提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法技术

本发明专利技术公开了一种提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其包括如下步骤：第一步、选取中温炭套基材；第二步、对中温炭套基材进行浸渍，具体为：第a步、采用磷酸盐类浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第b步、采用溶胶体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第c步、采用高分子聚合物体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第三步、对浸渍和热处理后的中温炭套基材的表面进行打磨、抛光处理，使其表面光滑均匀。本发明专利技术使中温炭套具有良好的抗氧化、耐磨损和抗结瘤性能。

【技术实现步骤摘要】
提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法
本专利技术属于炭素材料及硅钢领域，具体涉及一种提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法。
技术介绍
石墨具有硬度低、自润滑性好、热膨胀系数小，高温力学性能优良等特性，石墨炭套(简称炭套)是辊底式硅钢连退炉中用于钢带支撑和传输最好的炉底辊之一。根据硅钢连退炉内不同炉段的温度和干、湿气氛条件把炭套分成三类：低温炭套、中温炭套和高温炭套。低温炭套一般在900℃以下、干气氛或湿气氛环境中使用，中温炭套一般在850～950℃(有时甚至达980℃)、干气氛或湿气氛环境中使用，高温炭套一般在950℃以上的干气氛环境中使用。中温炭套在硅钢连续退火炉中低露点或高露点条件下长期运行，其抗氧化和耐磨损性能对使用寿命有决定性影响。炭套本身属于多孔材料，在炭化、石墨化过程中会产生很多孔隙和孔洞，这些孔隙和孔洞使氧化反应界面增加,同时成为氧化性气体向材料内部扩散的通道。在外部表面没有反应完的气体(水蒸气、氧气等)一边扩散,一边与气孔壁上的碳原子发生氧化反应，造成炭套表面不断氧化、磨损，表层孔洞不断变大，甚至在炭套表面和表层出现更多孔洞，导致炭套加速氧化、磨损，还可能在较短时间内使炭套出现顽固的嵌入式结瘤，缩短了炭套的使用寿命。在正常生产过程中，一旦在炭套表层孔洞中形成顽固的嵌入式结瘤，就可能使钢带表面产生压印、压坑、擦伤、划伤，严重影响钢带的表面质量，造成次品、废品。在生产中经常因需要磨辊、换炭套而停炉，不仅严重影响生产效率，产品质量，而且给企业造成巨大经济损失。为了提高中温炭套的抗氧化、耐磨损和抗结瘤等性能，延长其使用寿命，炭套在生产过程中都必须要进行特殊的抗氧化处理，具体的技术途径有溶液渗渍、基体改性和表面涂覆抗氧化涂层等方法。中温炭套的使用温度达950℃，有时甚至达980℃，而且炉内时常可能通入湿气。因此，中温炭套必须适用于硅钢连续退火炉内特殊的N2-H2-H2O氧化气氛环境，而且高露点环境也可能对抗氧化剂造成一定影响，所以要求中温炭套抗氧化剂也必须有较好的耐水性和稳定性。但现有的中温炭套抗氧化剂通常采用磷酸盐，并不具有耐水性和稳定性的性能。目前，炭套抗氧化处理最常用、最有效的方法是浸渍法，通过对炭套基材进行浸渍处理和热处理，中温炭套抗氧化剂进入炭套表层和内部孔隙和孔洞中，使内部结构密实，孔隙和孔洞减少或者变小。浸渍磷酸盐是中温炭套抗氧化处理最常用的方法，但磷酸盐容易转变为偏磷酸盐，偏磷酸盐易吸水潮解，经过磷酸盐浸渍处理后的炭套还存在一些孔洞，在高温湿气氛条件下炭套的抗氧化性能会降低，甚至可能失去抗氧化效果，而且一般只能在950℃以下环境中使用。在中温炭套进行抗氧化处理过程中，如何提高中温炭套抗氧化剂的浸渍深度和浸渍量，保证浸渍的均匀性，以及炭套在后期使用过程中保持抗氧化剂的稳定性和有效性是炭套抗氧化处理的难题，目前较少有相关文献报道。因此，我们迫切需要一种能提高中温炭套抗氧化效果的方法，以确保产品质量。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，该方法针对炭套基材的微观结构和内部孔洞尺寸分布的特点，采用不同体系的抗氧化剂，并进行多次浸渍和多次热处理，有效地提高抗氧化剂的浸渍深度和浸渍量，提高了炭套的致密度和均匀性，使中温炭套具有良好的抗氧化、耐磨损和抗结瘤性能，可在980℃以下高温湿气氛环境中长时间使用。本专利技术所采用的技术方案是：一种提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其包括如下步骤：第一步、选取中温炭套基材中温炭套在硅钢连续退火炉内温度较高区域使用，常为湿气氛环境，该炉段非常容易结瘤，因此选择石墨为中温炭套基材，其体积密度为1.68～1.85g/cm3，显气孔率为10～30％，最大孔径≤100微米，其杂质元素Fe、Ca、Na、K、Mg、Mn含量均小于0.01％，肖氏硬度(HS)为30～60；其中，中温炭套基材的最大孔径通过扫描电子显微镜(SEM)进行观察和分析得出；具体测定方法为：使用SEM观察中温炭套基材径向截面外表层6mm范围内6个以上3mm×3mm的视场，观测各视场内的最大孔径，然后计算出所有视场最大孔径的平均值和标准偏差σ，最终把最大孔径平均值与三倍标准偏差(3σ)之和作为该中温炭套基材(炭套)的最大孔径；第二步、对中温炭套基材进行浸渍第a步、采用磷酸盐类浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第b步、采用溶胶体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第c步、采用高分子聚合物体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第三步、对浸渍和热处理后的中温炭套基材的表面进行打磨、抛光处理，使其表面光滑均匀。按上述方案，第一步中，中温炭套基材的体积密度为1.70～1.82g/cm3；显气孔率为15～25％；最大孔径≤80微米，其杂质元素Fe、Ca、Na、K含量小于0.005％，肖氏硬度(HS)为35～45。按上述方案，第二步对中温炭套基材进行浸渍的步骤为：将中温炭套基材放入密封罐内，用真空泵抽真空，然后将已加热的浸渍液注入真空密封罐内进行浸渍，在浸渍过程中浸液浓度下降后需进行适当补充；浸渍时间不小于12小时，浸渍时真空度小于-20KPa；浸渍处理完成后，从密封罐内取出中温炭套基材，将取出后的中温炭套基材进行热处理；同时，在热处理过程中控制好升温速率，以预防升温速率过快导致抗氧化剂从中温炭套基材表层渗出。按上述方案，第二步中，在对中温炭套基材进行热处理时，以高纯N2或高纯Ar为保护性气体，以防止中温炭套基材在热处理过程中发生氧化。按上述方案，第二步的第a步中，磷酸盐类浸渍液主要组分及质量百分比为H3PO410～60％、Al(OH)310～60％、MgO0～45％，其pH范围为5～7，浸渍液的波美度为25～45；第二步的第b步中，溶胶体系浸渍液为渤姆石溶胶浸渍液、硅溶胶浸渍液等，其pH范围7～8，浸渍液的波美度为30～50，浸渍时间不小于15h，浸渍时罐内真空度不小于-30KPa；第二步的第c步中，高分子聚合物体系浸渍液为聚碳硅烷的苯溶液或聚氮硅烷的苯溶液，浸渍液的波美度为35～60，浸渍时间不小于15h，浸渍时罐内真空度不小于-35KPa。按上述方案，第二步的第a步中，浸渍后热处理的升温速率规则为：当中温炭套基材温度小于300℃时，升温速率为4℃/min；当中温炭套基材温度为300～700℃时，升温速率为8℃/min；当中温炭套基材温度为700～950℃时，升温速率为2.5℃/min。按上述方案，第二步的第b步中，浸渍后热处理的升温速率规则为：当中温炭套基材温度小于100℃时，升温速率为5℃/min；当中温炭套基材温度为100～300℃时，升温速率为3℃/min；当中温炭套基材温度为300～800℃时，升温速率为4℃/min；当中温炭套基材温度为800～1200℃时，升温速率为5℃/min。按上述方案，第二步的第c步中，浸渍后热处理的升温速率规则为：当中温炭套基材温度小于150℃时，升温速率为4℃/min；当中温炭套基材温度为150℃时，保温2小时；当中温炭套基材温度为150～300℃时，升温速率为3℃/min；当中温炭套基材温度为300～800℃时，升温速率为4℃/min本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步、选取中温炭套基材中温炭套基材为石墨，其体积密度为1.68～1.85g/cm3，显气孔率为10～30％，最大孔径≤100微米，其杂质元素Fe、Ca、Na、K、Mg、Mn含量均小于0.01％，肖氏硬度为30～60；第二步、对中温炭套基材进行浸渍第a步、采用磷酸盐类浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第b步、采用溶胶体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第c步、采用高分子聚合物体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第三步、对浸渍和热处理后的中温炭套基材的表面进行打磨、抛光处理，使其表面光滑均匀。

