一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法技术

技术编号:19723998 阅读:16 留言:0更新日期:2018-12-12 01:02
本发明专利技术公开了一种快速制备CoSAPO‑5分子筛的方法,步骤如下:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入去离子水、冰乙酸和异丙醇铝,再缓慢加入三乙胺,逐滴加入磷酸,再加入硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,晶化3.5‑4.5h,晶化结束后,冷却至室温,抽滤后烘干,于520‑540℃下焙烧7‑8h,得SAPO‑5分子筛;在单颈烧瓶中,加入四水乙酸钴和去离子水,待溶解完全后,加入SAPO‑5分子筛,混匀后,将烧瓶置于75‑85℃水浴中搅拌11‑13h,趁热过滤,用热水充分洗涤,烘干即得。该方法制备的CoSAPO‑5分子筛是一种绿色、高效且可多次循环使用的催化剂。

【技术实现步骤摘要】
一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法
本专利技术涉及一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法。
技术介绍
沸石分子筛因具有均匀规整的孔道结构、高热/水热稳定性及酸碱性等特点,而被广泛应用于石油与天然气加工、精细化工、环保和核废料处理等领域,在国民经济中占据重要战略地位。本专利技术采用转动水热晶化模式,首先实现SAPO-5分子筛的快速合成,合成效率远高于静态水热晶化模式,再将合成的SAPO-5分子筛经空气焙烧、钴离子交换制得CoSAPO-5分子筛催化剂。CoSAPO-5分子筛在催化空气环氧化α-蒎烯合成α-环氧蒎烷的反应中表现出优异的催化活性。
技术实现思路
本专利技术的目的在于提供一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法。本专利技术通过下面技术方案实现:一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法,包括如下步骤:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入65-75份去离子水、10-20份冰乙酸和5-15份异丙醇铝,磁力搅拌4.5-5.5h,再缓慢加入15-25份三乙胺,搅拌13-15h,逐滴加入4-6份磷酸,搅拌2.5-3.5h,再加入10-20份硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,于135r/min的转速下晶化3.5-4.5h,晶化结束后,取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温,抽滤后在85-95℃下烘干23-25h,于520-540℃空气气氛下焙烧7-8h去除有机模板剂,得SAPO-5分子筛;在单颈烧瓶中,加入5-10份四水乙酸钴和90-100份去离子水,待溶解完全后,加入10-20份上述制备的SAPO-5分子筛,混合均匀后,将烧瓶置于75-85℃水浴中搅拌11-13h,趁热过滤,用热水充分洗涤,除去多余的酸根离子,于65-75℃烘干即得;各原料均为重量份。优选地,所述的方法中,于135r/min的转速下晶化4h。优选地,所述的方法中,抽滤后在90℃下烘干24h。优选地,所述的方法中,于530℃空气气氛下焙烧7.5h。优选地,所述的方法中,将烧瓶置于80℃水浴中搅拌12h。优选地,所述的方法中,于70℃烘干。本专利技术技术效果:该方法简便、快捷、易操作,制备的CoSAPO-5分子筛是一种绿色、高效且可多次循环使用的催化剂,可大规模制备。具体实施方式下面结合实施例具体介绍本专利技术的实质性内容。实施例1一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法,包括如下步骤:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入70份去离子水、15份冰乙酸和10份异丙醇铝,磁力搅拌5h,再缓慢加入20份三乙胺,搅拌14h,逐滴加入5份磷酸,搅拌3h,再加入15份硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,于135r/min的转速下晶化4h,晶化结束后,取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温,抽滤后在90℃下烘干24h,于530℃空气气氛下焙烧7.5h去除有机模板剂,得SAPO-5分子筛;在单颈烧瓶中,加入8份四水乙酸钴和95份去离子水,待溶解完全后,加入15份上述制备的SAPO-5分子筛,混合均匀后,将烧瓶置于80℃水浴中搅拌12h,趁热过滤,用热水充分洗涤,除去多余的酸根离子,于70℃烘干即得;各原料均为重量份。