掺钆钛酸铋可见光光催化剂及其制备方法技术

本发明专利技术公开了掺钆钛酸铋可见光光催化剂，掺钆钛酸铋中铋原子与钆原子摩尔比为39:1～9:1；所述掺钆钛酸铋的表面负载有金属铂颗粒。本发明专利技术还公开了掺钆钛酸铋可见光光催化剂制备方法，以硝酸铋、硝酸钆和钛酸四丁酯为原料，以冰乙酸、乙二醇甲醚和乙酰丙酮为溶剂，利用溶胶凝胶‑水热法合成钆掺杂钛酸铋载体，然后通过氯铂酸水溶液浸渍法使得掺钆钛酸铋表面吸附氯铂酸，最后高温焙烧在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒。本发明专利技术提高了可见光光催化剂的催化性能，具有良好的应用前景。

【技术实现步骤摘要】
掺钆钛酸铋可见光光催化剂及其制备方法
本专利技术涉及光催化剂，特别涉及掺钆钛酸铋可见光光催化剂及其制备方法。
技术介绍
随着现代工农业的发展，水环境污染越来越严重，水体中大量有机污染物严重威胁着人类自身乃至动植物的健康生长。2015年，中国废水排放总量达到536.8亿吨，其中工业废水排放量240.2亿吨，占排放总量的44.7％。废水排放居于前四位的行业依次为造纸、化工、电力和纺织。据世界卫生组织报道，自来水中含有害物已达到756种，其中20种确认为致癌物，24种为可疑致癌物，18种为促癌物，47种为突变物，而且一些有机物采用传统工艺是无法有效去除的。治理水污染迫在眉睫。光催化技术是一种高级氧化技术(AOPs)，近年来在有机废水特别是在高浓度、难降解废水的治理中受到广泛的关注。其主要原理是光激发下发生电子跃迁，在导带形成光生电子，在价带形成光生空穴。利用光生电子-空穴对的还原和氧化性能，可将有机污染物氧化分解为CO2,H2O和无机离子。该技术对降解的污染物没有选择性且不产生二次污染。Bi和Ti都因廉价无毒被称为“绿色金属”，Bi2O3和TiO2复合可形成具有多种晶相结构的复合氧化物，该专利技术的材料就是其中一种：钙钛矿型钛酸铋(Bi4Ti3O12)。该类催化剂还具有催化效率高，光化学性质稳定，氧化能力强和无二次污染等特点。尽管该类材料具有很多优点，而且近年来它在光催化领域的研究也取得了很大的进展，但该类材料在多相光催化领域的应用也存在很多不容忽视的局限性。所以需要一些方法来改进该类材料的催化性能。
技术实现思路
为了克服现有技术的上述缺点与不足，本专利技术的目的在于提供一种掺钆钛酸铋可见光光催化剂，提高钛酸铋对太阳光的利用率，即提高其催化效率。本专利技术的另一目的在于提供上述掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法。本专利技术的目的通过以下技术方案实现：掺钆钛酸铋可见光光催化剂，掺钆钛酸铋中铋原子与钆原子摩尔比为39:1～9:1。所述掺钆钛酸铋的表面负载有金属铂颗粒。所述金属铂颗粒的负载量为0.1％～8％。所述的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，包括以下步骤：(1)按化学计量比量取硝酸铋、硝酸钆、钛酸四丁酯；(2)将硝酸铋、硝酸钆溶解在冰乙酸中，持续搅拌至充分溶解，配置成溶液A；(3)将钛酸四丁酯的溶解在乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中，持续搅拌至充分溶解，配制成溶液B；(4)将溶液A和溶液B混合，在50℃～80℃持续搅拌1h～2h得到溶胶，烘干后得到干凝胶；(5)将干凝胶转移到水热釜，加入NaOH溶液，填充度为70～80％；在温度为120℃～180℃进行水热反应，反应时间为8h～24h。步骤(5)所述NaOH溶液的浓度为2mol/L～4mol/L。步骤(4)所述烘干，具体为：在80℃～100℃烘干。所述掺钆钛酸铋可见光光催化剂为负载有金属铂颗粒的掺钆钛酸铋粉体，在进行步骤(5)之后进行以下步骤：(6)利用氯铂酸水溶液浸渍法在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒：在掺钆钛酸铋粉体中加入去离子水，搅拌后加入氯铂酸溶液，持续搅拌12h～24h后，利用旋转蒸发仪将水旋干，置于烘箱中在80℃～100℃下保温12h～24h，最后于300℃～450℃焙烧3h～5h，得到负载金属铂颗粒的掺钆钛酸铋。步骤(6)所述氯铂酸溶液的浓度为30～40mmol/L。所述氯铂酸溶液中氯铂酸的质量为掺钆钛酸铋粉体质量的0.1％～8％。与现有技术相比，本专利技术具有以下优点和有益效果：(1)本专利技术在钛酸铋内掺入了微量元素钆，可以有效地改善钛酸铋的能带间隙，产生红移现象，从而提高钛酸铋对太阳光的利用率即也是提高其催化效率。(2)本专利技术通过在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒，能够有效地提高光生电子和空穴的分离速度，从而提高量子产率，达到提高其催化效率的效果。(3)本专利技术的制备方法，易于操作，重复性好，具有良好的应用前景。附图说明图1为本专利技术的实施例1制备的掺钆钛酸铋的XRD数据图。图2为本专利技术的实施例1制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图3为本专利技术的实施例2制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图4为本专利技术的实施例3制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图5为本专利技术的实施例4制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图6为本专利技术的实施例5制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图7为本专利技术的实施例6制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图8为本专利技术的实施例7制备的掺钆钛酸铋的SEM图。图9为本专利技术的实施例10制备的载铂掺钆钛酸铋粉体的XRD数据图。图10为本专利技术的实施例12制备的载铂掺钆钛酸铋的TEM图。图11为本专利技术的实施例12制备的载铂掺钆钛酸铋对甲基橙在可见光下降解曲线图。具体实施方式下面结合实施例，对本专利技术作进一步地详细说明，但本专利技术的实施方式不限于此。实施例1利用溶胶凝胶-水热法合成掺钆钛酸铋粉体：将符合铋：钆原子摩尔比为9:1的硝酸铋、硝酸钆溶解在20ml冰乙酸中，用磁力搅拌器持续搅拌30min配置成①号溶液；量取5.1ml钛酸四丁酯溶解在乙二醇甲醚与乙酰丙酮按3:1比例混合的溶液中，用磁力搅拌器持续搅拌30min配置成②号溶液。将①号溶液和②号溶液混合用可加热磁力搅拌器在60℃水浴中持续搅拌1h得到溶胶。将溶胶转移到洗净的培养皿中放入在烘箱中在100℃下烘干得到干凝胶。将干胶转移到水热釜，加入3mol/L的NaOH溶液，填充度为80％。将水热釜放入到烘箱中在180℃温度下持续保温24h，最后用去离子水离心洗涤，用烘箱烘干得到掺钆钛酸铋粉体。图1为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的XRD数据图。由图可知，样品的X射线衍射峰都对应着钛酸铋的衍射峰，并没有其它的杂相峰存在，说明利用溶胶-凝胶水热法成功的合成了单相掺钆钛酸铋粉体。图2为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知合成的掺钆钛酸铋的形貌为尺寸比较均匀的片状。本实施例所得的掺钆钛酸铋粉体为催化剂，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为36％。实施例2在实施例1中，其他条件不变，将铋：钆原子摩尔比改为39:1所得的粉体，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为17.1％。图3为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知相比较实施例1，本实施例合成的钛酸铋片边缘尺寸小而且片比较薄。实施例3采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将铋：钆原子摩尔比改为19:1所得的粉体，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为23.3％。图4为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知相比较实施例2，增加了掺钆量后，其钛酸铋片边缘尺寸变大、变厚。实施例4采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将水热温度改为120℃，NaOH浓度改为4mol/L所得的粉体，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为15.0％。图5为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知在120℃下合成的钛酸铋团簇的颗粒状。实施例5采用与实施例1相似的方法，其他条件不变，将水热温度改为160℃，NaOH浓度改为2mol/L所得的粉体，在可见光照射140min后，对10mg/L甲基橙溶液的降解率约为27.7％。图6为本实施例制备的掺钆钛酸铋粉体的SEM图。由图可知在160℃下完全可得到均匀片状的钛酸铋。实施例6本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.用于降解甲基橙的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按掺钆钛酸铋中铋原子与钆原子摩尔比为39:1～9:1的化学计量比量取硝酸铋、硝酸钆、钛酸四丁酯；(2)将硝酸铋、硝酸钆溶解在冰乙酸中，持续搅拌至充分溶解，配置成溶液A；(3)将钛酸四丁酯的溶解在乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中，持续搅拌至充分溶解，配制成溶液B；(4)将溶液A和溶液B混合，在50℃～80℃持续搅拌1h～2h得到溶胶，烘干后得到干凝胶；(5)将干凝胶转移到水热釜，加入NaOH溶液，填充度为70～80％；在温度为160℃～180℃进行水热反应，反应时间为8h～24h；得到片状掺钆钛酸铋；(6)利用氯铂酸水溶液浸渍法在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒：在掺钆钛酸铋粉体中加入去离子水，搅拌后加入氯铂酸溶液，持续搅拌12h～24h后，利用旋转蒸发仪将水旋干，置于烘箱中在80℃～100℃下保温12h～24h，最后于300℃～450℃焙烧3h～5h，得到负载金属铂颗粒的掺钆钛酸铋。

