放电等离子烧结调控含细小LPSO结构高强韧镁合金制备制造技术

本发明专利技术提供了一种放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，包含如下步骤：A、通过雾化制粉制备出Mg‑RE‑Zn‑Zr/Mn合金粉；B、将Mg‑RE‑Zn‑Zr/Mn合金粉进行放电等离子烧结，得到细小LPSO结构的高强韧镁合金；C、将步骤B制得的镁合金进行时效处理，即可。本发明专利技术通过调控放电等离子烧结的压力、温度、时间和升温速率来调控合金的组织，同现有的镁合金成型方式相比，该方法的成型温度低、成型速度快、产品的组织可调控，晶粒细小、LPSO结构细小，从而力学性能提升。

【技术实现步骤摘要】
放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法
本专利技术涉及有色金属合金制备的
，具体为一种放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法。
技术介绍
由于镁合金具有密度小、比强度和比刚度高等优点，已被广泛应用于汽车、航空航天、军工等领域。但镁合金目前较弱的强度是限制其广泛应用的主要原因。在镁合金众多体系中，Mg-RE合金具有比不含RE的镁合金更强的固溶强化和析出强化效果，使其具有更大的强度提升空间。目前已开发的Mg-RE系列合金强度远超传统的Mg-Al系合金。在稀土镁合金中添加Zn元素，且经过一定的加工后会形成一种新型的长周期堆垛有序结构(LongPeriodStackingOrderStructure，简称LPSO结构)。大量研究表明：LPSO结构对镁合金的强韧化能起到很大的促进作用，但是粗大的LPSO结构相对材料的性能提升空间有限。因此，制备含细小LPSO结构的镁合金越来越成为人们研究的焦点，成为了一种非常具有研究潜质的新型的轻质高强结构材料。由于镁元素的化学活泼性，在镁合金制造方法上多采用的是传统铸造法，而粉末冶金能够最大限度减少合金成分偏聚，消除不均匀的铸造组织，同时可以制备超饱和固溶体，大大提高材料的力学性能。在粉末冶金众多手段中，放电等离子烧结因其融合通电产热、热压、等离子活化为一体，具有烧结所得材料致密度高、性能好等特点。([1]MunirZA,Anselmi-TamburiniU,OhyanagiM.Theeffectofelectricfieldandpressureonthesynthesisandconsolidationofmaterials:Areviewofthesparkplasmasinteringmethod[J].JournalofMaterialsScience,2006,41(3):763-777)目前，放电等离子烧结金制备镁合金只限于常见的纯镁粉([2]ChengY,CuiZ,ChengL,etal.Effectofparticlesizeondensificationofpuremagnesiumduringsparkplasmasintering[J].AdvancedPowderTechnology,2017,28(4):1129-1135)、AZ系列粉末([3]MondetM,BarraudE,LemonnierS,etal.MicrostructureandmechanicalpropertiesofAZ91magnesiumalloydevelopedbySparkPlasmaSintering[J].ActaMaterialia,2016,119:55-67)制备出来的产品大多晶粒粗大，力学性能有限。此外，上述文献[1-3]中都没有制备出细小LPSO结构。因此，如果将放电等离子烧结工艺用于Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)合金的制备上，并且找到适合Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)合金的烧结工艺从而开发含细小LPSO结构的高强韧镁合金是非常有意义的。
技术实现思路
本专利技术的目的在于补全现有Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)合金在粉末冶金制备领域的空缺，提供一种放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金的方法。通过雾化制备Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)合金粉末，选用了一种适合镁合金的烧结手段——放电等离子烧结技术，制备高强韧Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)合金。制得一种Mg合金中含层片状LPSO结构的一种新形貌，制备的Mg-RE-Zn(-Zr/Mn)烧结态合金具有镁基体、晶界β相、晶内微米级LPSO结构。本专利技术旨在调整雾化制粉工艺制备合适粒径的镁稀土合金粉末，并通过调整放电等离子烧结的工艺参数，调整镁合金的晶粒大小、LPSO结构和第二相的数量与形态，使得力学性能获得提升。这个制备过程不仅操作简单，成型快速，产品组织细小均匀，而且可以根据模具型腔形状的设计，可以制造出形状复杂且致密度高的制件。本专利技术的目的是通过以下技术方案实现的：本专利技术提供了一种放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，所述方法包含如下步骤：A、通过雾化制粉制备出Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉；B、将Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉进行放电等离子烧结，得到细小LPSO结构的高强韧镁合金；C、将步骤B制得的镁合金进行时效处理，即可。优选地，步骤A中，所述Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉中，RE为Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一种，RE和Zn的原子比为1:1～7:1，Zr/Mn原子百分含量为0～0.6％。优选地，步骤A中，所得Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉体选用粒径小于45um的粉体。优选地，步骤B中，所述放电等离子烧结采用的烧结温度为300-600℃，保温时间5-10min，升温速率为20-50℃/min。在烧结过程中，烧结温度并没有达到材料的熔点，相较于铸造方式，避免混入由坩埚和脱氧剂带来的杂质。并且保证了材料成分配比的准确性和组织的均匀性。优选地，步骤B中，所述放电等离子烧结在真空或者惰性气体中进行，避免了氧化，易于制取高纯度材料。本专利技术通过调控放电等离子烧结的压力、温度、时间和升温速率来调控合金的组织，同现有的镁合金成型方式相比，该方法的成型温度低、成型速度快、产品的组织可调控，晶粒细小、LPSO结构细小，从而力学性能提升。优选地，步骤B中，所述放电等离子烧结采用的真空度为2.5×10-3Pa以下，压力为30-50MPa。优选地，步骤C中，所述时效处理的温度为175-250℃，时间为32-128h。更优选地，所述时效处理的温度为200℃，时间为64h。本专利技术还提供了一种根据前述方法制备的含细小LPSO结构的高强韧镁合金，所述镁合金为Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金。优选地，所述Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金中，RE为Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一种；所述Zr/Mn原子百分含量为0～0.6％。优选地，所述Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金中，RE和Zn的原子比为1:1～7:1。与现有技术比较，本专利技术具有的有益效果为：1、本专利技术烧结过程操作方便，成型迅速，产品稳定性好，重复性高。2、本专利技术烧结过程都在真空或氩气保护中进行，避免粉末剧烈氧化。3、本专利技术制备的产品组织得到改善：晶粒细小、LPSO结构细小均匀、第二相分布较为均匀，且成弥散分布。4、本专利技术制备的产品力学性能良好，烧结态的硬度值高达110HV，室温拉伸抗拉强度300MPa，屈服强度可达250MPa，延伸率4％。对烧结后产品进行时效处理后，力学性能进一步提升，拉伸抗拉强度可达450MPa，屈服强度300MPa，延伸率3％。附图说明通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本专利技术的其它特征、目的和优点将会变得更明显：图1是本专利技术制备的放电等离子烧结的设备图；其中，1-上冲头；2-腔体；3-压头；4-样品；5-模具；6-下冲头；7-垫块；8-直流脉冲电源；图2是本专利技术实施例1制备的烧结态Mg-2Gd-1Zn-0.18Zr(原子百分数)合金的SEM组织图；其中(a)为低倍；(b)为高倍；图3本专利技术实施例1制备的烧结态M本文档来自技高网...

