一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法技术

本发明专利技术公开了一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)收集幼果；(2)磨碎；(3)提取；(4)过滤；(5)陶瓷膜系统除杂；(6)加酸析晶；(7)过滤和干燥。本发明专利技术提供一种快速高效、成本低廉、工艺简单、操作方便、环保高效的柚子鲜幼果中柚皮苷的制备方法。

【技术实现步骤摘要】
一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法
本专利技术涉及一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法。
技术介绍
柚皮苷又称柚苷、柑橘苷或异橙皮苷，属于二氢黄酮类结构，A环和B环之间没有共轭，水中溶解度为0.1％，易溶于甲醇、乙醇、甲酰胺及二甲基甲酰胺等极性溶剂，易溶于热水和稀碱溶液。柚皮苷，味苦，具有抗炎、抗病毒、抗癌等多种生物活性，广泛应用于食品和医药行业，是生产甜味剂新橙皮苷及新橙皮苷二氢查耳酮的主要原料。自然界中，柚皮苷主要存在于芸香科植物柚的果实中，包括柚子果皮及其幼果，其中，幼果中含量可高达35.29％，因为柚子树在自然及生理条件影响下，每年有80％的幼果自然脱落或人为疏落，所以幼果资源非常丰富，是工业上制备柚皮苷的主要原料。工业上柚皮苷的生产方法主要有有机溶剂提取和热水浸提，采用乙醇或水作为溶剂，加热提取，然后浓缩提取液，大孔树脂吸附，多次重结晶进行精制，最终得到的柚皮苷纯度才能达到98％以上。生产过程中存在诸多弊端。现有工艺提取过程中存在的问题主要有：(1)原料采用干燥的原料，柚子幼果需经过太阳晒干或加热烤干，干燥过程中会出现腐烂引起的褐变现象，原料中的杂质较多，提取中需经过活性炭脱色或多次重结晶处理，降低柚皮苷的得率。(2)提取时，需要热源加热，危险系数较高，能耗较高，生产成本较高，另外粉碎颗粒较大，会降低柚皮苷的提取率。(3)提取时，若用乙醇提取，浓缩过程中乙醇损失严重，成本较高，而且由于热乙醇超强的溶解性能，能够把原料中更多的杂质溶出，使制备98％柚皮苷的工艺路线延长，若用水热提取，废水排放量大，由于原料中大量的果胶、蛋白质溶出，使得柚皮苷析晶困难，常常需要长达3～5d的时间，辅助搅拌或低温析晶，柚皮苷才能从提取溶液中析晶较为彻底，柚皮苷的生产周期长，提取效果及得率均偏低。
技术实现思路
为克服上述现有技术的不足之处，本专利技术提供一种快速高效、成本低廉、工艺简单、操作方便、环保高效的柚子鲜幼果中柚皮苷的制备方法。本专利技术是通过以下技术方案实现的：一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)收集幼果：柚子树上自然脱落或人工疏落的幼果，收集其中直径小于5.0cm的幼果，放置于冷冻库中冷冻；(2)磨碎：取一定质量的鲜幼果，按照料液比为1:2～1:4的比例，添加饱和澄清石灰水，采用胶体磨将原料磨碎；优选的胶体磨可以使物料透过定、转齿之间的间隙时，受到强大的剪切力、摩擦力、高频振动、高速旋涡等物理作用，使物料被有效地乳化、分散、均质和粉碎，达到物料超细粉碎及乳化的效果；(3)提取：按照料液比为1:1～1:2的比例加入饱和澄清石灰水，将磨碎的物料泵入高压均质机中，让其快速通过，进行破壁提取；优选的高压均质机主要由高压均质腔和增压机构构成。