一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法技术

技术编号:19732049 阅读:24 留言:0更新日期:2018-12-12 02:35
本发明专利技术公开了一种一锅法合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法。通过该方法合成的LiEuTiO4锂离子电池阳极材料,比采用先前报道的分步合成的方法制备的LiEuTiO4阳极材料具有更好的电化学性能。本发明专利技术技术极大的优化了以前所报导的分步合成技术,使得该材料的合成时间和人工成本获得较大程度的降低,使得该材料在未来的工业化和商业化进程中更加有利,具有较好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法
本专利技术涉及锂离子电池阳极材料
,尤其涉及到一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法。
技术介绍
随着煤、石油、天然气这三大主要能源储量日益减少,以及由此引发的一系列环境问题得到越来越多的关注,人们意识到要保持人类的可持续发展,能源和环境是进入21世纪必须面对的两个严峻问题,而开发清洁可再生的新能源,如电化学储能和氢能等,将成为世界经济中最具决定性影响的
之一。所以,储能材料成了目前研究的热点。在电化学储能中,锂离子电池具有高电压、高容量和高能量的优点,且循环寿命长、安全性能好,使其在便携式电子设备、电动汽车、空间技术、国防工业等多方面具有广阔的应用前景,成为近几年广为关注的研究热点,被认为是最有发展前景的储能装置。目前市面上的锂离子电池负极材料石墨,由于其较低的嵌入电位(约0.1V),很容易造成负极区域的锂枝晶问题,从而导致安全问题。最近研究发现,Li4Ti5O12作为负极材料拥有较高的嵌入电位,不易造成锂枝晶问题,但是由于其高的嵌入电位导致电池的能量密度的降低,从而影响电池的能量密度。最近有研究发现锂离子电池阳极材料LiEuTiO4的嵌入电位较低,约为0.8V,该电位足以避免锂枝晶的形成导致的电池安全问题,同时也能保证锂电池的能量密度增大。尽管LiEuTiO4材料的性能十分不错,但是目前报道的制备该材料的方法都较为复杂,该材料通常通过锂离子与NaEuTiO4中的钠离子交换,通过多步合成获得,制备步骤繁冗,制备成本很高。这样使得该材料的工业应用成本较高,从而商业化困难。本文采用一锅法合成该材料,降低了制造成本,使得其商业化更加有利。
技术实现思路
本专利技术采用液相等离子体技术(SPT),使用具有自主知识产权的液相等离子体反应器(技术专利:201420301030.1),通过一锅法合成LiEuTiO4。在本专利技术专利以下说明中,通过一锅法合成的LiEuTiO4简称为:OSR-LiEuTiO4;按照以前报道方法多步制备的LiEuTiO4简称为:MSR-LiEuTiO4。本专利技术所制备的OSR-LiEuTiO4显示出较好的电化学性能。当在0.01-3V电压范围内以0.1Ag-1循环时,其首次放电容量为237.3mAhg-1,并且在100次循环后具有良好的容量保持率97.0%。此外,它在5Ag-1时具有156.2mAhg-1的高比容量。本专利技术采用如下的技术方案:(1)将LiCl,EuCl3和二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛(TALH)混合并溶解在氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)的离子液体中,转入液相等离子体反应器中;(2)将O2通入溶液中;(3)进行液相等离子体反应30分钟,同时剧烈搅拌。液相等离子体反应器两个电极之间的电场为750Vcm-1;(4)所得产物用去离子水反复洗涤;(5)将其在80℃下干燥。步骤(1)中[BMIM]Cl液体的量为20mL;步骤(1)中LiCl的量为2mmol;步骤(1)中EuCl3的量为1mmol;步骤(1)中TALH的量为1mmol;步骤(2)中O2流速为5mLmin-1;步骤(3)中液相等离子体反应器两个电极之间的电场为750Vcm-1;步骤(3)中反应时间为30min。本专利技术的积极效果如下:1)本专利技术采用一锅法合成出OSR-LiEuTiO4锂电池阳极材料,与目前报导的制备LiEuTiO4阳极材料的方法相比,本方法操作步骤简单,耗时短从而更利于其工业化。2)本专利技术制备的LiEuTiO4锂电池阳极材料,性能优于按照以前报道方法多步制备的MSR-LiEuTiO4和目前报导的LiEuTiO4阳极材料(Chem.Commun.2017;53:7800-3)。附图说明图1是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的XRD衍射精修结果。图2是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的Ti2pXPS图谱(a)和Eu3dXPS图谱(b)。图3是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的SEM照片。图4是按照以前报道方法多步制备的MSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的SEM照片。图5是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料和按照以前报道方法多步制备的MSR-LiEuTiO4在扫描速率为1mVs-1时的循环伏安图;。图6是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料和按照以前报道方法多步制备的MSR-LiEuTiO4在倍率为0.1Ag-1时的首次放电曲线图。图7是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料和按照以前报道方法多步制备的MSR-LiEuTiO4在倍率为0.1Ag-1时的循环性能图。图8是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料和按照以前报道方法多步制备的MSR-LiEuTiO4在不同倍率下的循环性能图图9是实施例1一锅合成的OSR-LiEuTiO4锂离子电池阳极材料和文献报道的LiEuTiO4材料(Chem.Commun.2017;53:7800-3)在不同倍率下的性能比较图。具体实施方式下面的实施例是对本专利技术的进一步详细描述。下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明,均为常规方法。下述实施例中所用的材料、试剂等,如无特殊说明,均可从商业途径得到。实施例1为实现上述目的,一锅合成的LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的制备步骤为:1)将2mmolLiCl,1mmolEuCl3和1mmol二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛(TALH)混合并溶解在20mL氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)的离子液体中,转入液相等离子体反应器中;2)将O2通入溶液中。O2流速为5mLmin-1;3)进行液相等离子体反应30分钟,同时剧烈搅拌。液相等离子体反应器两个电极之间的电场为750Vcm-1;4)所得产物用去离子水反复洗涤;5)将其在80℃下干燥。实施实例1制备的OSR-LiEuTiO4的实验和计算的XRD图谱示于图1中。a,b和c晶格参数分别为1.13971,0.53593和0.53580nm。其与文献报道的一致。样品的Ti2p和Eu3dXPS光谱如图2a和b所示。在1165.0和1135.0eV处突出的XPS峰分别对应于Eu3+3d3/2和Eu3+3d5/2(3d4f6),表明OSR-LiEuTiO4中Eu的氧化态为+3。同时,Ti的价态为+4,其中两个峰分别为465.3和459.6eV,分别对应于Ti4+2p1/2和Ti4+2p3/2。图3中的SEM图像表明OSR-LiEuTiO4是均匀的并且具有约160nm的平均粒径,其小于我们按照之前报道多步合成的方法所制备出的LiEuTiO4(MSR-LiEuTiO4)(图4)的平均粒径。此外,它具有121.3m2g-1的高比表面积,大于MSR-LiEuTiO4(16.6m2g-1)的比表面积。因此,OSR-LiEuTiO4有望用作高容量锂离子电池负极材料,因为它的高比表面积和更小的粒径将促进电解质的渗透并缩短离子/电子扩散距离。除此之外,还研究了OSR-LiEuTiO4作为锂离子电池(LIB)的阳极材料,使本文档来自技高网
...

