一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法技术

本发明专利技术公开了一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，采用钛酸酯偶联剂TC‑F对钛酸锶陶粉体和烧结助剂进行表面预处理，得到预处理钛酸锶陶粉体；采用甲基丙烯酰胺，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺，聚羧酸分散剂配置预混合溶液；然后反应器中，按质量百分比加入，预处理钛酸锶陶粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌80~100min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。该材料在三维印刷3D打印机上可直接成型，球形度高，流动性好，成型精度高，而且具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产。

【技术实现步骤摘要】
一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法
本专利技术涉及一种用于三维印刷（3DP）工艺快速成型粉体材料的制备方法，属于快速成型的材料领域，特别涉及一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法及应用。
技术介绍
钛酸锶(SrTiO3)是一种立方钙钛矿型复合氧化物在室温下，满足化学计量比的钛酸锶晶体是绝缘体，但在强制还原或搀杂施主金属离子的情况下可以实现半导化。钛酸锶是重要的、新兴的电子陶瓷材料，具有高的介电常数和高的折射常数。有显著的压电性能，是重要的铁电体(铁电材料以其非易失性、开关速度快、存储密度高.抗辐射等优点，铁电薄膜可以制造铁电存取存储器和铁电场效应管，用它们制成的计算机用存储器与现在通用的传统磁性材料存储器相比，具有存储密度大、存取速度快、运行电压低.抗辐照能力强、工作温度范围广、化学稳定性好和非易失性等特点还可以制备新一代高灵敏度、高稳定性的压电传感器)、有稳定的电滞性质。在高温超导、催化、高温固体氧化物燃料电池、电极材料、电化学传感器、氧化物薄膜村底材料.特殊光学窗口及高质量的溅射靶材等方面应用广泛，可作为介电材料和光电材料，用来制造高压陶瓷电容器、PTC热敏电阻、晶界层电容器、电子元件、光催化电极材料，制造既有电容器功能又有吸收浪涌的压敏电阻器3等,它们都具有高性能、高可靠性,体积小等优点。并且与钛酸钡材料相比，还具有介电损耗低、温度稳定性好，高耐电压强度等优点。三维印刷（3DP）工艺，就是今天的3D打印，是美国麻省理工学院EmanualSachs等人研制的。E.M.Sachs于1989年申请了3DP（Three-DimensionalPrinting）专利，该专利是非成形材料微滴喷射成形范畴的核心专利之一。3DP工艺与SLS工艺类似，采用粉末材料成形，如陶瓷粉末，金属粉末。所不同的是材料粉末不是通过烧结连接起来的，而是通过喷头用粘接剂（如硅胶）将零件的截面“印刷”在材料粉末上面。用粘接剂粘接的零件强度较低，还须后处理。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷射粘结剂建造层面。铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷射粘结剂，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷射粘结剂的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。但这种成型工艺也有一定的局限性，胶粘剂的用量大，不好控制，胶粘剂容易堵塞喷头。本申请采用钛酸酯偶联剂TC-F改性钛酸锶陶瓷粉体，既能提高固体含量，又能降低浆料的粘度，改善表面洁度。采用甲基丙烯酰胺作为单体，N,N-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，制备用于3DP成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，成型过程中不需要喷洒胶粘剂，只需要喷洒少量的引发剂和催化剂即可，避免胶粘剂堵塞打印机的喷嘴，优点是胶粘剂用量大大减少，在后续煅烧过程中减少环境污染，产品的品质高。本申请的工艺制备的粉体材料粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型。此外，本专利提供的方法简单，成本低。
技术实现思路
本专利技术的目的通过以下技术方案实现。一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）钛酸锶陶粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，钛酸锶陶粉体：93%~96%，烧结助剂：3%~6%，钛酸酯偶联剂TC-F：0.5%~2.5%，各组分之和为百分之百，温度升至60±2℃，开启磨机，研磨2-3h，干燥，得到预处理钛酸锶陶粉体；（2）预混合溶液配制：在反应器中，按质量百分浓度加入，去离子水：88%~92%，甲基丙烯酰胺：6%~10%，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：0.2%~1.5%，聚羧酸分散剂：0.5%~2.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，用氨水调节pH在8左右，得到预混合溶液；（3）用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备：在反应器中，按质量百分比加入，预处理钛酸锶陶粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌80~100min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。在步骤（1）中所述的钛酸锶锶陶粉体、烧结助剂粉体的粒径为纳米级粉体。在步骤（1）中所述的烧结助剂为三氧化二镧、三氧化二钕或三氧化二钇中一种或两种混合。在步骤（3）中所述的喷雾干燥进风口温度控制在100℃，出风口温度控制在90℃，进风流量280m3/h。所述用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体在3D打印机打印成型时，打印机喷头喷洒质量百分浓度为6%的过硫酸铵溶液与2%的抗坏血酸混合溶液。本专利技术的另一目的是提供一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体在3D打印机上成型的应用，特点为：将用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体加入到供粉缸中，打印喷头喷洒打印机喷头喷洒质量百分浓度为6%的过硫酸铵溶液与2%的抗坏血酸混合溶液。具体工艺过程如下：上一层粘结完毕后，成型缸下降一个距离（等于层厚：0.013～0.1mm）,供粉缸上升一高度，推出若干粉末，并被铺粉辊推到成型缸，铺平并被压实。喷头在计算机控制下，按下一建造截面的成形数据有选择地喷洒质量百分浓度为6%的过硫酸铵溶液与2%的抗坏血酸混合溶液，铺粉辊铺粉时多余的粉末被集粉装置收集。如此周而复始地送粉、铺粉和喷洒质量百分浓度为6%的过硫酸铵溶液与2%的抗坏血酸混合溶液，最终完成一个三维粉体的粘结。未被喷溶液的地方为干粉，在成形过程中起支撑作用，且成形结束后，比较容易去除。本专利技术与现有技术比较，具有如下优点及有益效果：（1）本专利技术获得的用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，不需要喷洒粘结剂，喷头喷洒极低粘度的6%的过硫酸铵溶液与2%的抗坏血酸混合溶液可直接成型，避免打印喷头堵塞，使胶粘剂用量大大降低，在煅烧时减少环境污染，提高产品的品质高。（2）本专利技术获得的本专利技术获得的用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，颗粒的粒径均匀，球形度高，流动性好，适合3DP工艺3D打印成型；由这种快速成型粉末材料可以制造薄壁模型或微小零部件，制造出产品具有表面光泽度高，精度高等特点。（3）本专利技术获得的本专利技术获得的用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，具有制备工艺简单，条件易于控制，生产成本低，易于工业化生产，又具有低碳环保和节约能源等优势。（4）本专利技术是通过钛酸酯偶联剂TC-F改性钛酸锶陶瓷粉体，改善粉体表面性质提高粉体在液相的分散能力，又能降低浆料的粘度，改善表面洁度。具体实施方式实施例1（1）钛酸锶陶粉体预处理：在球磨机中，分别加入，钛酸锶陶粉体：940g，烧结助剂：40g，钛酸酯偶联剂TC-F：20g，温度升至60±2℃，开启磨机，研磨2.5h，干燥，得到预处理钛酸锶陶粉体；（2）预混合溶液配制：在反应器中，分别加入，去离子水：900mL，甲基丙烯酰胺：80g，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：10g，聚羧酸分散剂：10g，搅拌溶解，用氨水调节pH在8左右，得到预混合溶液；（3）用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备：在反应器中，分别加入，预处理钛酸锶陶粉体：320g，预混合溶液：680g，强本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）钛酸锶陶粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，钛酸锶陶粉体：93%~96%，烧结助剂：3%~6%，钛酸酯偶联剂TC‑F：0.5%~2.5%，各组分之和为百分之百，温度升至60±2℃，开启磨机，研磨2‑3h，干燥，得到预处理钛酸锶陶粉体；（2）预混合溶液配制：在反应器中，按质量百分浓度加入，去离子水：88%~92%，甲基丙烯酰胺：6%~10%，N,N‑亚甲基双丙烯酰胺：0.2%~1.5%，聚羧酸分散剂：0.5%~2.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，用氨水调节pH在8左右，得到预混合溶液；（3）用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备：在反应器中，按质量百分比加入，预处理钛酸锶陶粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌80~100min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体，其粒径在120~150µm范围内。

