黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃材料及其制备方法技术

本发明专利技术涉及黏土深加工领域，公开了一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃材料及其制备方法，该阻燃材料由以下质量比的组分组成：黏土：碳酸钙：海藻酸钠：葡萄糖内酯=100：1~5：5：1.75。以黏土为原料，采用海藻酸钠来改善气凝胶的机械性能，采用异丙醇‑水混合溶剂，所得水凝胶经冷冻、异丙醇溶剂置换及常压干燥得到。复合气凝胶孔径主要分布在5nm，孔隙率达98.8%，表观密度为0.03~0.06g·cm

【技术实现步骤摘要】
黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃材料及其制备方法
本专利技术涉及黏土深加工领域，特别涉及一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料及其制备工艺。
技术介绍
气凝胶作为近年来兴起的“超级”保温材料，导热系数远低于常见保温泡沫。黏土/高分子复合气凝胶作为新生的第三代材料，在具备无机和有机气凝胶的优异性能，例如来源丰富、可降解和生物相容性，在未来的隔热材料中有巨大的潜力。利用黏土为原料来制备阻燃隔热气凝胶材料的研究，近年来受到研究者们的广泛关注。Wang等人报道了20-40wt%糠醇与10wt%纳米无机矿物膨润土浆料1:1混合，通过冷冻干燥技术制备得到密度为0.117g-0.179g/cm3复合气凝胶材料。该复合气凝胶的易燃性低，承受气体火焰不明显燃烧超过近20秒(WangT,SunH,LongJ,etal.ACSSustainableChemistry&Engineering2016,4(5),2601-2605.)。Zhao等人报道了采用5wt%膨润土，5wt%PVA及2wt%猪明胶或鱼明胶通过冷冻干燥技术制备得到密度为0.118g/cm3复合气凝胶。所得气凝胶的极限氧指数（LOI）最高可达到28.5%（WangYT,ZhaoHBo,DegraciaKetal.AcsAppliedMaterials&Interfaces,2017,9,42258-42265）。相对于传统的超临界干燥技术，目前环境友好型的冷冻干燥技术是制备黏土/高分子聚合物复合气凝胶最常用的干燥方法。但是，冷冻干燥仍需要相对低的温度、一定的压强范围及较高的设备投入等不足，限制了黏土/高分子聚合物复合气凝胶在建筑阻燃隔热的应用。常压干燥技术采用常规的常压设备，设备投入低，运行见到，不需要高压条件和特定的反应器，易于实现规模化生产，特别适合于生产建筑保温专用气凝胶材料。但是存在的不足是，干燥过程中气凝胶由于毛细管压力的作用气凝胶易塌陷。为了防止湿凝胶常压干燥导致气凝胶塌陷，目前常采用多次对湿凝胶溶剂置换、表面改性增加支撑体等技术手段减少气凝胶塌缩现象。如中国专利技术专利(申请号为201410025590.3)公开了一种常压制备二氧化硅气凝胶的方法，该方法是经多次溶剂交换、表面改性在常压下分级干燥得到气凝胶。Li等人(LiY,TannaVA,CarterKR,etal.NanocelluloseAerogelsInspiredbyFrozenTofu.ACSSustainableChem.Eng.2017,5,6387-6391.)受到食品冻豆腐制备的启发，利用冷冻技术提高纤维素凝胶的机械应力，利用2-丙醇溶剂置换并解冻凝胶最后通过常压干燥法成功制备完整的纤维素气凝胶。
技术实现思路
专利技术目的：针对现有技术中存在的问题，本专利技术提供一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料及其制备方法，本专利技术制备得到的阻燃隔热材料具有超低密度、良好的机械性能、低热导率和优异的阻燃性能，在建筑的阻燃隔热材料等领域具备良好的应用前景。技术方案：本专利技术提供了一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料，由以下质量比的组分组成：黏土：碳酸钙：海藻酸钠：葡萄糖内酯=100：1~5：5：1.75。本专利技术还提供了一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将黏土以去离子水配置成2wt%黏土浆料，向黏土浆料中加入适量碳酸钙打浆分散10~30min，继续加入适量2wt%海藻酸钠溶液打浆分散10~30min得混合浆料；(2)将(1)所得混合浆料以3~5ml/min的速率缓慢注入葡萄糖内酯中，静置老化6~12h，得水凝胶；(3)将(2)所得水凝胶转入异丙醇-水混合溶剂中浸泡3~4h，得醇凝胶；(4)对(3)所得醇凝胶进行冷冻处理，得黏土/海藻酸钠复合冻凝胶；(5)将(4)所得黏土/海藻酸钠复合冻凝胶放入异丙醇中进行解冻，并继而以异丙醇置换6~12h，得改性凝胶；(6)将(5)所得改性凝胶放入常压干燥箱中以50°~70°进行常压干燥10~12h，得黏土/海藻酸钠阻燃隔热气凝胶。优选地，在步骤（1）中，所述碳酸钙的加入量为粘土质量的1wt%~5wt%。优选地，在步骤（1）中，所述海藻酸钠的加入量为黏土质量的5wt%。优选地，在步骤（2）中，所述海藻酸钠与葡萄糖内脂的质量比为2:0.7。优选地，在步骤（3）中，所述异丙醇-水混合溶剂的浓度为15%~25%。优选地，在步骤（4）中，所述冷冻处理的温度为-80℃~-196℃，处理时间为5min~15min。优选地，在步骤（5）中，所述异丙醇的加入量为超过所述黏土/海藻酸钠复合冻凝胶体积10~15ml。优选地，所述黏土为经充分解离处理的纤维型或片层状黏土，优选膨润土、凹土、海泡石或理皂石。有益效果：本专利技术用自然界广泛存在且具有较高阻燃性的黏土为原料，采用海藻酸钠来改善气凝胶的机械性能，采用异丙醇-水混合溶剂，所得水凝胶经冷冻、异丙醇溶剂置换及常压干燥得到的气凝胶具有超低密度(其范围在0.025g/cm3~0.058g/cm3）、良好的机械性能、低热导率(其范围在0.020~0.032W/(mk))和优异的阻燃性能(承受气体火焰不明显燃烧大于300秒),在建筑的阻燃隔热材料等领域具备良好的应用前景。本专利技术的优点在于：1.天然高分子海藻酸钠构建气凝胶的框架结构，黏土与海藻酸钠均具有良好的亲水性，相容性良好，二者复合赋予气凝胶良好的机械性能和丰富的理想孔隙结构；2.天然矿物黏土具有良好的阻燃性，为制备阻燃隔热材料提供了物质基础。3.本专利技术提供的常压干燥技术制备黏土基阻燃隔热气凝胶，制备周期短（2天），溶剂消耗少，生产成本低，在建筑的阻燃隔热材料领域具备良好的应用前景。附图说明图1为EPS发泡聚苯板及凹土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料的燃烧性对比实验照片。图2为凹土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料燃烧前后SEM微观结构图。具体实施方式下面结合附图对本专利技术进行详细的介绍。实施方式1：本实施方式提供了一种凹土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料，由以下质量比的组分组成：凹土：碳酸钙：海藻酸钠：葡萄糖内酯=100：1：5：1.75。上述凹土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料的制备方法如下：(1)将凹土粉碎至200目，加入去离子水配置成2wt%浆料，以10000rpm打浆分散30min，离心沉降去下层非凹土杂质。将去除杂质的凹土重新配置成2wt%的凹土浆料，加入1wt%凹土质量的轻质碳酸钙，以10000rpm充分打浆分散15min后，加入2wt%海藻酸钠溶液继续以10000rpm打浆分散30min，得混合浆料；其中，海藻酸钠加入量为凹土质量的5wt%。(2)将混合浆料以4ml/min的速率缓慢注入到葡萄糖内酯中凝胶化12h得水凝胶；其中，海藻酸钠与葡萄糖内脂质量比为2:0.7。(3)将水凝胶置于20%异丙醇-水混合溶剂中并在摇床上摇动3h得醇凝胶；摇床温度控制为40℃，速度为120rpm/min。（4）醇凝胶在-196°C下冷冻10min得凹土/海藻酸钠复合冻凝胶，（5）将凹土/海藻酸钠复合冻凝胶浸泡在异丙醇中解冻6h，得改性凝胶。（6）将改性凝胶放入干燥箱中以60℃下常压干燥10h，得凹土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料；该隔热本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料，其特征在于，由以下质量比的组分组成：黏土：碳酸钙：海藻酸钠：葡萄糖内酯=100：1~5：5：1.75。

