本发明专利技术一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成。本发明专利技术一个分馏萃取分离工艺流程同时获得4N级氯化钕水溶液纯产品和5N级氯化镥水溶液纯产品，具有酸碱消耗低、工艺稳定性好，产品合格率高、绿色化程度高、分离流程短、生产成本低等特点。
【技术实现步骤摘要】
一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法
本专利技术涉及一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，具体以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液，制备4N级氯化钕水溶液和5N级氯化镥水溶液。本专利技术属于分馏萃取法制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的
技术介绍
稀土分离过程中，可以获得2N级氯化钕溶液和2N级氯化镥溶液。目前，2N级氯化钕溶液萃取分离制备4N级氯化钕产品的工艺是独立的；2N级氯化镥溶液萃取分离制备5N级氯化镥产品的工艺也是独立的。换句话说，从2N级氯化钕提纯制备4N级氯化钕的分馏萃取分离工艺与从2N级氯化镥制备5N级氯化镥的分馏萃取分离工艺在分离技术上的没有关联。毫无疑问，稀土萃取分离工艺是以消耗酸碱为代价的，酸的消耗在于洗涤和反萃；碱的消耗主要在于碱皂化和中和残余酸。由于现有从2N级氯化钕提纯制备4N级氯化钕和从2N级氯化镥制备5N级氯化镥的分馏萃取分离工艺是各自独立进行的，因此存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足(4N级氯化钕的合格率约为75％，5N级氯化镥的合格率约为60％)。本专利技术针对现有制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提出一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法。本专利技术不仅可以降低制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的酸碱消耗，而且提高了产品合格率。
技术实现思路
本专利技术一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法针对现有制备4N级氯化钕和5N级氯化镥的分馏萃取工艺存在酸碱消耗大、工艺稳定性差、产品合格率较低之不足，提供一种酸碱消耗低、产品合格率高的联产4N级氯化钕和5N级氯化镥的方法。本专利技术一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，以二-(2-乙基己基)膦酸(P229)为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液。本专利技术的分离方法由六个分馏萃取步骤组成，分别为分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh。分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离。分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离。满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂。满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂。满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂。所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系。从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液。步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸。皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系。从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液。步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂。皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从进料级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从最后1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液，返回混合稀土分离工艺处理。从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相。步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂。皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从进料级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，氯化钐铕钆铒铥镱水溶液洗涤剂从最后1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得目标产品4N级氯化钕的水溶液。从Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的皂化P229萃取有机相。步骤5：满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu以Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载SmEuGd的P229有机相为皂化P229萃取有机相，ErTmYbLu/LuTiT本文档来自技高网...
【技术保护点】
1.一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成；分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离；分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液；步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/L HCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/L HCl洗涤酸从最后1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液；步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从进料级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从最后1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相；步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相为料液，ErTmYb/Lu满载分馏萃取体系第1级出口水相获得氯化钐铕钆铒铥镱水溶液为洗涤剂；皂化P229萃取有机相从第1级进入Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系，负载NdSmEuGd有机相从进料级进入Nd/...
【技术特征摘要】
1.一种分馏萃取联产纯钕和纯镥的分离方法，其特征在于：所述的分离方法以P229为萃取剂，2N级氯化钕溶液为第一种料液，2N级氯化镥溶液为第二种料液；由分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd、分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh、满载分馏萃取分离LaCePr/Nd、满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd、满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu和分馏萃取分离Lu/TiTh六个步骤组成；分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd的萃取段实现LaCePrNd/SmEuGd分离，洗涤段实现LaCePr/NdSmEuGd分离；分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh的萃取段实现ErTmYbLu/TiTh分离，洗涤段实现ErTmYb/LuTiTh分离；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd与满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd直接串联；满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级，满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的洗涤剂；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd与满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu直接串联；满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的出口有机相直接进入满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级，满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的洗涤剂；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu与分馏萃取分离Lu/TiTh直接串联；满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的出口有机相直接进入分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级，分馏萃取分离Lu/TiTh的第1级出口水相用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的洗涤剂；所述的步骤具体如下：步骤1：分馏萃取分离LaCePrNd/NdSmEuGd以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化钕溶液为第一种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，第一种料液从进料级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液，用作满载分馏萃取分离LaCePr/Nd的料液；从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载NdSmEuGd有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的料液；步骤2：分馏萃取分离ErTmYbLu/LuTiTh以皂化P229有机相为萃取有机，2N级氯化镥溶液为第二种料液，3.0mol/LHCl为洗涤酸；皂化P229有机相从第1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，第二种料液从进料级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系，3.0mol/LHCl洗涤酸从最后1级进入ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有Er、Tm和Yb的氯化镥水溶液，用作满载分馏萃取分离ErTmYb/Lu的料液；从ErTmYbLu/LuTiTh分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载LuTiTh有机相，用作分馏萃取分离Lu/TiTh的料液；步骤3：满载分馏萃取分离LaCePr/Nd以皂化P229有机相为萃取有机相，LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液为料液，Nd/SmEuGd满载分馏萃取体系第1级出口水相获得4N级氯化钕水溶液为洗涤剂；皂化P229有机相从第1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，含有La、Ce和Pr的氯化钕水溶液从进料级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系，4N级氯化钕水溶液洗涤剂从最后1级进入LaCePr/Nd满载分馏萃取体系；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的第1级出口水相获得含有氯化镧、氯化铈和氯化镨的混合溶液；从LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相，用作满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd的皂化P229萃取有机相；步骤4：满载分馏萃取分离Nd/SmEuGd以LaCePr/Nd满载分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载钕的P229有机相为皂化P229萃取有机相，从LaCePrNd/NdSmEuGd分馏萃取体系的最后1级出口有机相获得负载...
【专利技术属性】
技术研发人员：钟学明，徐玉娜，
申请(专利权)人：南昌航空大学，
类型：发明
国别省市：江西,36
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