一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法技术

技术编号:19733456 阅读:28 留言:0更新日期:2018-12-12 02:49
本发明专利技术提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,首先将EPDM和引发剂过氧化二异丙苯加入到旋转蒸发瓶中进行减压旋蒸预处理,使引发剂渗入到EPDM中;然后以预处理好的EPDM为原料,以MAH为接枝单体,二者均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混接枝,制备马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM‑g‑MAH)。本发明专利技术使用较少含量的引发剂可以制得低凝胶含量、高接枝率的EPDM‑g‑MAH,接枝率可达0.53%‑1.21%。制备的EPDM‑g‑MAH可以有效的改善与极性聚合物共混界面的相容性。采用旋转蒸发法制备EPDM‑g‑MAH可以有效的提高引发剂DCP的利用率。

【技术实现步骤摘要】
一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法
本专利技术属于化工领域,涉及一种高分子改性的方法,具体来说是一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)的方法。
技术介绍
EPDM是乙烯、丙烯以及非共轭二烯烃的三元共聚物,具有良好的耐氧化、抗臭氧、耐低温、抗冲击、热稳定性好等优点,与工程塑料共混,能极大的提高工程塑料的冲击强度和耐低温性。但是EPDM本身是无极性的,与聚酰胺、聚酯等极性塑料相容性较差,为了提高与这些极性塑料的相容性,往往需要对进行极性基团的接枝。其中,马来酸酐是应用最广泛的一种选择。EPDM接枝改性通常有熔融共混法接枝和溶液法接枝。溶液法接枝,一般消耗时间长,需要消耗大量有毒溶剂,成本较高,对身体伤害较大,制备过程无法连续,大批量生产不现实。熔融共混法接枝所需时间较短,生产设备简单,工艺操作简单,成本低,可以连续大批量生产。但是现有的熔融共混法接枝率低,凝胶含量高,得到的EPDM有刺鼻的气味。
技术实现思路
针对现有技术中的上述技术问题,本专利技术提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,所述的这种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法要解决现有技术中制备获得的EPDM-g-MAH接枝率低、凝胶含量大、气味大的技术问题。本专利技术提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,包括如下步骤:1)按照质量百分比称取EPDM、引发剂DCP和马来酸酐;EPDM95.14wt%—99wt%;引发剂过氧化二异丙苯0.0099wt%—0.0951wt%;马来酸酐0.99wt%—4.7573wt%;2)将EPDM和引发剂加入到旋转蒸发仪中进行减压旋蒸预处理,旋转蒸发仪的水浴锅水温为40-80℃,旋转蒸发时间为0.5-3h,旋转蒸发转速为20-120rpm/min,使引发剂渗透到EPDM中;3)以预处理好的EPDM为原料,以马来酸酐为接枝单体,均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混剪成小块,制得马来酸酐接枝三元乙丙橡胶,熔融共混过程中,转矩流变仪的温度为140-200℃,转速为30-70rpm/min,共混时间为1-10min。4),熔融共混过程中,转矩流变仪的温度为140-200℃,转速为30-70rpm/min,共混时间为1-10min。本专利技术提供了一种旋转蒸发法辅助制备马来酸酐(MAH)接枝三元乙丙橡胶(EPDM)的方法,首先将EPDM和适量的引发剂过氧化二异丙苯(DCP)加入到旋转蒸发瓶中进行减压旋蒸预处理,使引发剂DCP渗入到EPDM中;然后以预处理好的EPDM为原料,以MAH为接枝单体,二者均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混接枝制备马来酸酐接枝三元乙丙橡胶(EPDM-g-MAH)。本专利技术和已有技术相比,其技术进步是显著的。本专利技术使用较少含量的引发剂DCP可以制得低凝胶含量、高接枝率、气味小的的EPDM-g-MAH,接枝率可达0.53%-1.21%。