一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法，属于涂料制备技术领域。本发明专利技术将乳化剂OP‑10、液体石蜡、盐酸酸化溶解后在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，通过铁锰黑颜料、炭黑、氧化铜粉等黑色吸收剂封堵有机分散纳米碳管的外孔，加入的钛白粉一方面起到消光作用，另一方面二氧化钛作为光热吸收催化剂与热相变微胶囊中二氧化硅可以复合，实现了材料的相变温度可调、定形相变储能、高的储能密度，用高潜热聚乙二醇10000和常温下易发生相变的液体石蜡，使相变材料的储能效率提高，对硝基苯胺重氮盐对碳纳米管材料表面修饰，由于它的高导热性和高比表面积，相变材料中相变物质的分布更加均匀，减少涂料的对流散热，具有广阔的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法
本专利技术公开了一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法，属于涂料制备

技术介绍
太阳能吸热涂料对提高太阳能吸收有很好的效果，通过在低辐射材质铝、铜、不锈钢上涂装吸热涂层，太阳能吸热涂料用于太阳能集热器、太阳能集热板等，采用雾化喷射器，每公斤涂料可喷涂4平方涂膜，太阳能吸热涂料具有良好的耐温特性，涂料直接涂刷在吸热体表面，帮助基材吸收太阳热量，涂层同时具有很好的防腐性、防水性、抗酸碱、施工方便的特点。随着能源形式的变化，常规能源的贮量日益下降，尽可能多地用洁净能源代替高含碳量的矿物能源，是能源建设应该遵循的原则。当太阳光入射到涂层表面的时候，涂层对太阳光将产生反射、吸收、透射三种现象。一般来说，太阳光所含波长范围在可见光区和近红外区域，如果涂层中物质的跃迁能级恰好与一定波长所对应的能量匹配，涂层中物质将对相应波长的光产生吸收。选择性吸热涂层的原理是：涂层对于太阳光中长波段的波吸收尽可能多，同时对太阳光的反射和透射尽可能低，吸收的能量转化成热能，之后通过适当的技术转化成不同的应用，如太阳能热水器、光伏产业中的热电材料等。为了提高选择性吸热涂层的效率，唯一有效的办法是在保持最大限度地采集太阳能的同时尽可能减小其对流和辐射热损。根据吸收原理和结构的不同，可以把选择性吸收涂层分为以下几种：干涉型吸收涂层：采用制备多层具有不同折射率的膜制备成复合膜；表面结构型吸收涂层：构造微米-纳米级别的表面粗糙结构，对太阳光形成选择性吸收；金属-半导体复合结构：半导体具有较窄的禁带宽度，能够对太阳光形成吸收；体吸收型涂层：利用纳米金属/金属氧化物-高分子树脂复合材料形成选择性吸收层。但是现有的技术存在对长波段的光吸收能力低，导致热吸收效率较低，并且热吸收后涂料容易通过热辐射和对流散热，使储能效率降低。因此，专利技术一种热吸收率高且储能效率高的太阳能吸热涂料对涂料制备
具有积极意义。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题，针对目前太阳能吸热涂料对长波段的光吸收能力低，导致热吸收效率较低，并且热吸收后涂料容易通过热辐射和对流散热，使储能效率降低的缺陷，提供了一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；（2）取10～12g单壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散30～35min，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；（3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到悬浮液；（4）将上述悬浮液用真空抽滤机抽滤，去除滤液分离得到滤饼，用石油醚和去离子水依次对滤饼洗涤2～3次后，转移至烘箱中，干燥得到热相变胶囊材料；（5）向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL甲苯，加热，搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应4～5h，再升温，反应10～12h，加入25～30g上述热相变胶囊材料和30～40g有机分散纳米碳管，混合得到相变分散剂；（6）按重量份计，取30～35份相变分散剂、15～20份WF-J313热固性氟碳树脂、10～12份丙烯酸酯树脂倒入球磨机中球磨分散4～5h，过200目筛得到球磨分散料，继续向球磨分散料中加入4～5份铁锰黑颜料、8～10份钛白粉、4～5份炭黑、4～5份氧化铜粉，高速分散得到高热吸收率内相变太阳能吸热涂料。步骤（1）所述的盐酸的质量分数为20%，加热升温后温度为70～80℃，冰浴条件下迅速冷却后温度为0～5℃，亚硝酸钠水溶液的质量分数为5%，反应后温度为30～35min。步骤（2）所述的超声分散时温度为50～55℃，超声分散的频率为25～30kHz，滴液漏斗的速率为3～4mL/min。步骤（3）所述的旋蒸温度为80～85℃，盐酸的质量分数为5%，恒压滴液漏斗滴加速率为2～3mL/min，九水偏硅酸钠溶液的质量分数为40%，搅拌反应时间为2～3h。步骤（4）所述的洗涤时去离子水温度为40～45℃，烘箱设定温度为45～50℃，干燥时间为12～13h。步骤（5）所述的四口烧瓶加热后温度为70～80℃，降温后温度为40～50℃，再升温后温度为70～75℃。步骤（6）所述的所过筛规格为200目筛，丙烯酸酯树脂的分子量为6000～7000D，高速分散转速为3000～3500r/min。