一种6-氨基-1-己醇的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种6‑氨基‑1‑己醇的制备方法，具体包括以下步骤：将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到分散液中，搅拌反应，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；将催化剂前驱体置于马弗炉内800‑950℃下处理1‑2h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；以1,6‑己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1‑2h，制得6‑氨基‑1‑己醇。该方法操作简单，产品收率达到93.5％以上。

【技术实现步骤摘要】
一种6-氨基-1-己醇的制备方法
：本专利技术涉及医药中间体制备领域，具体的涉及一种6-氨基-1-己醇的制备方法。
技术介绍
：6-氨基-1-己醇，是一种化工中间体，室温下为白色针状结晶，熔点58-60℃，沸点130.5-131.5℃(10.2mmHg)。它含有氨基与羟基，具有醇和胺的通性，用途广泛，可用于制备特种化学品、医药以及农药。专利(201610114746.4)公开了一种以碳酸钙为催化剂的6-氨基-1-己醇制备方法，以碳酸钙为反应催化剂，将1,6-己二醇、氨与氢在温度为270-290℃、压力为150-180MPa条件下混合加热加压反应1.5-2h。该方法采用的催化剂价格低廉，催化效率高，但是反应条件较为苛刻。
技术实现思路
：本专利技术的目的是提供一种6-氨基-1-己醇的制备方法，该方法条件温和，能耗低，对设备要求低，采用的原料价格低，产品收率高。为实现上述目的，本专利技术采用以下技术方案：一种6-氨基-1-己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，1500-5000转/分的状态下搅拌反应0.5-3.5h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内800-950℃下处理1-2h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6-己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1-2h，制得6-氨基-1-己醇。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述镍粉和无水乙醇的用量比为1g：10mL。作为上述技术方案的优选，步骤(1)中，所述镍粉、去离子水、乙二胺四乙酸钠的用量比为1g：(15-20)mL：(0.01-0.05)g。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述硝酸铈溶液的质量浓度为5-15％。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10-20％。作为上述技术方案的优选，步骤(2)中，硝酸铈、镍的质量比为0.3：(2-6)。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，所述反应的温度为200-220℃，所述反应的压力为4-5MPa。作为上述技术方案的优选，步骤(4)中，6-氨基-1-己醇、催化剂的质量比为2：(0.015-0.03)。本专利技术具有以下有益效果：本专利技术以1,6-己二醇为原料采用一步法制备6-氨基-1-己醇，采用的催化剂催化活性好，1,6-己二醇的转化率为100％，6-氨基-1-己醇的收率为93.5％以上；本专利技术在制备催化剂的过程中首先将镍粉和乙醇混合研磨，有效细化镍粉粒径，改善了镍粉的表面活性，然后在乙二胺四乙酸钠的作用下稳定分散在去离子水中；然后同时滴加硝酸铈溶液和氢氧化钠溶液共沉淀，最后再进行热处理，制得的催化剂催化活性高，耐高温，可有效降低反应温度、压力，缩短反应时间，提高产品收率。具体实施方式：为了更好的理解本专利技术，下面通过实施例对本专利技术进一步说明，实施例只用于解释本专利技术，不会对本专利技术构成任何的限定。实施例1一种6-氨基-1-己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；其中，镍粉、去离子水、乙二胺四乙酸钠的用量比为1g：15mL：0.01g；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得质量浓度为5％的硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，1500转/分的状态下搅拌反应0.5h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；其中，硝酸铈、镍的质量比为0.3：2；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内800℃下处理1h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6-己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1h，制得6-氨基-1-己醇；所述反应的温度为200℃，所述反应的压力为4-5MPa；6-氨基-1-己醇、催化剂的质量比为2：0.015。实施例2一种6-氨基-1-己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；其中，镍粉、去离子水、乙二胺四乙酸钠的用量比为1g：20mL：0.05g；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得质量浓度为5-15％的硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，5000转/分的状态下搅拌反应3.5h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；其中，硝酸铈、镍的质量比为0.3：6；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内950℃下处理2h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6-己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应2h，制得6-氨基-1-己醇；所述反应的温度为220℃，所述反应的压力为4-5MPa；6-氨基-1-己醇、催化剂的质量比为2：0.03。实施例3一种6-氨基-1-己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；其中，镍粉、去离子水、乙二胺四乙酸钠的用量比为1g：15mL：0.02g；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得质量浓度为10％的硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，2000转/分的状态下搅拌反应1h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；其中，硝酸铈、镍的质量比为0.3：3；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内850℃下处理1.2h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6-己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1.2h，制得6-氨基-1-己醇；所述反应的温度为205℃，所述反应的压力为4-5MPa；6-氨基-1-己醇、催化剂的质量比为2：0.02。实施例4一种6-氨基-1-己醇的制备方法，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；其中，镍粉、去离子水、乙二胺四乙酸钠的用量比为1g：20mL：0.03g；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得质量浓度为10％的硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，3000转/分的状态下搅拌反应1.5h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；其中，硝酸铈、镍的质量比为0.3：4；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内850℃下处理1.4h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6-己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1.4h，制得6-氨基-1-己醇；所述反应的温度为21本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种6‑氨基‑1‑己醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，1500‑5000转/分的状态下搅拌反应0.5‑3.5h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内800‑950℃下处理1‑2h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6‑己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1‑2h，制得6‑氨基‑1‑己醇。

【技术特征摘要】
1.一种6-氨基-1-己醇的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将镍粉和无水乙醇进行混合研磨至溶剂蒸发完，然后将其分散在去离子水中，加入乙二胺四乙酸钠，搅拌分散均匀，制得分散液；(2)将硝酸铈溶于去离子水中搅拌混合均匀制得硝酸铈溶液，然后将其与氢氧化钠溶液同时滴加到步骤(1)制得的分散液中，1500-5000转/分的状态下搅拌反应0.5-3.5h，反应结束后过滤，并将沉淀干燥，制得催化剂前驱体；(3)将上述制得的催化剂前驱体置于马弗炉内800-950℃下处理1-2h，处理结束后随炉冷却至室温，研磨，制得含铈的镍催化剂；(4)以1,6-己二醇为原料，然后通入氨气和氢气，在上述制得的含铈的镍催化剂的催化下反应1-2h，制得6-氨基-1-己醇。2.如权利要求1所述的一种6-氨基-1-己醇的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述镍粉和无水乙醇的用量比为1g：10mL。3.如权利要求1所述的一种6-...

【专利技术属性】
技术研发人员：李晓明，
申请(专利权)人：苏州盖德精细材料有限公司，
类型：发明
国别省市：江苏,32