【技术保护点】
1.一种放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：A、通过雾化制粉制备出Mg‑RE‑Zn‑Zr/Mn合金粉；B、将Mg‑RE‑Zn‑Zr/Mn合金粉进行放电等离子烧结，得到细小LPSO结构的高强韧镁合金；C、将步骤B制得的镁合金进行时效处理，即可。

【技术特征摘要】
1.一种放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，其特征在于，所述方法包含如下步骤：A、通过雾化制粉制备出Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉；B、将Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉进行放电等离子烧结，得到细小LPSO结构的高强韧镁合金；C、将步骤B制得的镁合金进行时效处理，即可。2.根据权利要求1所述的放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，其特征在于：步骤A中，所述Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉中，RE为Gd、Y、Tb、Dy、Ho、Er、Tm中的至少一种，RE和Zn的原子比为1:1～7:1，Zr/Mn原子百分含量为0～0.6％。3.根据权利要求1所述的放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，其特征在于：步骤A中，所得Mg-RE-Zn-Zr/Mn合金粉体选用粒径小于45um的粉体。4.根据权利要求1所述的放电等离子烧结调控含细小LPSO结构的高强韧镁合金制备方法，其特征在于：步骤B中，所述放电等离子烧结采用的烧结温度为300-600℃，保温时间5-10min，升温速率为20-50℃/min。5.根据权...

【专利技术属性】
技术研发人员：吴玉娟，罗远航，彭立明，宿宁，陈娟，郑飞燕，赵倩，衡相文，丁文江，
申请(专利权)人：上海交通大学，上海轻合金精密成型国家工程研究中心有限公司，
类型：发明
国别省市：上海,31