得了广泛的应用。氮化钨具有高硬度、高熔点、优良的化学稳定性等优点，基于这些优点，氮化钨已被用于大规模集成电路的扩散阻挡层、高耐磨材料、催化材料、光学材料及薄膜电极等领域。因此，氮化钨涂层成为保护涂层的潜力材料。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种具有高硬度、耐腐蚀、抗冲击、磨耗少、高附着力、寿命长等优势的复合硬质膜制备方法，而且制备方法简单，节能环保，生产成本低，适合推广应用。为实现以上目的，本专利技术采用以下技术方案：一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法，包括以下步骤：1)基体表面预处理，将硬质合金基体在无水乙醇中超声清洗，吹干后装夹在可三维旋转的行星架上，送入腔室。2)腔室抽真空，通过机械泵和分子泵抽至本底真空4×10-5mbar以下，红外加热管的设置温度500～600℃，去除腔室及基体试样表面易挥发杂质。3)基体表面离子刻蚀，采用电弧增强型辉光放电技术对硬质合金基体表面进行离子清洗与刻蚀5～60min，去除基体表面的疏松层和氧化皮，活化和显微毛化基体表面。4)沉积W-N硬质膜过渡层，向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，采用高功率脉冲磁控溅射技术，进行5～30min的镀膜处理，沉积50～150nm的W-N硬质膜作为过渡层。5)过渡层制备结束，继续向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，采用直流磁控溅射技术，原位进行20～120min的镀膜处理，沉积具有500～4000nm的W-N硬质膜。6)冷却取样，镀膜结束后，开启炉体循环冷水系统冷却，冷却水温度设定14～20℃，待腔室在真空状态下缓慢冷却至75℃，即可打开腔室，取出工件。进一步地，在步骤1)中，所述硬质合金基体表面粗糙度Ra值0.4μm以下；所述超声清洗是将硬质合金基体用无水乙醇超声清洗10～30min，然后热风吹干。进一步地，整个腔室的加热采用的是分布在腔室后壁上的红外加热管，腔室内的实际温度由腔室前侧热电偶测量，且设置上、中、下三个位置。进一步地，在步骤2)中，腔室抽真空，首先通过机械泵和分子涡轮泵抽至本底真空4×10-5mbar以下，接着红外加热管的温度设置600℃加热30min；通过系统自检，待腔室真空度至4×10-5mbar以下后，红外加热管的温度设置550℃加热30min，最终抽腔室真空至4×10-5mbar以下，充分去除腔室及基体表面易挥发杂质。进一步地，在步骤3)中，基体表面离子清洗与刻蚀，采用电弧增强型辉光放电技术对基体表面进行离子清洗与刻蚀。充当电子源的阴极电弧靶采用Ti靶，纯度达99％，靶电流为70～90A；放置基体的行星架接脉冲电源负极，负偏压为-50～-400V，采用双极脉冲，负偏压为-50～-400V，正极偏压为+20V，频率20kHz，占空比80％；红外加热管温度设定为400～600℃；气压为0.2～2.0Pa，通入的Ar流量通过气压控制为160～230sccm；离子清洗与刻蚀时间为5～60min，电弧增强型辉光放电技术，通过弧光放电产生高密度电子，腔室内设置单独阳极棒牵引电子，电子与通入的氩气碰撞，显著提高其离化率。基体表面离子清洗与刻蚀，对硬质合金基体有一定的电子加热作用，可以进一步清除硬质合金基体表面的疏松层、氧化物、杂质等，相当于“原子尺度的微喷丸”处理，活化基体表面，可有效增强膜基附着性，也对后续镀膜起到了反应气体的预离化作用。进一步地，在步骤4)中，所述PVD涂层方法为高功率脉冲磁控溅射技术。溅射靶采用矩形平面W靶，纯度达99.95％，尺寸大小为456mm×81mm×10mm，靶功率为3～7kW，靶材功率密度为8.12～18.95W/cm2；放置基体的行星架接直流电源负极，负偏压为-50～-300V；红外加热管温度设定为300～600℃；向反应炉内连续通入高纯N2和高纯Ar，N2流量为20～60sccm，Ar流量为80～120sccm，进行5～30min镀膜处理。进一步地，在步骤5)中，所述PVD涂层方法为直流磁控溅射技术。