【技术特征摘要】
1.用于降解甲基橙的掺钆钛酸铋可见光光催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：(1)按掺钆钛酸铋中铋原子与钆原子摩尔比为39:1～9:1的化学计量比量取硝酸铋、硝酸钆、钛酸四丁酯；(2)将硝酸铋、硝酸钆溶解在冰乙酸中，持续搅拌至充分溶解，配置成溶液A；(3)将钛酸四丁酯的溶解在乙二醇甲醚与乙酰丙酮的混合溶液中，持续搅拌至充分溶解，配制成溶液B；(4)将溶液A和溶液B混合，在50℃～80℃持续搅拌1h～2h得到溶胶，烘干后得到干凝胶；(5)将干凝胶转移到水热釜，加入NaOH溶液，填充度为70～80％；在温度为160℃～180℃进行水热反应，反应时间为8h～24h；得到片状掺钆钛酸铋；(6)利用氯铂酸水溶液浸渍法在掺钆钛酸铋表面负载铂颗粒：在掺钆钛酸铋粉体中加入去离子水，搅拌后加入氯铂酸溶液，持续搅拌12h～24h后，利...

【专利技术属性】
技术研发人员：陈志武，江训洋，康雄兵，
申请(专利权)人：华南理工大学，
类型：发明
国别省市：广东,44