一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片及制备方法和应用,它涉及一种碳纳米片及制备方法和应用。本发明专利技术的目的是要解决现有水处理的吸附剂对抗生素的吸附量低的问题。一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片由模板、钴源、氮源和六亚甲基四胺制备而成。方法:一、制备反应液;二、将反应液在温度为75℃~85℃下反应;三、退火,得到Co/N共掺杂介孔碳纳米片。一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片用于吸附有机污染物废水中的抗生素。本发明专利技术制备的Co/N共掺杂介孔碳纳米片对盐酸四环素的吸附量为336.39mg/g~344.83mg/g。本发明专利技术可获得一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片。
【技术实现步骤摘要】
一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片及制备方法和应用
本专利技术涉及一种碳纳米片及制备方法和应用。
技术介绍
盐酸四环素类药物作为一类比较有效的抗生素,在全球范围内得到了非常广泛的应用。20世纪90年代,美国每年在猪以及家禽饲料里添加的盐酸四环素用量分别达到了230万和63万公斤。但是摄入的盐酸四环素只有很小的一部分被吸收,绝大多数都是以粪便和尿液的形式被排出体外。排出的污水虽然经过污水处理厂的进一步生化处理,可是也不能得到完全有效的去除。如果水体中有盐酸四环素长期存在,会导致严重的负面影响,最直接的影响就是促使耐药菌在环境中散播,这会对生态系统造成不能挽回的破坏。我国是抗生素使用大国,且普遍存在抗生素的滥用问题,抗生素的滥用情况比西方国家更加严重,药物处方中的抗生素比例竟然达到70%,而西方国家却只有30%。对中国北方地区的13个河流水样以及陆源入海排污口进行检测分析,他们发现盐酸四环素类抗生素的浓度最高分别为盐酸四环素1.11μg/L、1.17μg/L以及金霉素0.15μg/L。对广州市的一些养殖场鱼塘水进行了检测,检测出的盐酸四环素的最髙浓度为16μg/L。在苕溪流域的河流底泥中检测到了盐酸四环素、金霉素和土霉素等盐酸四环素类抗生素,浓度最高已经达到276.6μg/kg。由此可见,水体中盐酸四环素类抗生素的污染在世界范围,尤其在我国已经广泛存在,亟待寻找有效的处理方法。采用吸附技术来进行含有机污染物的水净化处理是一种非常有效和具有发展前景的方法之一。吸附反映的是抗生素与水体、有机质或土壤沉积物之间的相互作用,可预测抗生素对环境的影响程度。吸附是抗生素在环境中迁移和转化的重要途径,一般包括物理性吸附和化学性吸附,抗生素可通过范德华力、诱导力、色散力以及氢键等分子间作用力与水体或土壤中有机质、颗粒物表面吸附位点相吸附;或是抗生素的功能基团如羧酸、醛、胺类与环境中化学物质或有机质发生化学反应而形成络合物或螯合物而被吸附在环境中。目前已有不少关于盐酸四环素在生物处理工艺中的去除效率的报道。抗生素因性质的不同、处理工艺和条件的不同,去除效果会出现较大的差异。因此,开发合成方法较为简单,吸附效率较好的新型吸附剂仍然是目前仍需解决的问题。传统用于水处理的吸附剂有活性炭、吸附树脂、改性淀粉类吸附剂、改性纤维素类吸附剂、改性木质素类吸附剂、改性壳聚糖类吸附剂以及其他可吸收污染物质的药剂、物料等。此类材料往往面临着吸附效能较低且再生成本较高等问题,吸附量为58.5mg/g~269.54mg/g。
技术实现思路
