一种制备H酸的硝化装置制造方法及图纸

技术编号:19717228 阅读:63 留言:0更新日期:2018-12-11 23:41
本实用新型专利技术提供了一种制备H酸的硝化装置,包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜;磺化液换热器用于冷却磺化液;管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口;硝酸进料管与磺化液进料管共同位于管式混合硝化反应器的进料侧;磺化液进料管和硝酸进料管为对应布置,使磺化液的进料方向和所述的进料方向不相同且形成一定夹角;管式混合硝化反应器换热单元与管式混合硝化反应器本体集成设置,使得磺化液和硝酸在管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放;管式混合硝化反应器出料口与硝化反应釜的进料口相连通。

【技术实现步骤摘要】
一种制备H酸的硝化装置
本技术属于H酸生产
,更具体地,涉及一种制备H酸的硝化装置。
技术介绍
H酸是一种制造染料的专用中间体,广泛应用于印染、纺织、化工等行业。H-酸主要用于生产活性染料、直接染料、酸性染料,也可以用于生产变色酸等产品。H-酸的化学名称为:1-氨基-8-萘酚-3,6-二磺酸,干品为白色至灰色结晶粉末。微溶于冷水,易溶于热水,溶于纯碱或烧碱等碱性溶液,与三氯化铁作用呈棕红紫色,溶于碱性溶液呈深绿色。目前,国内生产H-酸主要采用间歇法,间歇法生产H-酸采用的工艺以精萘为主原料,通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得。连续硝化脱硝工序是现有H酸制备生产工艺中的重要步骤,硝化反应中需要对硝酸和磺化液进行充分混合,以进行反应。目前混合及硝化反应主要是通过在反应釜中进行,即将硝酸和磺化液原料通入反应釜中,再利用反应釜中的搅拌装置进行搅拌以达到充分混合和反应。但是,因为硝化反应为强放热过程,会释放大量的热量,通过反应釜直接进行混合反应,大量的硝酸和磺化液短时间混合会产生大量的热量,由于混合产生的热量不能及时释放,不得不降低硝酸的进料速度,每小时硝酸的投料量仅为60升/小时,导致最终硝化反应工序反应时间长达4-5小时,影响硝化工序的生产效率,进而影响最终H酸的产量和产率,严重情况下可能会影响到反应系统的安全性。为克服上述缺陷,现有技术中出现了采用预先混合再进入反应釜进行反应的工艺。例如,专利文献CN206082490U中公开了一种管式连续硝化系统,包括相互串联的多级溢流硝化器和相互串联的多台管道混合器,相互串联的多台管道混合器和相互串联的多级溢流硝化器依次相连通,相互串联的多台管道混合器之间连通有列管式换热器,最后一级溢流硝化器连通储物池。该管式连续硝化系统可以使物料和浓硝酸预先充分混合,并能够及时散热。尽管该方案通过提前混合反应及设置独立的散热装置对反应热量进行释放,但是,其中在混合器中混合所产生的热量仍然集聚在混合液中无法及时释放,需要流入到后续的散热器中进行释放,其会对混合反应的混合效率产生影响;特别是,其中硝酸与磺化液在进入混合器是从进料口进入,两者无法在短时间内进行充分接触而达到快速大面积接触和加快混合效果的目的,需要在混合后期通过混合器内部的结构件进行两者的分散接触,使得其混合效果及效率受到影响。
技术实现思路
针对现有技术的以上缺陷或改进需求,本技术提供了一种制备H酸的硝化装置,其充分结合H酸硝化工艺的特点和需求,针对性对硝化装置进行重新设计,并对关键装置结构进行选择和优化,使得H酸硝化反应原料充分混合,且通过增大散热面积使反应放热能够及时释放,相应地获得了一种生产效率高、产率和转化率大大提高的H酸硝化装置,由此解决现有技术H酸硝化装置存在的反应时间长,影响H酸生产效率的技术问题。为实现上述目的,提供了一种制备H酸的硝化装置,包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜;所述磺化液换热器用于冷却磺化液;所述管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口;其中,所述磺化液进料管一端连接所述磺化液换热器,另一端穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁伸入所述管式混合硝化反应器内部;所述硝酸进料管穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁并伸入所述管式混合硝化反应器内部;所述硝酸进料管与所述磺化液进料管共同位于所述管式混合硝化反应器的进料侧;所述磺化液进料管和所述硝酸进料管为对应布置,使所述磺化液的进料方向和所述硝酸的进料方向不相同且形成一定夹角;所述管式混合硝化反应器换热单元与所述管式混合硝化反应器本体集成设置,使得所述磺化液和所述硝酸在所述管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放;所述管式混合硝化反应器出料口与所述硝化反应釜的进料口相连通。优选地,所述磺化液换热器用以将磺化液温度控制在45~65℃范围内。优选地,所述磺化液进料管和所述硝酸进料管对应设置,使所述磺化液的进料方向与所述硝酸的进料方向形成180°夹角。优选地,所述磺化液进料管和所述硝酸进料管对应设置,使得所述磺化液的进料方向与所述硝酸的进料方向形成180°或90°夹角,且所述磺化液的进料方向或所述硝酸的进料方向与所述管式混合硝化反应器本体内料液的流动方向相反。