一种中介电常数高稳定型微波介质陶瓷及其制备方法技术

本发明专利技术公开了一种中介电常数高稳定型微波介质陶瓷，合成物表达式为：Li2ZnTi3‑xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)。先将Li2CO3、ZnO、Nb2O5、TiO2按化学计量式进行配料，再经球磨、烘干、过筛后于925℃煅烧，再进行造粒，压制成坯体，坯体于1080℃～1120℃烧结，制成所需微波介质陶瓷。本发明专利技术通过M

【技术实现步骤摘要】
一种中介电常数高稳定型微波介质陶瓷及其制备方法
本专利技术属于一种以成分为特征的陶瓷组合物，尤其涉及一种以Li2ZnTi3O8为基体，中介电常数、高Q值、谐振频率温度系数近零的微波介质陶瓷材料及其制备方法。
技术介绍
近年来，以5G通讯为代表的微波通讯对高质量的信号传输提出了更高的要求。为了减少远距离传输造成的高频信号快速衰减，对元器件空间利用率要求较高的小基站即将大量建设。研发体积小、性能优良的滤波器成为研究的热点。作为滤波器的一种——介质谐振滤波器，电磁波谐振就发生在介质材料内部，没有金属腔体，有利于器件的小型化。此外由于其所使用的陶瓷介质材料低损耗，小温度漂移，高介电常数，高的带外抑制等不可比拟的优点，介质滤波器逐步取代金属腔滤波器在移动基站、卫星通讯等领域得到广泛采用。介质滤波器的核心为构成滤波器的介质材料，微波介质陶瓷材料的性能成为制约介质滤波器性能的关键。本专利技术基于传统固相法制备工艺，制备出了中温烧结、中介、高Q值、谐振频率温度系数近零的Li2ZnTi3O8基陶瓷体系。最终获得的Li2ZnTi3-xMxO8〔M＝(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)〕烧结温度为1100℃，介电常数为24～26，品质因数(Qf)为67000～85000GHz，谐振频率温度系数为-7～-9ppm/℃。
技术实现思路
本专利技术的目的，是提供一种中温烧结、中介电常数、高Q值、谐振频率温度系数近零的类尖晶石结构Li2ZnTi3-xMxO8〔M＝(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)〕微波介质陶瓷，以满足高性能微波通讯的需求。本专利技术通过如下技术方案予以实现；一种中介电常数高稳定型微波介质陶瓷，合成物表达式为：Li2ZnTi3-xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)；上述中介电常数高稳定型微波介质陶瓷的制备方法，具体实施步骤如下：(1)将Li2CO3、ZnO、Nb2O5、TiO2按化学计量式Li2ZnTi3-xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去无水乙醇和锆球后，球磨6小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛；(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料放入中温马弗炉中，于925℃煅烧4小时；(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加质量百分比为0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时后烘干、过80目筛，再用粉末压片机压制成坯体；(5)将步骤(4)的坯体于1080℃～1120℃烧结，保温6小时，制成Li2ZnTi3-xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)微波介质陶瓷。所述步骤(1)采用行星式球磨机进行球磨，球磨机转速为400转/分。所述步骤(1)的粉料与无水乙醇和氧化锆球的质量比为1：10：8。所述步骤(4)的生坯直径为10mm，厚度为4-6mm。所述步骤(4)的粉末压片机的压力为200MPa。所述步骤(5)的烧结温度为1100℃。本专利技术通过M4+〔M＝(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)〕部分取代Ti4+制备出了一种新型的微波介质陶瓷材料Li2ZnTi3-xMxO8。其介电常数为24～26，品质因数Qf值为67000GHz～85000GHz，谐振频率温度系数τf为-7ppm/℃～-9ppm/℃。相比于纯相未掺杂Li2ZnTi3O8，介电常数εr与谐振频率温度系数τf变化不大，Qf提升了15％。该体系制备工艺简单，采用中温烧结，节约了时间和能源成本，应用前景广泛。具体实施方式本专利技术以Li2CO3(Ar)、ZnO(PT)、Nb2O5(Ar)、TiO2(Ar)为初始原料，通过简单固相合成法制备微波介质陶瓷。具体实施方案如下：1.将Li2CO3、ZnO、Nb2O5、TiO2按化学计量式Li2ZnTi3-xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)进行配料。将约20g粉料放入聚酯罐中，加入250ml无水乙醇(或去离子水)、150g氧化锆球后，在行星式球磨机上球磨6小时，转速为400转/分；2.将球磨后的粉料置于干燥箱中，于100℃烘干后过40目筛；3.将过筛后的粉料放入中温炉，于900℃预烧，保温4小时；4.在步骤(3)预烧后的粉料中外加质量百分比含量为0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行混合，放入球磨罐中，加入氧化锆球和去离子水(或无水乙醇)，球磨12小时，烘干后过80目筛，再用粉末压片机以200MPa的压力压制成坯体，生坯直径为10mm，厚度为4-6mm；5.将生坯在1080℃～1120℃烧结，保温6小时，制成Li2ZnTi3-xMxO8其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)微波介质陶瓷。通过网络分析仪测试所得制品的微波介电性能。本专利技术具体实施例的相关工艺参数及其微波介电性能详见表1。表1本专利技术并不局限于上述实施例，很多细节的变化是可能的，但这并不因此违背本专利技术的范围和精神。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种中介电常数高稳定型微波介质陶瓷，合成物表达式为：Li2ZnTi3‑xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)。上述中介电常数高稳定型微波介质陶瓷的制备方法，具体实施步骤如下：(1)将Li2CO3、ZnO、Nb2O5、TiO2按化学计量式Li2ZnTi3‑xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去无水乙醇和锆球后，球磨6小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛；(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料放入中温马弗炉中，于925℃煅烧4小时；(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加质量百分比为0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时后烘干、过80目筛，再用粉末压片机压制成坯体；(5)将步骤(4)的坯体于1080℃～1120℃烧结，保温6小时，制成Li2ZnTi3‑xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)微波介质陶瓷。...

【技术特征摘要】
1.一种中介电常数高稳定型微波介质陶瓷，合成物表达式为：Li2ZnTi3-xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)。上述中介电常数高稳定型微波介质陶瓷的制备方法，具体实施步骤如下：(1)将Li2CO3、ZnO、Nb2O5、TiO2按化学计量式Li2ZnTi3-xMxO8，其中x＝0.02～0.08，M为(Zn1/3Nb2/3)或(Li1/4Nb3/4)进行配料；将粉料放入聚酯罐中，加入去无水乙醇和锆球后，球磨6小时；(2)将步骤(1)球磨后的原料放入红外干燥箱中，于80～120℃烘干，然后过40目筛；(3)将步骤(2)烘干、过筛后的粉料放入中温马弗炉中，于925℃煅烧4小时；(4)在步骤(3)煅烧后的粉料中外加质量百分比为0.9％～1.1％的聚乙烯醇作为粘合剂进行造粒，将混合后的粉料放入球磨罐中，加入氧化锆球和无水乙醇，球磨12小时后烘干、过80目筛，再用粉末压片机压制...

【专利技术属性】
技术研发人员：李玲霞，张博文，
申请(专利权)人：天津大学，
类型：发明
国别省市：天津,12