一种导热绝缘硅脂的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种导热绝缘硅脂的制备方法，属于热界面材料技术领域。按重量份数计，依次称取：70～80份硅油，10～12份环氧大豆油，5～8份催化剂，10～18份预处理导热粉体和15～25份改性碳纳米管；将硅油与环氧大豆油混合于搅拌机中，并向搅拌机中加入催化剂，预处理导热粉体和改性碳纳米管，于温度为45～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合30～60min后，得导热绝缘硅脂。本发明专利技术技术方案制备的导热绝缘硅脂具有优异的导热性能和绝缘性能的特点，在热界面材料行业的发展中具有广阔的前景。

【技术实现步骤摘要】
一种导热绝缘硅脂的制备方法
本专利技术公开了一种导热绝缘硅脂的制备方法，属于热界面材料

技术介绍
导热绝缘硅脂是使用导热性和绝缘性能优异的金属氧化物与有机硅氧复合而成，产品具有卓越的热传导性能，良好的电绝缘性，广泛涂覆于各种电子产品，电器设备中的发热体与散热设施之间的接触面，起传热媒介作用和防潮、防尘、防腐蚀、防震等性能。导热绝缘硅脂是由耐高温硅油、高导热绝缘填料并添加功能助剂等。专为对导热、耐温性能要求较高的开关电源、温控器及功率放大管和散热片的散热与绝缘而研发的高导热绝缘膏，降低固体界面接触热阻、改善界面换热，适用温度范围-60～+300℃。电子元器件与散热板或散热器间的传热表面并不平整，看似平整的芯片表面及为窩温芯片散热的散热器表面，其实有很多肉眼看不到的细小坑凹和细小杂质。当两者的表面接触时，表面之间的沟壑或空隙都是空气。而空气的导热能力很差，热阻较大，所需要填充其它物质降低热阻，提高散热器的性能。于是，导热介质就应运而生了，导热珪脂是我们平日最常见的导热介质，主要用于填充两个接触表面之间的空隙，来増大发热源与散热片的接触面积。随着LED制造和封装工艺的不断进步，LED的功率越来越大。大功率LED输入功率一般在1W以上，芯片面积1mm×1mm，热流密度在100W/cm2以上，散热要求非常高。热量从芯片传到外部环境，要经过若干界面，界面之间的间隙、基板的翘曲都会影响键局部的散热，形成界面热阻。常用的界面材料有导热胶、导热硅脂和导热胶片。导热垫片使用简易，但因其厚度较大、热阻偏大，不能应用于散热要求非常高的场合。导热硅脂填充在配件和散热器之间，排走中间的空气，能充分润泽接触表面，形成一个非常低的热阻接口，利于帮助CPU、大功率LED等发热大户迅速“退烧”。导热硅胶和导热硅脂均为中间传热的填充介质，外观也相似，区别在于：导热硅胶是一种灌封胶，主要成分是二氧化硅，具有非常好的粘性，常温下可以固化；而导热硅脂不可以固化，没有粘性。所以，导热硅胶主要用在没有扣具或固定装置的散热器中，而硅脂主要是用在有扣具固定的散热设备中。而传统的导热绝缘硅脂还存在绝缘性能和导热性能不佳的问题，导致在使用过程中无法达到理想效果，因此，如何改善传统导热绝缘硅脂绝缘性能和导热性能无法进一步提高的缺点，以求探索研制出具有良好综合性能的导热绝缘硅脂是待解决的问题。
技术实现思路
本专利技术主要解决的技术问题是：针对传统导热绝缘硅脂绝缘性能和导热性能无法进一步提高的缺点，提供了一种导热绝缘硅脂的制备方法。为了解决上述技术问题，本专利技术所采用的技术方案是：一种磁敏橡胶的制备方法，具体制备步骤为：一种导热绝缘硅脂的制备方法，具体制备步骤为：（1）将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：300～1：320混合，超声分散后，调节pH至8～10，并搅拌反应，得碳纳米管混合物，调节碳纳米管混合物的pH至中性，抽滤，洗涤，干燥，得预处理碳纳米管；（2）将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1：300～1：320混合，并加入预处理碳纳米管质量2～4倍的氨水，