本专利技术的目的是要解决现有水处理的吸附剂对抗生素的吸附量的问题,而提供一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片及制备方法和应用。一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片由模板、钴源、氮源和六亚甲基四胺制备而成;所述的模板为普朗尼克F127;所述的钴源为四水合乙酸钴;所述的氮源为3-氨基酚;所述的六亚甲基四胺水解后提供甲醛。进一步的所述的Co/N共掺杂介孔碳纳米片中掺杂钴元素的原子百分比为0.28at%~0.43at%,掺杂氮元素的原子百分比为2.75at%~3.76at%,其中,石墨氮占氮元素掺杂量的19.62at%~33.71at%,吡咯氮占氮元素掺杂量的40.42at%~43.82at%,吡啶氮占氮元素掺杂量的25.87at%~36.56at%。一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片的制备方法,是按以下步骤完成的:一、将普朗尼克F127、3-氨基酚、六亚甲基四胺和四水合乙酸钴溶解到去离子水中,得到混合溶液;向混合溶液中加入质量分数为28%的氨水,得到反应液;步骤一中所述的普朗尼克F127的质量与去离子水的体积比为(1g~3g):60mL;步骤一中所述的3-氨基酚的质量与去离子水的体积比为(0.5g~1.5g):60mL;步骤一中所述的六亚甲基四胺的质量与去离子水的体积比为(0.7g~0.9g):60mL;步骤一中所述的四水合乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(0.2g~0.3g):60mL;步骤一中所述的质量分数为28%的氨水与去离子水的体积比为(1~3):60;二、将反应液转移至密闭的玻璃容器,再在搅拌速度为200r/min~300r/min和温度为75℃~85℃下反应20h~28h,得到棕色产物;使用去离子水对棕色产物水洗2次~4次,再在温度为50℃~70℃下真空干燥10h~14h,得到清洗后的棕色产物;三、将清洗后的棕色产物置于石英管式炉中心的瓷器中,再向石英管式炉中通入氩气,再在氩气气氛下将石英管式炉以2℃/min~4℃/min的升温速率从室温升温至700℃~800℃,再在温度为700℃~800℃下反应1h~3h,再自然冷却至室温,得到Co/N共掺杂介孔碳纳米片。进一步的步骤一中所述的普朗尼克F127的质量与去离子水的体积比为(1.5g~2g):60mL。进一步的步骤一中所述的3-氨基酚的质量与去离子水的体积比为(0.5g~1g):60mL。进一步的步骤一中所述的六亚甲基四胺的质量与去离子水的体积比为(0.75g~0.8g):60mL。进一步的步骤一中所述的四水合乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(0.25g~0.3g):60mL。进一步的步骤三中将清洗后的棕色产物置于石英管式炉中心的瓷器中,再向石英管式炉中通入氩气,再在氩气气氛下将石英管式炉以2℃/min~3℃/min的升温速率从室温升温至750℃~800℃,再在温度为750℃~800℃下反应1h~2h,再自然冷却至室温,得到Co/N共掺杂介孔碳纳米片。一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片用于吸附有机污染物废水中的抗生素。进一步的所述的抗生素为盐酸四环素,Co/N共掺杂介孔碳纳米片对盐酸四环素的吸附量为336.39mg/g~344.83mg/g。Co/N共掺杂介孔碳纳米片用于吸附有机污染物废水中的抗生素是按以下步骤完成的:进一步的将Co/N共掺杂介孔碳纳米片添加到抗生素浓度为5mg/L~1000mg/L的有机污染物废水中,再在温度为25℃~45℃和振荡速度为150r/min~200r/min的气浴恒温振荡器中振荡20min~30min,再在25℃~45℃下静置吸附4h~6h,得到吸附抗生素的Co/N共掺杂介孔碳纳米片和去除抗生素的有机污染物废水;采用外磁场对吸附抗生素的Co/N共掺杂介孔碳纳米片和去除抗生素的有机污染物废水进行分离,回收吸附抗生素的Co/N共掺杂介孔碳纳米片;将吸附抗生素的Co/N共掺杂介孔碳纳米片浸入到0.1mol/L~0.2mol/L的氢氧化钠溶液中解吸2h~3h,得到再生的Co/N共掺杂介孔碳纳米片。进一步的所述的抗生素为盐酸四环素。