实施例2一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法,包括如下步骤:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入65份去离子水、10份冰乙酸和5份异丙醇铝,磁力搅拌4.5h,再缓慢加入15份三乙胺,搅拌13h,逐滴加入4份磷酸,搅拌2.5h,再加入10份硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,于135r/min的转速下晶化3.5h,晶化结束后,取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温,抽滤后在85℃下烘干23h,于520℃空气气氛下焙烧7h去除有机模板剂,得SAPO-5分子筛;在单颈烧瓶中,加入5份四水乙酸钴和90份去离子水,待溶解完全后,加入10份上述制备的SAPO-5分子筛,混合均匀后,将烧瓶置于75℃水浴中搅拌11h,趁热过滤,用热水充分洗涤,除去多余的酸根离子,于65℃烘干即得;各原料均为重量份。实施例3一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法,包括如下步骤:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入75份去离子水、20份冰乙酸和15份异丙醇铝,磁力搅拌5.5h,再缓慢加入25份三乙胺,搅拌15h,逐滴加入6份磷酸,搅拌3.5h,再加入20份硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,于135r/min的转速下晶化4.5h,晶化结束后,取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温,抽滤后在95℃下烘干25h,于540℃空气气氛下焙烧8h去除有机模板剂,得SAPO-5分子筛;在单颈烧瓶中,加入10份四水乙酸钴和100份去离子水,待溶解完全后,加入20份上述制备的SAPO-5分子筛,混合均匀后,将烧瓶置于85℃水浴中搅拌13h,趁热过滤,用热水充分洗涤,除去多余的酸根离子,于75℃烘干即得;各原料均为重量份。该方法简便、快捷、易操作,制备的CoSAPO-5分子筛是一种绿色、高效且可多次循环使用的催化剂,可大规模制备。本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种快速制备CoSAPO‑5分子筛的方法,其特征在于包括如下步骤:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入65‑75份去离子水、10‑20份冰乙酸和5‑15份异丙醇铝,磁力搅拌4.5‑5.5h,再缓慢加入15‑25份三乙胺,搅拌13‑15h,逐滴加入4‑6份磷酸,搅拌2.5‑3.5h,再加入10‑20份硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,于135r/min的转速下晶化3.5‑4.5h,晶化结束后,取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温,抽滤后在85‑95℃下烘干23‑25h,于520‑540℃空气气氛下焙烧7‑8h去除有机模板剂,得SAPO‑5分子筛;在单颈烧瓶中,加入5‑10份四水乙酸钴和90‑100份去离子水,待溶解完全后,加入10‑20份上述制备的SAPO‑5分子筛,混合均匀后,将烧瓶置于75‑85℃水浴中搅拌11‑13h,趁热过滤,用热水充分洗涤,除去多余的酸根离子,于65‑75℃烘干即得;各原料均为重量份。

【技术特征摘要】
1.一种快速制备CoSAPO-5分子筛的方法,其特征在于包括如下步骤:在聚四氟乙烯烧杯中依次加入65-75份去离子水、10-20份冰乙酸和5-15份异丙醇铝,磁力搅拌4.5-5.5h,再缓慢加入15-25份三乙胺,搅拌13-15h,逐滴加入4-6份磷酸,搅拌2.5-3.5h,再加入10-20份硅溶胶,搅拌至均匀为止;将上述凝胶转移到带有聚四氟乙烯内衬的不锈钢反应釜中,放入动态烘箱中,于135r/min的转速下晶化3.5-4.5h,晶化结束后,取出反应釜在水槽中迅速冷却至室温,抽滤后在85-95℃下烘干23-25h,于520-540℃空气气氛下焙烧7-8h去除有机模板剂,得SAPO-5分子筛;在单颈烧瓶中,...

【专利技术属性】
技术研发人员:不公告发明人
申请(专利权)人:启东创潞新材料有限公司
类型:发明
国别省市:江苏,32

网友询问留言 已有0条评论
  • 还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。

1