【技术特征摘要】
1.一种提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其特征在于包括如下步骤：第一步、选取中温炭套基材中温炭套基材为石墨，其体积密度为1.68～1.85g/cm3，显气孔率为10～30％，最大孔径≤100微米，其杂质元素Fe、Ca、Na、K、Mg、Mn含量均小于0.01％，肖氏硬度为30～60；第二步、对中温炭套基材进行浸渍第a步、采用磷酸盐类浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第b步、采用溶胶体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第c步、采用高分子聚合物体系浸渍液对中温炭套基材进行浸渍，浸渍处理完后进行热处理；第三步、对浸渍和热处理后的中温炭套基材的表面进行打磨、抛光处理，使其表面光滑均匀。2.根据权利要求1所述的提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其特征在于：第一步中，中温炭套基材的体积密度为1.70～1.82g/cm3；显气孔率为15～25％；最大孔径≤80微米，其杂质元素Fe、Ca、Na、K含量小于0.005％，肖氏硬度为35～45。3.根据权利要求1所述的提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其特征在于：第二步对中温炭套基材进行浸渍的步骤为：将中温炭套基材放入密封罐内，用真空泵抽真空，然后将已加热的浸渍液注入真空密封罐内进行浸渍，在浸渍过程中浸液浓度下降后需进行适当补充；浸渍时间不小于12小时，浸渍时真空度小于-20KPa；浸渍处理完成后，将中温炭套基材进行热处理；同时，在热处理过程中控制好升温速率，以预防升温速率过快导致抗氧化剂从中温炭套基材表层渗出。4.根据权利要求1或3所述的提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其特征在于：第二步中，在对中温炭套基材进行热处理时，以高纯N2或高纯Ar为保护性气体，以防止中温炭套基材在热处理过程中发生氧化。5.根据权利要求4所述的提高硅钢连续退火炉用中温炭套抗氧化性能的方法，其特征在于：第二步的第a步中，磷酸盐类浸渍液主要组分及质量百分...

【专利技术属性】
技术研发人员：何明生，周旺枝，王雄奎，谢国华，金犁，张敬，
申请(专利权)人：武汉钢铁有限公司，
类型：发明
国别省市：湖北,42