制备的EPDM-g-MAH可以有效的改善与极性聚合物共混界面的相容性。采用旋转蒸发法制备EPDM-g-MAH可以有效的提高引发剂DCP的利用率。具体实施方式实施例1:本专利技术提供了一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,包括如下步骤:1)按照质量百分比称取称取EPDM、引发剂DCP和马来酸酐;EPDM95.14wt%—99wt%;引发剂过氧化二异丙苯0.0099wt%—0.0951wt%;马来酸酐0.99wt%—4.7573wt%;2)将EPDM和引发剂加入到旋转蒸发仪中进行减压旋蒸预处理,旋转蒸发仪的水浴锅水温为60℃,旋转蒸发时间为1h,旋转蒸发转速为60rpm/min,使引发剂渗透到EPDM中;3)以预处理好的EPDM为原料,以马来酸酐为接枝单体,均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混剪成小块,制得接枝物EPDM-g-MAH,熔融共混过程中,采用转矩流变仪熔融共混,三段温度均为180℃,转速为30rpm/min,共混接枝时间为4min。具体的,所述的EPDM采用EPDM4725P(DuPont)。按照以上组分先称取EPDM和引发剂DCP;设置好旋转蒸发仪相关参数,待达到目标条件,将EPDM和引发剂DCP加入到旋转蒸发瓶中进行旋转蒸发。旋转蒸发完成后,取出预处理的EPDM冷却保存。打开转矩流变仪的电源,检查机器状况,如果正常则设置转矩流变仪三个区域的温度和转子转速,待达到设定温度后开始清洗机器,完成清洗操作后待温度稳定即可以将预处理好的EPDM和适量的MAH混合好然后将其加入转矩流变仪进行共混接枝。适当时间后停止共混,然后将共混物剪成块状冷却保存即可。实施例2:一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,包括如下步骤:1)按照质量百分比称取称取EPDM、引发剂DCP和马来酸酐;EPDM95.14wt%—99wt%;引发剂过氧化二异丙苯0.0099wt%—0.0951wt%;马来酸酐0.99wt%—4.7573wt%;以EPDM和引发剂为原料,以马来酸酐为接枝单体,均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混剪成小块,制得接枝物EPDM-g-MAH,直接熔融共混法的工艺条件为:采用转矩流变仪熔融共混,熔融共混三段温度均为180℃,转速为30rpm/min,共混接枝时间为4min。表1两种方法制备的EPDM-g-MAH的接枝率对比以上实验数据表明旋转蒸发法制备的EPDM-g-MAH在同等情况下均比直接共混法制备的EPDM-g-MAH的接枝率要高。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,其特征在于包括如下步骤:1)按照质量百分比称取EPDM、引发剂DCP和马来酸酐;EPDM                        95.14 wt%—99 wt% ;引发剂过氧化二异丙苯        0.0099 wt%—0.0951 wt% ;马来酸酐                    0.99 wt%—4.7573 wt%;2)将EPDM和引发剂加入到旋转蒸发仪中进行减压旋蒸预处理,旋转蒸发仪的水浴锅水温为40‑80℃,旋转蒸发时间为0.5‑3h,旋转蒸发转速为20‑120rpm/min,使引发剂渗透到EPDM中;3)以预处理好的EPDM为原料,以马来酸酐为接枝单体,均匀混合后加入到转矩流变仪中熔融共混剪成小块,制得马来酸酐接枝三元乙丙橡胶,熔融共混过程中,转矩流变仪的温度为140‑200℃,转速为30‑70rpm/min,共混时间为1‑10min。

【技术特征摘要】
1.一种旋转蒸发法辅助制备高接枝率的马来酸酐接枝三元乙丙橡胶的方法,其特征在于包括如下步骤:1)按照质量百分比称取EPDM、引发剂DCP和马来酸酐;EPDM95.14wt%—99wt%;引发剂过氧化二异丙苯0.0099wt%—0.0951wt%;马来酸酐0.99wt%—4.7573wt%;2)将EPDM和引发剂加入到旋转蒸发仪中进行减压旋蒸预处理,旋转蒸发仪的水浴锅水温为40-80℃,旋转蒸发时间为0.5-3h,旋转蒸发转速为...

【专利技术属性】
技术研发人员:邱碧薇王霞钱忠健钟金池周小宝
申请(专利权)人:上海理工大学
类型:发明
国别省市:上海,31

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