进一步的所述的Co/N共掺杂介孔碳纳米片的质量与抗生素浓度为5mg/L~1000mg/L的有机污染物废水的体积比为10mg:(8mL~10mL)。本专利技术的原理及优点:一、本专利技术以普朗尼克F127为模板,以四水合乙酸钴为钴源,以3-氨基酚为氮源,采用钴离子协调自组装和热裂解的两步法制备了Co/N共掺杂介孔碳纳米片;本专利技术制备的Co/N共掺杂介孔碳纳米片是一种低成本、高效率处理有机污染物废水的环境友好型吸附剂,对抗生素中的盐酸四环素的吸附能力显著优于其他传统吸附剂,同时通过磁性分离可进一步用于吸附有机污染物废水中的抗生素,实现吸附剂的循本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片,其特征在于一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片由模板、钴源、氮源和六亚甲基四胺制备而成;所述的模板为普朗尼克F127;所述的钴源为四水合乙酸钴;所述的氮源为3‑氨基酚;所述的六亚甲基四胺水解后提供甲醛。
【技术特征摘要】
1.一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片,其特征在于一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片由模板、钴源、氮源和六亚甲基四胺制备而成;所述的模板为普朗尼克F127;所述的钴源为四水合乙酸钴;所述的氮源为3-氨基酚;所述的六亚甲基四胺水解后提供甲醛。2.根据权利要求1所述的一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片,其特征在于所述的Co/N共掺杂介孔碳纳米片中掺杂钴元素的原子百分比为0.28at%~0.43at%,掺杂氮元素的原子百分比为2.75at%~3.76at%,其中,石墨氮占氮元素掺杂量的19.62at%~33.71at%,吡咯氮占氮元素掺杂量的40.42at%~43.82at%,吡啶氮占氮元素掺杂量的25.87at%~36.56at%。3.如权利要求1所述的一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片的制备方法是按以下步骤完成的:一、将普朗尼克F127、3-氨基酚、六亚甲基四胺和四水合乙酸钴溶解到去离子水中,得到混合溶液;向混合溶液中加入质量分数为28%的氨水,得到反应液;步骤一中所述的普朗尼克F127的质量与去离子水的体积比为(1g~3g):60mL;步骤一中所述的3-氨基酚的质量与去离子水的体积比为(0.5g~1.5g):60mL;步骤一中所述的六亚甲基四胺的质量与去离子水的体积比为(0.7g~0.9g):60mL;步骤一中所述的四水合乙酸钴的质量与去离子水的体积比为(0.2g~0.3g):60mL;步骤一中所述的质量分数为28%的氨水与去离子水的体积比为(1~3):60;二、将反应液转移至密闭的玻璃容器,再在搅拌速度为200r/min~300r/min和温度为75℃~85℃下反应20h~28h,得到棕色产物;使用去离子水对棕色产物水洗2次~4次,再在温度为50℃~70℃下真空干燥10h~14h,得到清洗后的棕色产物;三、将清洗后的棕色产物置于石英管式炉中心的瓷器中,再向石英管式炉中通入氩气,再在氩气气氛下将石英管式炉以2℃/min~4℃/min的升温速率从室温升温至700℃~800℃,再在温度为700℃~800℃下反应1h~3h,再自然冷却至室温,得到Co/N共掺杂介孔碳纳米片。4.根据权利要求3所述的一种Co/N共掺杂介孔碳纳米片的制备方法,其特征在于步骤一中所述的普朗尼克F127的质量与去离子水的体积比为(1.5g~2g):60mL;步骤一...
【专利技术属性】
技术研发人员:王建龙,陈心雨,张文涛,刘鑫楠,李思杭,杨程元,任新艺,
申请(专利权)人:西北农林科技大学,
类型:发明
国别省市:陕西,61
还没有人留言评论。发表了对其他浏览者有用的留言会获得科技券。