【技术特征摘要】
1.一种黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料，其特征在于，由以下质量比的组分组成：黏土：碳酸钙：海藻酸钠：葡萄糖内酯=100：1~5：5：1.75。2.一种如权利要求1所述的黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)将黏土以去离子水配置成2wt%黏土浆料，向黏土浆料中加入适量碳酸钙打浆分散10~30min，继续加入适量2wt%海藻酸钠溶液打浆分散10~30min得混合浆料；(2)将(1)所得混合浆料以3~5ml/min的速率缓慢注入葡萄糖内酯中，静置老化6~12h，得水凝胶；(3)将(2)所得水凝胶转入异丙醇-水混合溶剂中浸泡3~4h，得醇凝胶；(4)对(3)所得醇凝胶进行冷冻处理，得黏土/海藻酸钠复合冻凝胶；(5)将(4)所得黏土/海藻酸钠复合冻凝胶放入异丙醇中进行解冻，并继而以异丙醇置换6~12h，得改性凝胶；(6)将(5)所得改性凝胶放入常压干燥箱中以50℃~70℃进行常压干燥10~12h，得黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热气凝胶。3.根据权利要求1所述的黏土/海藻酸钠复合气凝胶阻燃隔热材料的制备方法，其特征在于，在步骤（1）中，所述碳酸钙的加入量为粘土质量的1wt%~5wt%。4....

【专利技术属性】
技术研发人员：金慧然，陈静，马静蕊，奚煜锋，朱永，周鑫宇，胡涛，金叶玲，丁师杰，谭立强，
申请(专利权)人：淮阴工学院，
类型：发明
国别省市：江苏,32