优选地,所述管式混合硝化反应器换热单元为外部夹套设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围,或为蛇形冷凝管设置于所述管式混合硝化反应器本体的外围或内部。总体而言,通过本技术所构思的以上技术方案与现有技术相比,能够取得下列有益效果。(1)本方案中通过对管式混合器的结构特别是进料管的进料方向的设计和改进,使得硝酸与磺化液可以从不同方向进料,从而在流动方向上形成对流和激烈对冲,这样两者在混合前即可达到大面积接触,从而加强混合效率和效果;(2)本方案中,通过在管式混合反应器本体上集成换热单元,可以使得硝酸与磺化液在本体内进行混合时其产生的热量同时被释放,这样可以及时将混合过程中的热量进行快速释放,而不会聚集于混合液中,限制提高混合效率和效果;(3)本方案中,本体上集成的换热单元,一方面可以快速释放在进料时因为对流混合而产生的热量,另一方面可以同时释放在本体内混合时其产生的热量,通过管式混合器结构优化与换热单元的集成,形成两级混合与两次热量的同时释放的方式,可以大大提高混合效果和混合效率。(4)本技术提供的硝化装置设备简单,成本低,然而却很大程度地提高了传统硝化反应的反应效率。附图说明图1是本技术管式混合硝化反应器本体进料侧磺化液和硝酸的进料管优选设置图一;图2是本技术管式混合硝化反应器本体进料侧磺化液和硝酸的进料管优选设置图二;图3是本技术管式混合硝化反应器本体进料侧磺化液和硝酸的进料管优选设置三。在所有附图中,相同的附图标记用来表示相同的元件或结构,其中:1-磺化液换热器;2-管式混合硝化反应器;21-磺化液进料管;22-硝酸进料管;23-管式混合硝化反应器本体、24-管式混合硝化反应器换热单元、241-换热单元冷却介质进口、242-换热单元冷却介质出口、25-管式混合硝化反应器出料口;3-硝化反应釜。具体实施方式为了使本技术的目的、技术方案及优点更加清楚明白,以下结合附图及实施例,对本技术进行进一步详细说明。应当理解,此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本技术,并不用于限定本技术。此外,下面所描述的本技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。此外,下面所描述的本技术各个实施方式中所涉及到的技术特征只要彼此之间未构成冲突就可以相互组合。H酸为以精萘为主原料,通过磺化、硝化、脱硝、中和、还原、压滤、离析、过滤、溶解、碱熔、离析、过滤、干燥等步骤制得,本技术提供了一种制备H酸的硝化工艺,首先将磺化工艺步骤得到的磺化液冷却至一定温度,然后将冷却后的磺化液与浓硝酸按照合适的配比在管式混合硝化反应器中通过控制进料方向使得两原料得到初步混合,然后在管式混合器中进行第一级硝化反应,并同时利用管式混合器集成的换热单元将初步混合以及硝化反应过程中产本文档来自技高网
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【技术保护点】
1.一种制备H酸的硝化装置,其特征在于,包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜;所述磺化液换热器用于冷却磺化液;所述管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口;其中,所述磺化液进料管一端连接所述磺化液换热器,另一端穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁伸入所述管式混合硝化反应器内部;所述硝酸进料管穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁并伸入所述管式混合硝化反应器内部;所述硝酸进料管与所述磺化液进料管共同位于所述管式混合硝化反应器的进料侧;所述磺化液进料管和所述硝酸进料管为对应布置,使所述磺化液的进料方向和所述硝酸的进料方向不相同且形成一定夹角;所述管式混合硝化反应器换热单元与所述管式混合硝化反应器本体集成设置,使得所述磺化液和所述硝酸在所述管式混合硝化反应器本体内混合时产生的热量同时得到释放;所述管式混合硝化反应器出料口与所述硝化反应釜的进料口相连通。

【技术特征摘要】
1.一种制备H酸的硝化装置,其特征在于,包括依次通过管道连接的磺化液换热器、管式混合硝化反应器和硝化反应釜;所述磺化液换热器用于冷却磺化液;所述管式混合硝化反应器包括磺化液进料管、硝酸进料管、管式混合硝化反应器本体、管式混合硝化反应器换热单元、管式混合硝化反应器出料口;其中,所述磺化液进料管一端连接所述磺化液换热器,另一端穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁伸入所述管式混合硝化反应器内部;所述硝酸进料管穿过所述管式混合硝化反应器本体管壁并伸入所述管式混合硝化反应器内部;所述硝酸进料管与所述磺化液进料管共同位于所述管式混合硝化反应器的进料侧;所述磺化液进料管和所述硝酸进料管为对应布置,使所述磺化液的进料方向和所述硝酸的进料方向不相同且形成一定夹角;所述管式混合硝化反应器换热单元与所述管式混合硝化反应器本体集成设置,使得所述磺化液和所述硝酸在所述管式混合硝化反应器本体...

【专利技术属性】
技术研发人员:黄胜勇魏铁明胡火炬
申请(专利权)人:荆门市熊兴化工有限公司
类型:新型
国别省市:湖北,42

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