甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳及其制备方法技术

本发明专利技术提出一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，由以下重量含量的成分组成：甲维盐1～5％，植物源溶剂3～15％，极性溶剂2～10％，表面活性剂2～20％，去离子水余量，以上均为质量％。上述表面活性剂包括表面活性剂A和表面活性剂B，表面活性剂A与表面活性剂B的质量比为1～2:1。本发明专利技术所制备的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳粒径细(20‑200nm)，与现有甲维盐水乳剂相比减少表面活性剂和溶剂的用量，降低成本且对环境危害小；同时本发明专利技术所制备的甲维盐纳米乳较现有甲维盐水乳剂药效高。

【技术实现步骤摘要】
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳及其制备方法
本专利技术涉及农药
，尤其是一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳及其制备方法。。
技术介绍
甲氨基阿维菌素苯甲酸盐简称甲维盐，白色或淡黄色结晶粉末，溶于丙酮和甲醇、微溶于水、不溶于己烷。是从发酵产品阿维菌素开始合成的一种新型高效半合成抗生素杀虫剂，其主要作用的方式是胃毒作用，兼具一定的触杀作用。它具有超高效、低毒(制剂近无毒)、低残留、无公害等生物农药的特点。广泛用于蔬菜、果树、棉花等农作物上的多种害虫的防治，对粘虫具有较高的杀虫活性，对鳞翅目、同翅目、螨类等多种害虫具有卓越仿效。目前，甲维盐使用的主要剂型仍然是乳油，但乳油加工过程中所使用得苯类有机溶剂会对环境造成严重污染。而且在加工，储存，运输时存在很大的安全隐患。农药纳米乳是由不溶于水的原药溶于与水不相溶的有机溶剂所得到的液体通过表面活性剂的作用分散在水中所形成的一种农药分散体系。与传统农药剂型乳油相比，农药纳米乳以水代替了大量的有机溶剂，降低了生产成本，减少了环境污染，提高了生产、贮运和使用的安全性。由于乳油使用大量的甲苯、二甲苯等有毒有害溶剂，对环境造成了严重的污染，我国从2009年8月1日起，不再颁发“农药乳油产品批准证书”，因此，以安全、廉价的水为基质的农药纳米乳是今后农药剂型发展的方向之一。现今存在一种以水为基质的农药剂型-水乳剂，水乳剂是不溶于水的原药溶于有机溶剂，被分散于水中形成1μm左右的乳化微粒，粘度大、白色乳状液或黄色乳状液。而农药纳米乳的粒径一般在20-200nm之间，具有粘度低、动力学稳定等优点。具体在文献C.Solans,P.Izquierdo,J.Nolla,N.etal.Nano-emulsions.CurrentOpinioninColloid&InterfaceScience10(2005)102–110，中明确表示，纳米乳尺寸在20-200nm之间，水乳剂在1μm。专利CN106577684A公开一种农药纳米水乳剂及其制备方法：(1)按配方配比取烯草胺和特丁津原药、溶剂、乳化剂依次加入50mL平底玻璃瓶中，加入磁子并搅拌混合均匀，形成均一油相；(2)按配方配比取抗冻剂、增稠剂、消泡剂、去离子水于另一50mL平底玻璃瓶中，加入磁子并搅拌混合，形成均一水相；(3)在室温下，将步骤(2)制备的水相滴入到步骤(1)制备的油相中，混合搅拌，形成农药纳米水乳剂。上述烯草胺1％-50％，特丁津1％-50％，溶剂5％-50％，乳化剂2％-20％，防冻剂1％-8％，增稠剂1％-5％，消泡剂0％-0.5％，余量为去离子水，总量为100％。专利CN104206406B公开了一种纳米乳杀虫剂，由以下重量份的原料构成，氯氟氰菊酯1份、多杀菌素0.1-0.5份、苦参碱0.2-0.8份、纳米二氧化钛10-20份、大豆油200-300份、蛋黄卵磷脂50-70份、正丁醇10-16份、吐温800.1-0.5份。由此可知农药纳米乳溶剂和表面活性剂用量大。市面上销售的甲维盐一般为乳油(微乳剂)或水乳剂，表面活性剂和溶剂使用量大，对环境危害大。市售2％甲维盐微乳剂产品表面活性剂含量通常最低仍需15％，极性溶剂含量通常最低仍需10％；市售3％甲维盐水乳剂产品表面活性剂含量通常最低仍需8％，溶剂含量通常最低仍需10％，且该甲维盐水乳剂的粒径粗，活性较差。专利CN101911934B报道了甲维盐水分散粒剂的制备方法。专利CN101971834B报道了甲维盐微胶囊悬浮剂的制备方法。专利CN102696640报道了甲维盐聚乳酸微球悬浮剂的制备方法。专利CN103931611B报道了甲维盐颗粒混悬液的制备方法。由上可知，目前并无有关甲维盐纳米乳的相关专利报道。因此需要对现有技术进行改进。
技术实现思路
本专利技术要解决的技术问题是提供一种水乳剂稳定、环境友好型的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，并提供该制剂的制备方法。为解决上述技术问题，本专利技术提出一种甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，由以下重量含量的成分组成：甲维盐1～5％，植物源溶剂3～15％，极性溶剂2～10％，表面活性剂2～20％，去离子水，余量。注：上述％为质量％。作为本专利技术甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳的改进：所述表面活性剂包括表面活性剂A和表面活性剂B；所述表面活性剂A与表面活性剂B的质量比为1～2:1。作为本专利技术甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳的进一步改进：所述表面活性剂A与表面活性剂B的质量比为1.5:1。作为本专利技术甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳的进一步改进：所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、磺酸酷类非离子表面活性剂、酞胺类非离子表面活性剂、有机硅类非离子表面活性剂中的至少一种；所述表面活性剂B为烷基糖苷、醇醚糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物和蓖麻油聚氧乙烯醚中除表面活性剂A的任意一种(如，当表面活性剂A采用蓖麻油聚氧乙烯醚时，表面活性剂B可采用烷基糖苷、醇醚糖苷、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物中的任意一种)。作为本专利技术甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳的进一步改进：所述植物源溶剂为棕榈油、蓖麻油、大豆油、油酸甲酯、油酸乙酯、月桂酸甲酯、癸酸甲酯或棕榈油酸甲酯；所述极性溶剂为叔丁醇、异丙醇、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、N-甲基吡咯烷酮或二甲基亚砜。为解决上述技术问题，本专利技术还提出一种制备上述甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳方法，包括以下步骤：S1、制备油相：向甲维盐中加入植物源溶剂和极性溶剂，充分搅拌使甲维盐完全溶解，获得混合物；向混合物中加入表面活性剂A，搅拌形成均一油相；S2、制备水相：向表面活性剂B中加入去离子水，搅拌形成均一水相；S3、制备甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳：于400-800rpm搅拌速度下，将步骤S2所得水相缓慢滴加至步骤S1所得油相中(1～3h内滴加完成，最优为1.5～2h内滴加完成)，滴加完毕后，再以10000-20000rpm速度剪切所得物10±1min，获得甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳。本专利技术与现有技术相比，具有如下技术优势：1、本专利技术所制备的甲维盐纳米乳粒径细(20-200nm)，与现有甲维盐水乳剂相比减少表面活性剂和溶剂的用量，降低成本且对环境危害小；同时本专利技术所制备的甲维盐纳米乳较现有甲维盐水乳剂药效高。2、本专利技术植物油或脂肪酸酯类溶剂作为植物源溶剂，有利于药物在虫体和植物表面润湿和铺展，提高药效。附图说明下面结合附图对本专利技术的具体实施方式作进一步详细说明。图1是实施例1制备所得2％甲维盐纳米乳的粒径分布图；注：图2是实施例2制备所得3％甲维盐纳米乳的粒径分布图；注：图3是实施例3制备所得3％甲维盐纳米乳的粒径分布图；注：上述z-average表示平均粒径本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，其特征在于由以下重量含量的成分组成：甲维盐1～5％，植物源溶剂3～15％，极性溶剂2～10％，表面活性剂2～20％，去离子水，余量。