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术将乳化剂OP-10、液体石蜡、盐酸酸化溶解后在加热状态下均质乳化得到水包油乳液，将水包油乳液与九水偏硅酸钠溶液混合反应，反应产物经过滤、洗涤干燥得到热相变微胶囊材料，由液体石蜡制备的热相变微胶囊分布在相变分散剂中有机分散纳米碳管的孔结构中，通过铁锰黑颜料、炭黑、氧化铜粉等黑色吸收剂封堵有机分散纳米碳管的外孔，固化后在有机分散纳米碳管表面形成黑色金属颗粒附着，可通过热相变微胶囊的封闭结构使石蜡和聚乙二醇的缩聚物不易于渗出而泄露，并通过黑色金属颗粒附着于相变材料表面，形成光热转换膜，通过金属颗粒还可以改善相变材料的导热性能，有利于提高涂料的热吸收效率和储能效率，加入的钛白粉一方面起到消光作用，减少光反射的热损失，另一方面二氧化钛作为光热吸收催化剂与热相变微胶囊中二氧化硅可以复合，Ti-O-Si键阻碍了颗粒间的相互接触，晶型和晶粒生长受到抑制，使二氧化钛表面变得比较粗糙，晶粒间的孔结构也增多，缺陷增多而使表面的比表面积增大，吸收光热的面积增大，而铁锰黑颜料使二氧化钛禁带能隙变窄，产生红移，使二氧化钛可以吸收转化更长波段的光能；（2）本专利技术基于线性高分子骨架中硬段的支撑定形功能，以聚乙二醇为软段，具有两个等反应活性基团（羟基和氨基）的染料分子为硬段，通过逐步缩聚法，合成了缩聚型光热转换有机定形相变储能材料，实现了材料的相变温度可调、定形相变储能、高的储能密度，使用高潜热聚乙二醇10000和常温下易发生相变的液体石蜡，使相变材料的储能效率、潜热值提高，从而提高储能效率，通过对硝基苯胺重氮盐对碳纳米管材料表面修饰，通过自由基反应，在其表面引入对硝基苯，使其在相变分散剂中具有良好的分散性，其中碳纳米管材料经过修饰后与其他有机成分的相容性提高，并本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为： （1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；（2）取10～12g单壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散30～35min，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；（3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP‑10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到悬浮液；（4）将上述悬浮液用真空抽滤机抽滤，去除滤液分离得到滤饼，用石油醚和去离子水依次对滤饼洗涤2～3次后，转移至烘箱中，干燥得到热相变胶囊材料；（5）向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL甲苯，加热，搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯‑2，4‑二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应4～5h，再升温，反应10～12h，加入25～30g上述热相变胶囊材料和30～40g有机分散纳米碳管，混合得到相变分散剂； （6）按重量份计，取30～35份相变分散剂、15～20份WF‑J313热固性氟碳树脂、10～12份丙烯酸酯树脂倒入球磨机中球磨分散4～5h，过200目筛得到球磨分散料，继续向球磨分散料中加入4～5份铁锰黑颜料、8～10份钛白粉、4～5份炭黑、4～5份氧化铜粉，高速分散得到高热吸收率内相变太阳能吸热涂料。...

【技术特征摘要】
1.一种高热吸收率内相变太阳能吸热涂料的制备方法，其特征在于具体制备步骤为：（1）取12～15g对硝基苯胺置于烧杯中，加入35～40mL质量分数为20%的盐酸，加热升温，保温搅拌直至固体物完全溶解，再将烧杯置于冰浴条件下迅速冷却，以300～400r/min的转速搅拌并加入40～50mL亚硝酸钠水溶液，反应，再向烧杯中加入4～5g氨基磺酸后，抽滤，分离得到滤液，即为对硝基苯胺重氮盐溶液；（2）取10～12g单壁纳米碳管置于三口烧瓶中，加入200～300mL去离子水，将三口烧瓶置于超声分散仪中，超声分散30～35min，用滴液漏斗向三口烧瓶中滴加40～50mL对硝基苯胺重氮盐溶液，边滴加边反应，直至滴加完毕后，将三口烧瓶中反应液抽滤，用去离子水、无水乙醇依次对滤渣清洗3～4次，直至滤液呈无色，收集得到滤液；（3）将上述滤液置于旋转蒸发仪中，以80～90r/min的转速旋蒸10～15min，得到有机分散纳米碳管，将40～45mL液体石蜡、10～12mL乳化剂OP-10、200～220mL盐酸置于三口烧瓶中，启动搅拌器，以250～300r/min的转速搅拌，用恒压滴液漏斗向三口烧瓶中滴加200mL九水偏硅酸钠溶液，搅拌反应，自然冷却至室温，出料，得到悬浮液；（4）将上述悬浮液用真空抽滤机抽滤，去除滤液分离得到滤饼，用石油醚和去离子水依次对滤饼洗涤2～3次后，转移至烘箱中，干燥得到热相变胶囊材料；（5）向四口烧瓶中加入10～15g聚乙二醇10000和100～120mL甲苯，加热，搅拌至固体溶解，再降温，加入0.8～1.0g甲苯-2，4-二异氰酸酯和0.4～0.5mL二月桂酸二丁基锡，反应4～5h，再升温，反应10～12h，加入25～30g上述热相变胶囊材料和30～40g有机分散纳米碳管，混合得到相变分散剂；（6）按重量份计，取30～3...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘菊花，章红英，王素香，
申请(专利权)人：佛山腾鲤新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44