在增压机构的作用下，高压溶液快速的通过均质腔，物料会同时受到高速剪切、高频震荡、空穴现象和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，最终达到均质的效果，达到快速提取柚皮苷的目的；(4)过滤：提取结束后，以提取母液计，首先添加纤维素酶使其最终浓度为50～100ppm,进一步破碎细胞壁，然后添加CaCl2使其最终浓度为5～8g/L，为絮凝大分子杂质，絮凝时间控制在1～2h。然后采用过滤机进行料液分离，得过滤液和料渣。然后按照料液比为1:1～1:2的比例，添加水洗涤料渣，进行料液分离，合并两次过滤液；所述的过滤机为板框过滤机、三足沉降式离心过滤机和真空漏斗过滤机，优选为三足沉降式离心机；(5)陶瓷膜系统除杂：合并的滤液进行陶瓷膜系统除杂，得陶瓷膜透析液，所述的陶瓷膜系统所采用的陶瓷膜为氧化铝和氧化锆无机膜，其孔径为50nm、100nm、200nm，工作温度在25～50℃，工作压力1.0～4.0Mpa，优选为氧化铝无机膜，孔径为100nm；(6)加酸析晶：陶瓷膜透析液放入析晶罐中，加稀HCl酸调节pH至3.5～5.5，添加一定量的晶种，添加量为实际产品质量的0.1％～3％，搅拌3-5h，柚皮苷从透析液中析出；(7)过滤和干燥：析晶溶液经过过滤机过滤，滤饼即为柚皮苷晶体，经105℃干燥后得到产品，装袋；所述的过滤机为板框过滤机、三足沉降式离心过滤机和真空漏斗过滤机,优选为三足沉降式离心过滤机。本专利技术提取时直接选用鲜幼果或冷冻的鲜幼果，无需干燥处理，节约了干燥成本。鲜幼果采用胶体粉碎磨，实现了幼果粉碎和分散同步进行，有效减少了提取母液中的色素，提高了柚皮苷的提取率。本专利技术提取时采用高压均质机破壁提取。高压均质机也称“高压流体纳米匀质机”，主要由高压均质腔和增压机构构成，可以使悬浊液状态的物料在高压作用下，物料会同时受到高速剪切、高频震荡、空穴现象和对流撞击等机械力作用和相应的热效应，使物料发生物理、化学、结构性质等一系列变化，最终达到乳化和均质的效果。大大缩短了提取时间，可实现连续提取，细胞壁破除率高，有效地提高了柚皮苷的提取率，降低了提取成本及生产过程中危险系数。本专利技术采用提取结束后首先加一定量纤维素酶，然后再添加一定量的CaCl2，有效地去除提取母液中蛋白质及其他杂质。本专利技术采用陶瓷膜系统过滤，有效提高了母液的澄清度，加入晶种后柚皮苷析晶的速度可以在3～5h内完成，提高了制备柚皮苷的效率，最终柚皮苷收率达到93.4％，柚皮苷纯度99.1％以上。本专利技术的有益效果是：本专利技术提供的方法中选用柚子鲜幼果作为原料，有效降低了干燥过程中因褐变增加的色素杂质；采用胶体磨粉碎鲜幼果，按照一定比例添加饱和澄清石灰水，泵入高压均质机，进行破壁快速提取，可实现连续化操作，柚皮苷的提取时间大大缩短，提取率大大提高；提取结束后，添加一定量的纤维素酶和CaCl2进行除杂，大大增大了陶瓷膜膜通量，减少了膜压力；将所得滤液透过陶瓷膜系统进一步除杂，能够去除提取液中溶解的多糖、蛋白质、色素等大分子杂质，所得透析液拥有较高澄清度，加入晶种，搅拌下可快速析晶，省略了传统工艺中大孔树脂吸附和重结晶步骤，大大缩短了单批次生产周期；整个工艺具有操作简便、运行成本低、绿色环保等优点；简单操作后柚皮苷收率达到93.4％，经HPLC检测纯度达到99.1％以上。具体实施方式下面将结合具体实施例来详细说明本专利技术，在此本专利技术的示意性实施例以及说明用来解释本专利技术，但并不作为对本专利技术的限定。