超声分散，于超声分散的同时滴入预处理碳纳米管质量4～6倍的正硅酸乙酯混合物，搅拌混合后，得预处理碳纳米管混合物；将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300：1～300：4混合，搅拌混合后，抽滤，洗涤，得预改性碳纳米管；（3）将预改性碳纳米管与水按质量比1：200～1：400混合，调节pH至4.0～4.8，并加入预改性碳纳米管质量0.4～0.5倍的羟基硅油，搅拌混合后，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性碳纳米管坯料；（4）将改性碳纳米管坯料与水按质量比1：100～1：200混合，并加入改性碳纳米管坯料质量0.3～0.5倍的氨基硅烷，搅拌混合后，降温，并调节pH值6.5～6.8，过滤，干燥，得改性碳纳米管；（5）按重量份数计，依次称取：70～80份硅油，10～12份环氧大豆油，5～8份催化剂，10～18份预处理导热粉体和15～25份改性碳纳米管；将硅油与环氧大豆油混合，并加入催化剂，预处理导热粉体和改性碳纳米管，搅拌混合后，得导热绝缘硅脂。步骤（1）所述碳纳米管的平均管径为10～30nm，长度为0.5～100μm。步骤（2）所述乙醇水溶液为将无水乙醇与水按体积比4：1混合，得乙醇水溶液。步骤（2）所述正硅酸乙酯混合物为将正硅酸乙酯与无水乙醇按质量会比1：8～1：10混合，得正硅酸乙酯混合物。步骤（2）所述硅烷偶联剂混合物为将无水乙醇和乙酸按质量比1：1混合，并加入无水乙醇质量0.4～0.6倍的硅烷偶联剂KH-570，搅拌混合，得硅烷偶联剂混合物。步骤（5）所述催化剂为纳米氧化镁或纳米氧化锌中任意一种。步骤（5）所述预处理导热粉体为将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比1：1～2：1混合，并加入纳米氮化硅质量4～6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.3～0.4倍的硅烷偶联剂KH-570，调节pH至9.8～10.0后，搅拌混合，超声分散，干燥，得预处理导热粉体。本专利技术的有益效果是：（1）本专利技术在制备导热绝缘硅脂的过程中加入改性碳纳米管，首先，碳纳米管在经过改性后表面接枝有二氧化硅，在加入产品中后，二氧化硅可在硅烷偶联剂的作用下均匀分布于产品中，从而使改性碳纳米管均匀分布于产品中，进而使产品的导热性能提高，并且，由于二氧化硅的存在，可防止碳纳米管的团聚，进而使产品的导热性进一步提高，其次，改性碳纳米管中接枝的二氧化硅在改性处理后，二氧化硅表面羟基与羟基硅油脱水缩合形成新建结合，从而使二氧化硅的疏水性提高，在硅油中分散性提高，进而使产品的导热性提高；（2）本专利技术在制备导热绝缘硅脂的过程中加入环氧大豆油和催化剂，一方面，改性碳纳米管中的羟基硅油在后续处理中氨基化，可与环氧大豆油在催化剂的作用下形成交联，从而可在产品中形成一定的交联网络，进而使产品的导热性提高，并且，由于碳纳米管形成网络结构后，碳纳米管之间无法直接接触，可降低其导电性，进而使产品在具有较好导热性的同时，提高产品的绝缘性，另一方面，在催化剂作用下，环氧大豆油于改性碳纳米管形成的交联网络可将催化剂和导热粉体固定于产品中，防止催化剂和导热粉体的团聚，进而使产品的导热性进一步提高。具体实施方式将纳米氮化硅与纳米氮化铝按质量比1：1～2：1混合于烧杯中，并向烧杯中加入纳米氮化硅质量4～6倍的乙醇和纳米氮化硅质量0.3～0.4倍的硅烷偶联剂KH-570，用质量分数为5～10%的氢氧化钠溶液调节pH烧杯内物料的pH至9.8～10.0后，于温度为55～65℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌混合3～4h后，并于频率为50～55kHz的条件下超声分散15～20min后，再将烧杯内物料于温度为120～130℃的条件下干燥3～4h后，得预