【技术特征摘要】
1.一种用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备方法，其特征在于，该方法具有以下工艺步骤：（1）钛酸锶陶粉体预处理：在球磨机中，按质量百分比加入，钛酸锶陶粉体：93%~96%，烧结助剂：3%~6%，钛酸酯偶联剂TC-F：0.5%~2.5%，各组分之和为百分之百，温度升至60±2℃，开启磨机，研磨2-3h，干燥，得到预处理钛酸锶陶粉体；（2）预混合溶液配制：在反应器中，按质量百分浓度加入，去离子水：88%~92%，甲基丙烯酰胺：6%~10%，N,N-亚甲基双丙烯酰胺：0.2%~1.5%，聚羧酸分散剂：0.5%~2.0%，各组分之和为百分之百，搅拌溶解，用氨水调节pH在8左右，得到预混合溶液；（3）用于三维印刷成型工艺钛酸锶陶瓷粉体的制备：在反应器中，按质量百分比加入，预处理钛酸锶陶粉体：30%~35%，预混合溶液：65%~70%，各组分之和为百分之百，强力搅拌80~100min，喷雾干燥，得到用于三维印刷成型工艺...

【专利技术属性】
技术研发人员：李慧芝，卢燕，张为民，
申请(专利权)人：济南大学，
类型：发明
国别省市：山东,37