本专利技术提供了一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，原料为人工疏果，直径不高于5.0cm，称取20kg鲜幼果，加入60kg饱和澄清石灰水进行胶体磨破碎成果酱状状态，然后加入20kg饱和澄清石灰水至果酱状鲜果中，将其泵入高压均质机中，让其快速通过，进行破壁提取，另一端连接不锈钢罐，结束后添加5g纤维素酶和600gCaCl2，搅拌溶解后静置1h，转移至三足沉降式离心机进行料液分离，并添加20kg水洗涤料渣，合并2次滤液，得到滤液约115kg。然后透过陶瓷膜分离系统，得到陶瓷膜透析液，转移至析晶罐中，用稀HCl调节pH值至3.5～5.5，添加12g晶种，搅拌5h，析晶，然后采用三足沉降式离心机过滤，105℃干燥，即得柚皮苷成品。具体实施中，进行3批次实验，分别称取20kg柚子鲜幼果原料，按上述优选方案提取；陶瓷膜分离系统，优选氧化铝无机膜，其孔径为50～200nm，优选100nm，工作条件为温度25～50℃，压力本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)收集幼果：柚子树上自然脱落或人工疏落的幼果，收集其中直径小于5.0cm的幼果，放置于冷冻库中冷冻；(2)磨碎：取一定质量的鲜幼果，按照料液比为1:2～1:4的比例，添加饱和澄清石灰水，采用胶体磨将原料磨碎；(3)提取：按照料液比为1:1～1:2的比例加入饱和澄清石灰水，将磨碎的物料泵入高压均质机中，让其快速通过，进行破壁提取；(4)过滤：提取结束后，为进一步破碎细胞壁和絮凝果胶等大分子杂质，以提取母液计，添加纤维素酶使其最终浓度为50～100ppm，然后添加CaCl2使其最终浓度为5～8g/L，絮凝时间控制在1～2h。然后采用过滤机进行料液分离，得过滤液和料渣。按照料液比为1:1～1:2的比例，添加水洗涤料渣，进行料液分离，合并两次过滤液；(5)陶瓷膜系统除杂：合并的滤液进行陶瓷膜系统除杂，得陶瓷膜透析液，所述的陶瓷膜系统所采用的陶瓷膜为氧化铝和氧化锆无机膜，其孔径为50nm、100nm、200nm，工作温度在25～50℃，工作压力1.0～4.0Mpa；(6)加酸析晶：陶瓷膜透析液放入析晶罐中，加稀HCl酸调节pH至3.5～5.5，添加一定量的晶种，添加量为实际产品质量的0.1％～3％，搅拌3‑5h，柚皮苷从透析液中析出；(7)过滤和干燥：析晶溶液经过过滤机过滤，滤饼即为柚皮苷晶体，经105℃干燥后得到产品，装袋。...

【技术特征摘要】
1.一种从柚子鲜幼果中快速制备高纯柚皮苷的方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)收集幼果：柚子树上自然脱落或人工疏落的幼果，收集其中直径小于5.0cm的幼果，放置于冷冻库中冷冻；(2)磨碎：取一定质量的鲜幼果，按照料液比为1:2～1:4的比例，添加饱和澄清石灰水，采用胶体磨将原料磨碎；(3)提取：按照料液比为1:1～1:2的比例加入饱和澄清石灰水，将磨碎的物料泵入高压均质机中，让其快速通过，进行破壁提取；(4)过滤：提取结束后，为进一步破碎细胞壁和絮凝果胶等大分子杂质，以提取母液计，添加纤维素酶使其最终浓度为50～100ppm，然后添加CaCl2使其最终浓度为5～8g/L，絮凝时间控制在1～2h。然...

【专利技术属性】
技术研发人员：李立，
申请(专利权)人：李立，
类型：发明
国别省市：湖南,43