处理导热粉体；将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：300～1：320混合，于频率为50～55kHz的条件下超声分散20～30min后，用质量分数为15～18%的氢氧化钾溶液调节碳纳米管与无水乙醇混合物的pH至8～10，并于温度为85～90℃，转速为300～400r/min的条件下搅拌反应8～9h后，得碳纳米管混合物，用质量分数为5～8%的盐酸调节碳纳米管混合物的pH至中性，抽滤，得滤饼，将滤饼用水洗涤5～10次后，于温度为70～80本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种导热绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：300～1：320混合，超声分散后，调节pH至8～10，并搅拌反应，得碳纳米管混合物，调节碳纳米管混合物的pH至中性，抽滤，洗涤，干燥，得预处理碳纳米管；（2）将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1：300～1：320混合，并加入预处理碳纳米管质量2～4倍的氨水，超声分散，于超声分散的同时滴入预处理碳纳米管质量4～6倍的正硅酸乙酯混合物，搅拌混合后，得预处理碳纳米管混合物；将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300：1～300：4混合，搅拌混合后，抽滤，洗涤，得预改性碳纳米管；（3）将预改性碳纳米管与水按质量比1：200～1：400混合，调节pH至4.0～4.8，并加入预改性碳纳米管质量0.4～0.5倍的羟基硅油，搅拌混合后，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性碳纳米管坯料；（4）将改性碳纳米管坯料与水按质量比1：100～1：200混合，并加入改性碳纳米管坯料质量0.3～0.5倍的氨基硅烷，搅拌混合后，降温，并调节pH值6.5～6.8，过滤，干燥，得改性碳纳米管；（5）按重量份数计，依次称取：70～80份硅油，10～12份环氧大豆油，5～8份催化剂，10～18份预处理导热粉体和15～25份改性碳纳米管；将硅油与环氧大豆油混合，并加入催化剂，预处理导热粉体和改性碳纳米管，搅拌混合后，得导热绝缘硅脂。...

【技术特征摘要】
1.一种导热绝缘硅脂的制备方法，其特征在于，具体制备步骤为：（1）将碳纳米管与无水乙醇按质量比1：300～1：320混合，超声分散后，调节pH至8～10，并搅拌反应，得碳纳米管混合物，调节碳纳米管混合物的pH至中性，抽滤，洗涤，干燥，得预处理碳纳米管；（2）将预处理碳纳米管与乙醇水溶液按质量比1：300～1：320混合，并加入预处理碳纳米管质量2～4倍的氨水，超声分散，于超声分散的同时滴入预处理碳纳米管质量4～6倍的正硅酸乙酯混合物，搅拌混合后，得预处理碳纳米管混合物；将预处理碳纳米管混合物与硅烷偶联剂混合物按质量比300：1～300：4混合，搅拌混合后，抽滤，洗涤，得预改性碳纳米管；（3）将预改性碳纳米管与水按质量比1：200～1：400混合，调节pH至4.0～4.8，并加入预改性碳纳米管质量0.4～0.5倍的羟基硅油，搅拌混合后，陈化，过滤，洗涤，干燥，得改性碳纳米管坯料；（4）将改性碳纳米管坯料与水按质量比1：100～1：200混合，并加入改性碳纳米管坯料质量0.3～0.5倍的氨基硅烷，搅拌混合后，降温，并调节pH值6.5～6.8，过滤，干燥，得改性碳纳米管；（5）按重量份数计，依次称取：70～80份硅油，10～12份环氧大豆油，5～8份催化剂，10～18份预处理导热粉体和15～25份改性碳纳米管；将硅油与环氧大豆油混合，并加入催化剂，...

【专利技术属性】
技术研发人员：刘菊花，刘侠，宋宇星，
申请(专利权)人：佛山腾鲤新能源科技有限公司，
类型：发明
国别省市：广东,44