【技术保护点】
1.一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法,其特征在于:合成方法的具体步骤如下:将2 mmol LiCl,1 mmol EuCl3和1 mmol二(2‑羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛(TALH)混合并溶解在20 mL氯化1‑丁基‑3‑甲基咪唑([BMIM]Cl)的离子液体中, 转入液相等离子体反应器中;将O2通入溶液中,O2流速为5mLmin‑1;进行液相等离子体反应30分钟,同时剧烈搅拌,液相等离子体反应器两个电极之间的电场为750Vcm‑1;所得产物用去离子水反复洗涤;将其在80℃下干燥。

【技术特征摘要】
1.一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法,其特征在于:合成方法的具体步骤如下:将2mmolLiCl,1mmolEuCl3和1mmol二(2-羟基丙酸)二氢氧化二铵合钛(TALH)混合并溶解在20mL氯化1-丁基-3-甲基咪唑([BMIM]Cl)的离子液体中,转入液相等离子体反应器中;将O2通入溶液中,O2流速为5mLmin-1;进行液相等离子体反应30分钟,同时剧烈搅拌,液相等离子体反应器两个电极之间的电场为750Vcm-1;所得产物用去离子水反复洗涤;将其在80℃下干燥。2.如权利要求1所述的一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法,其特征在于:步骤(1)中[BMIM]Cl液体的量为20mL。3.如权利要求1所述的一种一锅合成LiEuTiO4锂离子电池阳极材料的方法,其...

【专利技术属性】
技术研发人员:童东革魏大唐奇娟
申请(专利权)人:成都理工大学
类型:发明
国别省市:四川,51

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1