【技术特征摘要】
1.甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，其特征在于由以下重量含量的成分组成：甲维盐1～5％，植物源溶剂3～15％，极性溶剂2～10％，表面活性剂2～20％，去离子水，余量。2.根据权利要求1所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，其特征在于：所述表面活性剂包括表面活性剂A和表面活性剂B；所述表面活性剂A与表面活性剂B的质量比为1～2:1。3.根据权利要求2所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，其特征在于：所述表面活性剂A与表面活性剂B的质量比为1.5:1。4.根据权利要求1～3任一所述的甲氨基阿维菌素苯甲酸盐纳米乳，其特征在于：所述表面活性剂A为十二烷基苯磺酸钠、聚苯乙烯基苯酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、萘磺酸甲醛缩合物、聚氧乙烯山梨醇酐单油酸酯、聚氧乙烯聚氧丙烯嵌段型聚醚、烷基酚聚氧乙烯醚、辛基酚聚氧乙烯醚、壬基酚聚氧乙烯醚、脂肪醇聚氧乙烯醚、脂肪酸甲酯聚氧乙烯醚、失水山梨醇脂肪酸酯、聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯、环氧乙烷-环氧丙烷嵌段共聚物、蓖麻油聚氧乙烯醚、磺酸酷类非离子表面活性剂、酞胺类非离子表面活性剂、有机硅类非离子表面活性剂中的至少一种；所述表面活性剂B为烷基糖...

【专利技术属性】
技术研发人员：程敬丽，肖豆鑫，李贤宾，汪彪，赵金浩，
申请(专利权)人：浙江大学，
类型：发明
国别省市：浙江,33