溅射靶采用平面矩形W靶，纯度达99.95％，尺寸大小为456mm×81mm×10mm，靶功率为2～7kW，靶材功率密度5.41～18.95W/cm2；放置基体的行星架接直流电源负极，负偏压为-50～-300V；红外加热管温度设定为300～600℃；向反应炉内连续通入高纯N2和高纯Ar，N2流量为40～80sccm，Ar流量为80～120sccm，进行20～120min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W‑N硬质膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基体表面预处理，将基体放入无水乙醇中进行超声清洗，热风吹干后装夹在可三维旋转的行星架上，送入腔室；2)将所述腔室抽真空，通过机械泵和分子涡轮泵抽至本底真空4×10‑5mbar以下，红外加热管的设置温度500～600℃，去除腔室和基体表面易挥发杂质；3)基体表面离子刻蚀，向所述腔室内连续通入高纯Ar，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，采用电弧增强型辉光放电技术，进行离子清洗与刻蚀，去除硬质合金基体表面的氧化皮和疏松层；4)沉积W‑N硬质膜过渡层，向所述腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，采用高功率脉冲磁控溅射技术，进行5～30min的镀膜处理，沉积50～150nm的W‑N硬质膜作为过渡层；5)过渡层制备结束，继续向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持所述腔室内加热管温度恒定，基体加负偏压，采用直流磁控溅射技术，原位进行20～120min的镀膜处理，沉积500～4000nm的W‑N纳米硬质膜；6)冷却取样，镀膜结束后，开启炉体循环冷水系统冷却，待腔室在真空状态下冷却后即可打开腔室，取出工件。...

【技术特征摘要】
1.一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法，其特征在于，包括以下步骤：1)基体表面预处理，将基体放入无水乙醇中进行超声清洗，热风吹干后装夹在可三维旋转的行星架上，送入腔室；2)将所述腔室抽真空，通过机械泵和分子涡轮泵抽至本底真空4×10-5mbar以下，红外加热管的设置温度500～600℃，去除腔室和基体表面易挥发杂质；3)基体表面离子刻蚀，向所述腔室内连续通入高纯Ar，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，采用电弧增强型辉光放电技术，进行离子清洗与刻蚀，去除硬质合金基体表面的氧化皮和疏松层；4)沉积W-N硬质膜过渡层，向所述腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持腔室内加热器温度恒定，基体加负偏压，采用高功率脉冲磁控溅射技术，进行5～30min的镀膜处理，沉积50～150nm的W-N硬质膜作为过渡层；5)过渡层制备结束，继续向腔室内连续通入高纯N2和高纯Ar，同时保持所述腔室内加热管温度恒定，基体加负偏压，采用直流磁控溅射技术，原位进行20～120min的镀膜处理，沉积500～4000nm的W-N纳米硬质膜；6)冷却取样，镀膜结束后，开启炉体循环冷水系统冷却，待腔室在真空状态下冷却后即可打开腔室，取出工件。2.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法，其特征在于，在步骤1)中，所述基体为硬质合金，基体表面粗糙度Ra值0.4μm以下；所述超声清洗是将基体用无水乙醇超声清洗10～30min，然后热风吹干。3.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法，其特征在于，在步骤2)中，红外加热管设置温度为600℃，加热时间30min；待腔室真空度降至4×10-5mbar以下，红外加热管设置温度550℃加热30min，后抽腔室真空至4×10-5mbar以下，充分去除腔室和基体表面易挥发杂质。4.根据权利要求1所述一种硬质合金表面磁控溅射复合技术沉积W-N硬质膜的方法，其特征在于，在步骤3)中，等离...

【专利技术属性】
技术研发人员：匡同春，张子威，彭小珊，黎毓灵，邓阳，雷淑梅，王毅，陈灵，周克崧，钟喜春，曾德长，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44